Законодательная и прикладная метрология

изменение требований, которое влечет за собой внесение изменений в план разработки, следует утвердить и получить на это санкцию.

Валидация – это всегда равновесие между затратами, рисками и техническими возможностями. Существует много случаев, когда диапазон и неопределенность значений (например, точность, предел обнаружения, избирательность, линейность,

сходимость и/или воспроизводимость, устойчивость, робастность и поперечная чувствительность) могут быть заданы упрощенно вследствие отсутствия информации.

Оценивание неопределенности измерений. Калибровочная или испытательная лаборатория, выполняющая калибровки для своих собственных потребностей, должна иметь и применять методику оценивания неопределенности измерений для всех калибровок и видов калибровок.

Испытательные лаборатории должны иметь и применять методики оценивания неопределенности измерений. В некоторых случаях природа метода испытаний может помешать выполнить строгий, метрологически и статистически достоверный расчет неопределенности измерений. В этих случаях лаборатория должна, по крайней мере, попытаться выявить все составляющие неопределенности,

выполнить приемлемое оценивание и обеспечить, чтобы форма представления отчета о результатах не производила неправильного впечатления о неопределенности. Приемлемое оценивание должно быть основано на знании характеристик метода, на области измерений, и в нем должны использоваться,

например, предыдущий опыт работы и данные по валидации.

Степень строгости, необходимая при оценивании неопределенности измерений зависит от таких факторов:

–требования метода испытаний;

–требования заказчика;

–наличие узких (производственных) границ (допусков), на которых основываются решения о соответствии техническим условиям.

В тех случаях, когда широко признанный метод испытаний устанавливает

пределы для значений основных источников неопределенности измерения и форму

331

представления расчетных результатов, считается, что лаборатория выполнила требования этого раздела, применив данный метод испытаний и выполнив инструкции по представлению отчета.

При оценивании неопределенности измерения должны учитываться

с помощью принятых методов анализа все ее составляющие, которые являются существенными в данной ситуации.

Прослеживаемость измерений. Для калибровочных лабораторий должна быть разработана и реализована программа калибровки оборудования для гарантии того, что калибровки и измерения, выполняемые лабораторией, прослеживаются до

Международной системы единиц (SI).

Свидетельство о калибровке, на котором стоит логотип органа аккредитации,

выданное калибровочной лабораторией, аккредитованной по данному международному стандарту на проведение калибровки, о которой идет речь,

является достаточным доказательством прослеживаемости данных калибровки,

представлен в протоколе.

Прослеживаемость до единиц физических величин системы SI может быть достигнута путем ссылки на соответствующий первичный эталон или на

естественную константу, значение которой, выраженное в соответствующей единице SI, известно и рекомендовано Генеральной конференцией по мерам и весам

(ГКМВ) и Международным комитетом мер и весов (МКМВ).

Калибровочные лаборатории, которые имеют собственный первичный эталон или представление единиц SI на основе фундаментальных физических констант могут заявить о прослеживаемости до системы SI только после сличения этих эталонов, прямо или косвенно, с другими подобными эталонами национального метрологического института.

Термин «заданные метрологические характеристики» означает, что из свидетельства о калибровке должно быть ясно, по каким характеристикам было произведено сличение измерений: эти характеристики вносятся в свидетельство о калибровке, или на них дается точно выраженная ссылка.

332

Когда в связи с прослеживаемостью используются термины «Международный эталон» или «Национальный эталон», то предполагается, что эти эталоны

выполняют свойства первичных эталонов для воспроизведения единиц SI.

Необязательно, что прослеживаемость до национальных эталонов требует

использования эталонов национального метрологического института страны,

в котором расположена лаборатория.

Если калибровочная лаборатория желает или ей требуется получить прослеживаемость до эталонов национального метрологического института не своей страны, то эта лаборатория должна выбрать национальный метрологический институт, который активно участвует в деятельности МБМВ или непосредственно,

или через региональные группы.

Непрерывная цепь калибровок или сличений может быть достигнута за несколько этапов, выполняемых различными лабораториями, которые могут

продемонстрировать прослеживаемость.

Есть ряд калибровок, которые в настоящее время невозможно выполнить

применение стандартных образцов, предоставляемых компетентным поставщиком, чтобы получить достоверные физические или химические

характеристики вещества;

применение установленных методов и/или согласованных эталонов, которые

четко описаны и по которым сошлись во мнениях все заинтересованные стороны.

По возможности требуется участие в подходящей программе

межлабораторных сличений.

Калибровочная лаборатория устанавливает прослеживаемость своих эталонов и средств измерений до единиц SI посредством непрерывной цепи калибровок или сличений, устанавливающих их связь с соответствующими первичными эталонами единиц физических величин системы SI. Связь с единицами SI может быть достигнута путем ссылки на национальный эталон. Национальные эталоны могут

333

быть первичными эталонами, которые являются первичными воспроизведениями единиц или согласованными представлениями единиц SI на основе фундаментальных физических констант, или они могут быть вторичными эталонами, которые являются эталонами, калиброванными другим национальным

метрологическим институтом. Когда прибегают к услугам по калибровке,

предоставляемым внешними организациями, то прослеживаемость измерения должна быть обеспечена посредством услуг по калибровке, предоставляемых теми лабораториями, которые могут продемонстрировать компетентность, способность

выполнять измерения и прослеживаемость. Свидетельства о калибровках,

выдаваемые этими лабораториями, должны содержать результаты измерений, в том

числе неопределенность измерений и/или заявление о соответствии заданным метрологическим характеристикам.

Лаборатория должна разработать программу и методику калибровки своих исходных эталонов. Исходные эталоны должен калибровать орган, который может обеспечить прослеживаемость. Такие исходные эталоны, которыми располагает лаборатория, должны использоваться только для калибровки и ни для каких других целей, если невозможно продемонстрировать, что их функционирование в качестве исходных эталонов было бы обоснованным. Исходные эталоны должны

калиброваться до и после любой регулировки.

Образцовые вещества, где это возможно, должны быть прослеживаемы до единиц физических величин системы SI или до стандартных образцов, должны проверяться собственные образцовые вещества лаборатории, насколько это

технически и экономически осуществимо.

Проверки, необходимые для поддержания доверия к статусу калибровки

Постоянная уверенность в компетентности лабораторий важна не только для самих лабораторий и их клиентов, но и других заинтересованных сторон, таких как органы по аккредитации лабораторий и др. Стандарт ISO/IEC 17043 «Оценка

334

соответствия. Общие требования к проверке квалификации» определяет общие

сравнительные испытания для определения качества работы лаборатории, а точнее,

для оценки ее текущей компетентности. Лаборатории демонстрируют свою

компетентность, выполняя требования ISO/IEC 17025, а дополнительная уверенность в результатах достигается за счет участия в межлабораторных сравнительных испытаниях, проводимых специальным координатором профессионального тестирования в соответствии с ISO/IEC 17043. Данный

международный стандарт касается управления, планирования, создания,

комплектации персоналом организации, осуществляющей профессиональное

тестирование. В дополнение к требованиям по разработке и применению

профессионального тестирования, документ содержит информативные приложения по следующим вопросам: типичные виды программ профессионального тестирования; статистические методы, которые могут применяться в таких случаях;

выбор и использование программ профессионального тестирования лабораториями,

испытаний на одинаковых или подобных контрольных образцах двумя или более лабораториями в соответствии с заданными условиями.

В некоторых случаях одной из лабораторий, задействованных во взаимном сличении, может быть лаборатория, которая обеспечивает для контрольного образца приписанное значение.

Эталонная лаборатория – лаборатория, которая обеспечивает приписанное

(эталонное) значения контрольного образца (например, национальная поверочная лаборатория).

335

Приписанное значение – значение, приписанное конкретной величине и для которого принято, иногда на основе соглашения, что его неопределенность

соответствует заданной цели.

Прослеживаемость – свойство результата измерения или значение эталона,

заключающееся в возможности установления его связи с соответствующими

эталонами, обычно национальными или международными, посредством непрерывной цепи сличений, имеющих установленные неопределенности.

Координатор – одно или несколько лиц, осуществляющих организацию

и управление всеми видами деятельности, связанными с реализацией программы проверки квалификации.

Эти методы приписывают меньший вес экстремальным результатам, а не

исключают их из совокупности значений.

Провайдер проверки квалификации – организация, которая несет

ответственность за все задачи по разработке и выполнению программы проверки квалификации.

Межлабораторные сличения проводятся для различных целей и могут

применяться участвующими в них лабораториями и другими сторонами для:

определения способности отдельных лабораторий проводить специальные испытания или измерения и для дальнейшего контроля способности лабораторий

корректирующих воздействий, что может быть связано, например, со способностью отдельных сотрудников проводить испытания или поверку

(калибровкой) аппаратуры;

установления эффективности и сравнимости новых методов испытаний или измерений и подобным образом использования их для контроля принятых методов;

обеспечения дополнительного доверия у заказчиков лаборатории;

выявления различий между лабораториями;

определения характеристик метода, отражающих способность проводить испытания – часто известных как совместные испытания;

336

приписывания значений стандартным образцам и оценки их пригодности для использования в методиках специальных испытаний или измерений.

Проверка качества проведения испытаний – это использование межлабораторных сличений для определения способности лаборатории проводить испытания или измерения. Однако, при реализации программ проверки на качество проведения испытаний зачастую, кроме того, может обеспечиваться информация для других целей, перечисленных выше.

В результате участия лабораторий в программах проверки на качество проведения испытаний они обеспечиваются объективными средствами для выполнения оценки и демонстрации надежности данных, которые они получают.

Несмотря на то, что существует несколько типов программ проверки на качество проведения испытаний (см. раздел 4), в большинстве из них используется такой подход как сличение результатов измерений и испытаний, полученных двумя или более лабораториями.

Одним из основных применений программ проверки на качество проведения испытаний является оценка способности лаборатории компетентно проводить испытания. Сюда может относиться оценка самими лабораториями, их заказчиками или другими сторонами, такими как органы по аккредитации или регламентирующие органы. Данный подход дополняет собственные методики лабораторий для проведения внутрилабораторного контроля качества, обеспечивая дополнительную внешнюю оценку их способности проводить испытания.

Подобная деятельность, кроме того, дополняет методику оценки лаборатории на месте техническими специалистами (обычно применяется органами по аккредитации лабораторий). Доверие к тому, что результаты испытательной или поверочной (калибровочной) лаборатории надежны и непротиворечивы, имеет важное значение для заказчиков, пользующихся услугами лаборатории.

Пользователи, которые хотят получить такую гарантию, могут предпринять свою собственную оценку результатов или могут использовать оценку других органов.

В то время, как в настоящем стандарте упор делается на проведение межлабораторных сличений для проверки на качество проведения испытаний,

337

большинство приведенных принципов и правил применимы к проведению межлабораторных сличений для других целей.

Характеристики функционирования результатов участников проверок квалификаций определяются на основании анализа полученных данных и применения статистических методов, изложенных в ISO/IEC 17043 (приложение С) и ISO 13528. ISO 13528 является дополнением к ISO/IEC 17043 и обеспечивает детальное руководство по применению статистических методов при проверках квалификации лабораторий. По результатам проверки квалификации каждая лаборатория получает числовой индикатор своей компетентности – характеристику функционирования. В большинстве случае, характеристика функционирования численно отражает отклонение результата измерений участника от приписанного значения с учетом допускаемой или приемлемой точности измерений. Поэтому очень важными и ответственными этапами являются установление приписанного значения и точности измерений (выражается в виде стандартного отклонения для оценки квалификации), определяющими основу (базу), с которой будут сравниваться результаты измерений участников.

ISO/IEC 17043-2011 рекомендует использовать следующие способы установления приписанного значения и связанной с ним неопределенности:

–согласно процедуре приготовления;

–как сертифицированное значение;

–как значение, приписанное стандартному образцу;

–как согласованное значение от эталонных лабораторий;

–как согласованное значение от участников.

Вдвух последних случаях приписанное значение рассчитывается, как правило, с применением алгоритмов робастного анализа данных, например, как робастное среднее по приложению СISO 13528, или как медиана, согласно положений гармонизированного протокола IUPАC для проверок квалификации

вхимических аналитических лабораториях

Вкачестве стандартного отклонения для оценки квалификации международные документы рекомендуют использовать:

338

–установленное значение (например, законодательством);

–заданное значение (в соответствии с целью проверки квалификации);

–из основной модели для воспроизводимости метода испытаний;

–из результатов прецизионного эксперимента;

–согласованное значение от участников.

В последнем случает рекомендуется использовать алгоритм робастного анализа данных, например, алгоритм А вычисления робастного стандартного отклонения в соответствии с приложением С ISO 13528.

Статистики функционирования, отражающие качество функционирования участвующей лаборатории при выполнении определенного вида измерений

(испытаний, анализа и контроля), выбираются в зависимости от области измерений, методов измерений/испытаний и доступной информации об измеряемом объекте и измеряемой величине.

Статистика функционирования рассчитывается по результату измерений конкретного участника, который он заявил для измеряемой величины. Заключение об удовлетворительном значении статистики функционирования, и, следовательно,

о корректности проведенных участником измерений/испытаний, делается по результатам сравнение значения статистики функционирования со своим критическим значением при заданном уровне доверия. Если значение статистики функционирования не превысило своего критического значения, то ее рассматривают удовлетворительной и делают заключение о приемлемом функционировании участника при измерении заданной величины по применяемому методу измерений в рамках данного тура проверки квалификации.

Несмотря на то, что многие органы по аккредитации лабораторий реализуют свои собственные программы проверки на качество проведения испытаний,

значительное количество таких органов используют также программы проверки на качество проведения испытаний или другие формы межлабораторных сличений,

реализованные другими органами. Цель стандарта ГОСТ ИСО/МЭК 43-2 состоит в том, чтобы дать гармонизированные принципы выбора соответствующих

339

межлабораторных сличений для применения их органами по аккредитации лабораторий как программ проверки на качество проведения испытаний.

Проверка лаборатории на качество проведения испытаний употребляется

вего самом широком значении и включает, например:

–программы по определению качественного состава, например, когда лабораториям требуется определить компонент испытываемого образца;

–проверки на преобразование данных, например, когда лаборатории

снабжаются наборами данных и требуется обработать эти данные, чтобы обеспечить дополнительную информацию;

– испытания одиночного образца, когда один образец последовательно посылается в ряд лабораторий и возвращается организатору через

определенные промежутки времени;

–одноразовые проверки, когда лаборатории снабжаются испытываемым образцом на один раз;

–постоянно действующие программы, когда лаборатории снабжаются испытываемыми образцами через регулярные промежутки времени

лабораториях. В некоторых программах одна из участвующих лабораторий может выполнять функцию контроля, координации или выдавать эталонные значения.

Общеизвестными являются следующие типы программ проверки на качество проведения испытаний:

–программы сличения измерений;

–программы межлабораторных испытаний;

340