Законодательная и прикладная метрология

транспортированию национального эталона или исходного эталона Республики Беларусь могут вестись в форме журналов.

Записи по применению и техническому обслуживанию должны содержать следующую информацию:

-период применения или технического обслуживания эталона (дата, время с…по..);

-цель (калибровка или поверка рабочих эталонов, высокоточных средств измерений, техническое обслуживание);

-условия применения или технического обслуживания;

-результаты применения или технического обслуживания;

-персонал, работающий с эталоном.

При применении национального эталона или исходного эталона Республики Беларусь для передачи размера единицы величины рабочим эталонам (при необходимости – рабочим средствам измерений) должна приводиться информация о методике передачи размера единицы величины (содержащей используемый метод и алгоритм обработки результатов) и средствах измерений, которым передается размер единицы величины (наименование средства измерений и его идентификация (изготовитель, тип, серийный номер), наименование и юридический адрес владельца, номинальное значение или диапазон измерений,

который воспроизводит средство измерений, класс точности или нормированные характеристики точности средства измерений, номер сертификата калибровки или свидетельства о поверке, которые выдаются по результатам применения национального эталона или исходного эталона Республики Беларусь.

При техническом обслуживании национального эталона или исходного эталона Республики Беларусь должна приводиться информация о конкретных действиях и процедурах, выполненных при периодическом обслуживании эталона,

и дополнительном оборудовании, которое использовалось при проведении обслуживания.

Записи по исследованию национального эталона или исходного эталона Республики Беларусь должны оформляться в соответствии с приложением Н, а

201

также в виде дополнительных отчетов и/или свидетельств (например, при участии в сличениях или при калибровке/поверке эталона, если он получает единицу величины от эталона другой страны).

Записи по хранению должны также включать информацию о любых особых происшествиях с эталоном: причину и характер происшествия, дату происшествия,

предварительное заключение о проведении необходимых мероприятий для поддержания сохранности эталона, выполненные мероприятия.

Записи по ремонту должны содержать следующую информацию:

-период ремонтных работ (дата, время с … по …);

-составная часть эталона, подвергаемая ремонту;

-причина, вызвавшая отказ эталона;

-конкретные действия и процедуры, выполненные при ремонте;

-оборудование, которое использовалось для ремонта;

-результаты проведения ремонтных работ;

-персонал или субподрядные организации, проводившие ремонт.

После окончания ремонтных работ эталон должен быть исследован с целью определения его способности выполнять функции национального эталона или исходного эталона Республики Беларусь и подтверждения (или корректировки) его метрологических характеристик. Результаты исследования эталона должны документироваться.

Записи по модернизации должны содержать следующую информацию:

-основания для модернизации;

-составная часть эталона, подвергаемая модернизации;

-период работ по модернизации (дата, время с … по …);

-конкретные действия и процедуры, выполненные при модернизации;

-метрологический и экономический эффект от проведенной модернизации;

-персонал или субподрядные организации, выполнившие модернизацию.

После проведения модернизации эталон должен быть исследован с целью определения его способности выполнять функции национального эталона или исходного эталона Республики Беларусь и подтверждения (или корректировки) его

202

метрологических характеристик. Результаты исследования эталона должны документироваться. Дополнительно ученым-хранителем могут разрабатываться и оформляться в виде записей (например, отчетов) предложения и мероприятия по увеличению эффективности работ с эталоном, экономии энергии и материалов,

продлению срока службы эталона и т. п.

Записи по транспортированию эталона должны содержать следующую информацию:

-период транспортирования (дата, время с … по …);

-основания для транспортирования (калибровка или поверка рабочих эталонов или средств измерений, сличения или иное исследование, техническое обслуживание, ремонт);

-условия транспортирования;

-маршрут транспортирования;

-персонал, ответственный за транспортирование;

-субподрядные организации, если они привлекались для организации транспортирования эталона.

5.3 Стандартные образцы

Согласно ТКП 8.005 стандартный образец (СО) – материал (вещество),

достаточно однородный и стабильный в отношении одного или нескольких параметров, которые установлены для его использования по назначению.

Стандартный образец – это общий термин. Параметры СО могут быть количественными или качественными. Оценивание качественного параметра дает значение этого качественного параметра и соответствующую неопределенность.

Эта неопределенность не является неопределенностью измерений.

Примеры СО с количественными параметрами:

1 Вода установленной степени чистоты, используемая для калибровки вискозиметров по динамической вязкости.

203

2 Сыворотка крови человека без приписанного значения величины молярной концентрации холестерина, используемая только как образец для контроля прецизионности измерений.

3 Ткань рыбы, содержащая установленную массовую долю диоксина.

Примеры СО с качественными параметрами:

1 Цветовая диаграмма, на которой показаны один или более цветов.

2 Структура ДНК, содержащая определенную последовательность нуклеотидов.

СО может быть использован только для одной цели согласно его назначению в конкретном измерении. СО с приписанными значениями параметра или без них могут использоваться для контроля прецизионности измерений, тогда как для метрологического контроля средств измерений (в том числе калибровки) или контроля правильности измерений могут использоваться только СО с приписанными значениями параметра.

СО иногда включают в состав специально созданного устройства.

Примеры:

1 Вещество с известной тройной точкой в ячейке тройной точки.

2 Стекло с известной оптической плотностью в держателе светофильтра.

3 Сферические частицы одного размера, размещенные на предметном стекле микроскопа.

Некоторые стандартные образцы имеют приписанные значения параметров,

которые являются метрологически прослеживаемыми к внесистемной единице измерения. К таким образцам относятся вакцины, которым Всемирной организацией здравоохранения приписываются Международные единицы (МЕ).

СО предназначены для выполнения работ по обеспечению единства и требуемой точности измерений:

-метрологического контроля средств измерений: государственные испытания

сцелью утверждения типа, метрологическая аттестация, поверка и калибровка средств измерений;

-построения градуировочных характеристик средств измерений;

204

- метрологического подтверждения пригодности методик выполнения

измерений, контроля показателей точности (правильности и прецизионности)

методик выполнения измерений;

-установления прослеживаемости к общепринятым шкалам;

-приписывания значений другим СО (например, СОКК);

-проведения межлабораторных сличений/программ проверки квалификации.

В некоторых видах измерений ССО могут входить в качестве эталонов в состав поверочных схем и применяться для передачи размера единицы в порядке,

установленном соответствующей поверочной схемой.

Рекомендации по применению ССО для калибровки в аналитической химии приведены в СТБ ИСО Руководство 32.

Вопросы применения ССО регулируются также СТБ ИСО Руководство 33.

СОКК не могут быть использованы для метрологического контроля средств измерений, контроля правильности, установления прослеживаемости.

Категория стандартного образца – признаки, определяемые уровнем его утверждения (признания) и областью применения.

В зависимости от сертифицируемого параметра СО разделяют на:

-СО состава, которые воспроизводят значения величин, характеризующих содержание определенных компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов, структурных составляющих и т. п.);

-СО свойств, которые воспроизводят значения величин, характеризующих физические, химические, биологические или другие свойства вещества, за исключением величин, характеризующих состав.

СО могут быть сертифицированы по качественным параметрам: вкус, запах,

цвет.

Сертифицированный стандартный образец (ССО) – стандартный образец,

значения одного или нескольких параметров которого установлены с использованием обоснованных методов, сопровождаемый сертификатом, в котором приводятся значения его параметров с установленной неопределенностью

(погрешностью) и прослеживаемостью.

205

Понятие «значение» также включает качественные характеристики, такие как идентичность (например, цветовая диаграмма по идентификации одного или более установленных цветов). Неопределенности таких характеристик могут быть выражены как вероятности. Методы, которые применяются при изготовлении и сертификации СО приводятся в СТБ ISO Guide 34 и СТБ ИСО Руководство

35.Рекомендации по содержанию сертификатов СО приведены в СТБ ИСО Руководство 31.Сертификация СО не является видом оценки соответствия.

В зависимости от химического состава СО состава делятся на следующие группы:

-чистые химические вещества, идентифицированные и сертифицированные по химической чистоте и/или по микропримесям;

-стандартные растворы и газовые смеси, обычно приготовленные гравиметрически из химически чистых веществ, сертифицированные по химическому составу, которые главным образом используются для метрологического контроля средств измерений и установления их градуировочных характеристик;

-матричные СО, сертифицированные по составу определенных химических элементов. Такие материалы могут быть натурального происхождения или состоять из матриц с введенными элементами, представляющими интерес, и должны близко соответствовать исследуемым образцам, например морская вода, грунт и т. д.

По уровню признания (утверждения) и области применения СО подразделяют на следующие категории:

-межгосударственные стандартные образцы (МСО);

-стандартные образцы КООМЕТ (СО КООМЕТ);

-государственные стандартные образцы (ГСО);

-стандартные образцы организаций (СОП).

Стандартный образец для контроля качества (СОКК) – стандартный

образец, достаточно однородный и стабильный в отношении одного или

нескольких параметров, применяемый для ежедневных измерений.

206

Термин «стандартный образец для контроля качества» вводится для использования взамен упоминаемых в технической документации и литературе различных названий образцов, используемых обычно для контроля качества измерений («внутрилабораторные стандартные образцы», «материалы контроля качества», «контрольные образцы», «тест-образцы» и др.). Аналогом аббревиатуры

«СОКК» в англоязычной литературе является QCM.

СОКК не заменяют ССО, а дополняют ССО и позволяют реже их использовать. СОКК могут использоваться для ежедневного контроля качества.

СОКК не может использоваться вместо ССО для установления прослеживаемости или оценивания неопределенности. СОКК используются, как правило, для контроля прецизионности измерений.

Значение параметра СОКК может устанавливаться с использованием ССО,

демонстрирующего прослеживаемость с необходимой неопределенностью.

Межгосударственный стандартный образец (МСО) – сертифицированный стандартный образец, признанный в качестве межгосударственного в соответствии с правилами, установленными Межгосударственным советом по стандартизации,

метрологии и сертификации (МГС), и применяемый по назначению в соответствии с требованиями национальных документов стран, присоединившихся к его признанию, во всех областях народного хозяйства.

Стандартный образец КООМЕТ (СО КOOMET) – сертифицированный стандартный образец, признанный в рамках Евроазиатского сотрудничества государственных метрологических учреждений (КООМЕТ) и применяемый по назначению в соответствии с требованиями национальных документов стран,

присоединившихся к его признанию, во всех областях народного хозяйства.

Государственный стандартный образец (ГСО) – сертифицированный стандартный образец, утвержденный (признанный) национальным органом по метрологии – Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь (Госстандарт), применяемый во всех областях народного хозяйства Республики Беларусь, включая сферу законодательной метрологии.

207

Стандартный образец организации (СОП) – стандартный образец,

утвержденный или допущенный руководителем организации к применению по назначению в данной организации в соответствии с требованиями ТНПА или других документов. СОП не может применяться в сфере законодательной метрологии. В качестве СОП может применяться СО и ССО. Виды и формы документов, сопровождающих СОП, являющийся СО, устанавливает разработчик

(например, протокол исследований, протокол анализа, отчет, паспорт и др.).

СО объединяются в комплекты, наборы и партии.

Экземпляр стандартного образца – единичный представитель типа стандартного образца (материал), фасованный в тару, или изделие в индивидуальной таре, маркировка которого выполнена при помощи этикетки или другим способом, поставляемый организации, применяющей данный стандартный образец вместе с сопроводительными документами.

ССО поставляется с сертификатом стандартного образца и при необходимости с другими документами (отчетом по сертификации, инструкцией по применению (в случае ее оформления) и т. д.).В обоснованных случаях для ССО,

изготовленных в странах СНГ, вместо сертификата может быть оформлен паспорт.

Комплект стандартных образцов – совокупность нескольких (более двух)

экземпляров стандартных образцов одного вида или типа, поставляемых и применяемых совместно, имеющих разные значения сертифицированного параметра одной и той же величины, упорядоченные в пределах определенного диапазона ее значений. Комплект СО, как правило, применяется для метрологического контроля средств измерений или построения градуировочных характеристик во всем диапазоне измерений.

Набор стандартных образцов – совокупность нескольких экземпляров стандартных образцов разных типов, скомплектованных с учетом удобства их применения для выполнения конкретных метрологических работ и поставляемых потребителям в одном или нескольких вариантах комплектации. Каждый СО,

входящий в набор, может применяться независимо от других СО, составляющих набор.

208

Партия стандартных образцов – совокупность экземпляров или комплектов стандартных образцов одного типа, изготовленных из одного и того же технологически подготовленного исходного материала, параметры которого определены с использованием одних и тех же методов и средств измерений.

Сертифицируемые параметры СО должны нормироваться в технической документации на разработку и изготовление СО. Сертифицируемые параметры СО, относящиеся к каждому экземпляру образца или к любой его части (доли, навески), включают:

-сертифицированные значения параметров;

-неопределенность (погрешность) сертифицированного значения;

-характеристику однородности;

-характеристику стабильности.

Для ССО, используемых для метрологического контроля средств измерений в качестве сертифицируемого параметра наряду с неопределенностью следует указывать погрешность. При необходимости могут устанавливаться и другие параметры.

Сертифицируемые параметры СО указывают в сертификате СО.В сертификате ГСО может быть приведен знак утверждения типа средств измерений согласно Постановлению Государственного комитета по стандартизации Республики Беларусь «Об утверждении инструкций о порядке применения знака утверждения типа средств измерений, знака поверки средств измерений, знака маркировки фасованных товаров и их формах» от 7 марта 2007 г. № 14.

В обоснованных случаях сертифицированные (аттестованные) значения для ССО могут быть указаны в паспорте (для МСО и ССО, изготовленных в странах СНГ, оформляется по ГОСТ 8.315, для СО КООМЕТ – с учетом Рекомендаций CООМЕТ. При оформлении сертификата СО состава газовых смесей рекомендуется также руководствоваться положениями ISO 6141:2000 (ИСО 6141:

2000.Рекомендации по выражению погрешности сертифицированного (аттестованного) значения СО установлены в ГОСТ 8.315.

209

Значения сертифицируемого параметра СО нормируют путем установления интервала, в котором должно находиться значение параметра любого экземпляра СО данного типа, либо путем указания номинального значения и допускаемых отклонений от него.

Примеры:

1)массовая доля углерода должна быть в диапазоне от 0,50 % до 0,63 %

включительно;

2)Номинальное значение массовой концентрации гексахлорциклогексана 0,1

мг/см3, допускаемое отклонение значений параметра должно находиться в пределах ± 5 % от номинального.

Неопределенность значения сертифицированного параметра СО нормируют путем установления диапазона значений, в пределах которого находится

«действительное значение» с заданной доверительной вероятностью.

Неопределенность значения сертифицированного параметра включает:

-неопределенность, связанную с определением значений параметров СО;

-неопределенность из-за неоднородности материала СО;

-неопределенность из-за нестабильности материала СО.

Оценивание неопределенности сертифицированного значения проводится в

соответствии с Рекомендациями CООМЕТ в следующей последовательности:

-выражают соотношение между значением сертифицируемого параметра и всеми входными величинами, от которых значение параметра зависит математически. Это соотношение должно включать все величины, которые могут внести значительный вклад в неопределенность значения параметра, и называется моделью измерения;

-определяют значения всех входных величин либо путем статистического анализа серии данных, либо другими средствами;

-оценивают стандартную неопределенность для всех входных величин,

используя оценивание по типу А для величин, полученных на основе

статистического анализа данных, или, используя оценивание по типу В, для всех

других величин;

210