Законодательная и прикладная метрология

МВИ, прошедшие аттестацию, регистрируются в порядке, установленном национальным органом по метрологии или организацией, проводившей аттестацию. Программа аттестации должна предусматривать перечень работ,

объемы и методы их проведения, обеспечивающие выполнение задач, решаемых при аттестации МВИ.

Заявитель по согласованию с юридическим лицом, осуществляющим аттестацию, может предоставлять измерительное оборудование, необходимое для проведения аттестации.

Аттестация МВИ оформляется протоколом, составленным в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010 и СТБ ИСО/МЭК 17025 (для аккредитованных лабораторий).

Результаты аттестации удостоверяются свидетельством об аттестации, и

оформляются экспертным заключением по результатам метрологической экспертизы. Признание результатов аттестации МВИ осуществляется в соответствии с соглашениями, заключенными Госстандартом с национальными органами по метрологии других стран.

Признание результатов метрологической аттестации МВИ стран – участников СНГ осуществляется в порядке, установленном в ПМГ 44. Работы проводятся в рамках Соглашения о взаимном признании результатов государственных испытаний и утверждения типа, метрологической аттестации,

поверки и калибровки средств измерений, а также результатов аккредитации лабораторий (далее Соглашение) в соответствии с требованиями ПМГ 44.

В целях признания методик выполнения измерения (МВИ) в Республике Беларусь разработчику МВИ (заявителю) необходимо подать заявку в Госстандарт Республики Беларусь через национальный орган по метрологии страны-импортера

(далее – НОМ) по схеме аналогичной схеме признания результатов государственных испытаний с последующим включением МВИ в перечень МВИ в области метрологии, допущенных к применению в Беларуси.

Разработчик методики выполнения измерений представляет следующий комплект документов:

131

-заверенная копия методики выполнения измерений;

-свидетельство о метрологической аттестации методики выполнения измерений;

-отчет и протоколы о проведении метрологической аттестации МВИ;

-письмо-разрешение разработчика МВИ на право копирования МВИ на территории Республики Беларусь.

Стоимость проведения всей процедуры зависит от группы сложности методики выполнения измерений.

Метрологическая экспертиза МВИ. Согласно ТКП 8.006 метрологическая экспертиза МВИ – анализ и оценка правильности установления совокупности правил и процедур выполнения измерений, которые обеспечивают получение результатов измерений, точность которых находится в установленных границах с заданной вероятностью.

При проведении метрологической экспертизы МВИ осуществляют анализ и оценку:

-методов измерений;

-применяемого измерительного оборудования;

-места и условий проведения измерений;

-последовательности и содержания операций при подготовке и выполнении измерений;

-алгоритма обработки и представления результатов измерений;

-соответствия МВИ требованиям ТНПА, а также предъявленным к ним метрологическим требованиям.

Метрологическая экспертиза документов по метрологии (ПМА, МП, МК,

МА, МВИ), представленных субъектами хозяйствования Республики Беларусь,

осуществляется по заявке на договорной основе. Стоимость работ определяется исходя из фактического объема работ (часов, дней) по представленным документам. Форма оплаты – 100% предоплата.

Комплект документов, необходимых для проведения метрологической экспертизы:

132

1.Проект МВИ (2 экз.);

2.Исходные требования на разработку МВИ.

Для МВИ количественного химического анализа оформляется свидетельство об аттестации МВИ только при наличии отчета о теоретическом и /или экспериментальном исследовании МВИ. Для других МВИ оформляется экспертное заключение

МВИ электрофизических величин предварительно согласовываются с Энергонадзором (проект МВИ в 3 экземплярах).

МВИ согласовывает заместитель директора по науке БелГИМ Коломиец Т.А.

Общие положения и требования к разработке, аттестации, стандартизации и метрологическому контролю МВИ изложены в ГОСТ 8.010.При внесении изменений в МВИ:

1.Извещение об изменении в 2 экз., оформленное в соответствии с ГОСТ

2.503-90 «Единая система конструкторской документации. Правила внесения изменений» (методом замены листов);

2. Копия документа по метрологии (ПМА, МП, МК, МА, МВИ), в который вносится изменение.

Метрологическая экспертиза оформляется экспертным заключением по результатам метрологической экспертизы.

Сравнение с другими, более точными методами согласно ТКП 8.006

включает:

а) подготовительные работы (проводят выбор лаборатории из числа аккредитованных на более точный метод выполнения измерений, разработку программы проведения сравнительных исследований, алгоритм обработки результатов сравнительных исследований и оформление результатов);

Программа проведения сравнительных исследований МВИ, предназначенных для применения в сфере законодательной метрологии, должна быть согласована с аккредитованной лабораторией, выполняющей сравнительные исследования, и

представителем юридического лица, входящего в ГМС. Программа проведения сравнительных исследований должна предусматривать перечень работ, объемы и

133

методы их проведения, обеспечивающие выполнение задач, решаемых для метрологического подтверждения пригодности МВИ.

б) проведение сравнительных исследований;

в) обработку результатов сравнительных исследований;

г) оформление результатов сравнительных исследований;

д) представление результатов сравнительных исследований на метрологическую экспертизу юридическим лицам, входящим в государственную метрологическую службу, если МВИ предназначены для применения в сфере законодательной метрологии.

Сравнительные исследования оформляются протоколом, составленным в соответствии с требованиями СТБ ИСО/МЭК 17025 (для аккредитованных лабораторий), и экспертным заключением по результатам метрологической экспертизы.

Согласно СТБ ИСО 5725-6 п.8 принятый на международном уровне стандартный метод представляет собой метод измерений, который был стандартизован с целью удовлетворения разнообразных требований. Среди этих требований существенны следующие.

a) Метод должен быть применим к широкому диапазону уровней измеряемых характеристик с тем, чтобы охватить большинство материалов, являющихся предметом международной торговли. Например, метод определения общего содержания железа в железных рудах должен быть применим к возможно большему спектру железных руд, находящихся в международном товарообороте;

б) Оборудование, реагенты и персонал должны иметь международный уровень;

в) Стоимость выполнения измерений должна быть приемлемой;

г) Прецизионность и правильность метода измерений должны быть приемлемыми для пользователей его результатами.

Стандартные методы, как правило, это компромиссы, которые иногда могут быть чрезмерными для применения в повседневной работе. Отдельная лаборатория может принять решение, что для ее собственных нужд достаточен более простой

134

метод. Например, если большинство материалов, подлежащих измерениям в лаборатории, поступает из одного и того же источника, а различия в их характеристиках относительно невелики, достаточным может оказаться более простой и менее дорогостоящий метод.

Некоторым методам измерений может быть отдано предпочтение в определенных регионах по историческим причинам. В данном случае подходящим может оказаться альтернативный международный стандартный метод.

Сопоставление, описываемое в настоящем разделе, основывается на результатах, полученных от одной испытуемой пробы (образца). При этом настоятельно рекомендуется, чтобы для сравнения прецизионности и правильности двух методов измерений использовалось более одной пробы. Количество требуемых проб для испытаний зависит от различных факторов, таких как диапазон измеряемой характеристики, определяющий необходимое число уровней,

чувствительность методов измерений к изменениям в составе проб и т.д.

СТБ ИСО 5725-6 п.8.3 метод В, предлагаемый в качестве альтернативного стандартному методу измерений.

Методы А и В должны сопоставляться на основании результатов экспериментов по оценке прецизионности. Если метод А является хорошо обоснованным стандартным методом, то его прецизионность может быть использована как основа для сравнения. Если метод А сам по себе все еще находится в стадии разработки в качестве стандартного метода, то он тоже должен быть подвергнут эксперименту по оценке прецизионности. Оба эксперимента по оценке прецизионности должны проводиться в соответствии с СТБ ИСО 5725-2.

Задачами эксперимента являются следующие:

a) Определить, является ли прецизионность метода В такой же, как метода А.

Результаты эксперимента должны позволить обнаружить, превышает или нет заданное значение отношение показателей прецизионности методов В и А;

б) Определить, является ли правильность метода В такой же, как и метода А.

Результаты эксперимента должны показать, что в статистическом отношении незначима:

135

-либо разница между общими средними значениями результатов экспериментов по оценке прецизионности при использовании идентичных образцов (проб) для обоих методов;

-либо разница между аттестованным значением стандартного образца и общим средним значением результатов измерений стандартного образца,

полученных для метода В в эксперименте по оценке прецизионности, используя аттестованный стандартный образец в качестве испытуемой пробы.

Кроме того, должна существовать возможность определить, превышает ли заданную величину разность либо между ожидаемыми значениями результатов двух методов, либо между ожидаемыми значениями результатов каждого метода и аттестованным значением.

Согласно п.8.4 рекомендуется, чтобы для сравнения оценок прецизионности использовался уровень значимости, равный = 0,05, и чтобы вероятность необнаружения выбранного минимального соотношения стандартных отклонений,

или минимальной разности между систематическими погрешностями методов была равна = 0,05.

При данных значениях и для определения разности может быть использована следующая формула

(4.1)

где А и В – подстрочные индексы, относящиеся к методам А и В соответственно;

L2 – межлабораторная дисперсия, учитывающая различия между операторами и оборудованием;

r2 – дисперсия повторяемости (оценивается средним арифметическим значением внутрилабораторных дисперсий);

n – количество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне;

136

p – количество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте.

В большинстве случаев прецизионность метода В неизвестна. Тогда в качестве заменяющей величины следует использовать прецизионность метода А, что даст

(4.2)

Экспериментатор должен подставлять в уравнения (4.1) или (4.2) значения nА, nB, pAи pB до тех пор, пока не будут найдены значения, которые достаточны для подтверждения необходимого значения . Следует принять во внимание значения этих параметров при постановке адекватного эксперимента с целью сравнения

оценок прецизионности.

В таблице СТБ ИСО 5725-6 представлены минимальные отношения стандартных отклонений для заданных выше значений и в зависимости от

Если прецизионность одного из методов хорошо обоснована, следует считать, что число степеней свободы в таблице равно 200.

Сравнение прецизионности (п.8.4.9.2)

Метод А является установленным стандартным методом.

Прецизионность метода А установлена надежно. a) внутрилабораторная прецизионность

Если

то нет оснований считать, что внутрилабораторная прецизионность метода В хуже, чем метода А.

Если

137

имеется основание считать, что внутрилабораторная прецизионность метода В уступает прецизионности метода А.

Здесь представляет собой (1 - )-квантиль 2 – распределения с vrB

степенями свободы и

б) полная прецизионность Если

то нет оснований считать, что среднеквадратичное отклонение межлабораторной воспроизводимости для метода В хуже (больше), чем для метода А.

Если

имеется основание считать, что среднеквадратичное отклонение воспроизводимости для метода В хуже, чем для метода А.

Здесь представляет собой (1 - )-квантиль 2–распределения с LB

степенями свободы и

Оба метода претендуют (являются кандидатами) быть новыми стандартными методами.

a) внутрилабораторная прецизионность

(4.6)

Если

то нет оснований считать, что методы имеют различные значения внутрилабораторной прецизионности.

138

Если

то имеется основание считать, что метод В имеет лучшую внутрилабораторную прецизионность, чем метод А. Если

имеется основание считать, что метод В имеет худшую внутрилабораторную прецизионность, чем метод А.

Здесь F /2(vrA,vrB) и F(1- /2)(vrA,vrB) представляют собой /2- и (1 - /2) - квантили F-распределения со степенями свободы числителя RA и знаменателя RB,

причем:

б) полная прецизионность

(4.9)

Если

то нет оснований считать, что методы имеют различные значения межлабораторной прецизионности.

Если

то имеется основание считать, что метод В имеет лучшую полную прецизионность, чем метод А.

Если

то имеется основание считать, что метод В имеет худшую полную прецизионность, чем метод А.

F /2(vRB,vRA) и F(1- /2)(vRB,vRA) представляют собой /2- и (1 - /2)-квантили F– распределения со степенями свободы числителя RB и знаменателя RA, при этом

139

Во многих таблицах приводятся лишь (1 - /2)-квантили F– распределения. В

данном случае для нахождения /2-квантилей могут быть использованы следующие зависимости:

(4.12)

(4.13)

Сравнение правильности (п. 8.4.9.3). Сравнение среднего значения с аттестованным значением стандартного образца.

Общее среднее значение результатов измерений, полученное каждым методом, может быть сравнено с аттестованным значением стандартного образца,

используемого в качестве одной из испытуемых проб. При этом можно использовать следующую проверку:

а) если

то разность между общим средним значением результатов, полученных данным методом, и аттестованным значением не является статистически значимой;

б) если

то разность между общим средним значением результатов, полученных данным методом, и аттестованным значением является статистически значимой.

При этом существуют две возможности: 1) если

то нет оснований считать, что метод измерений имеет неприемлемую систематическую погрешность;

2) если

140