29 / R8 analit
.k.docАналитический контроль
№ пп |
Наименование стадий процесса, места измерения параметров или отбора проб |
Контролируемый параметр |
Частота и способ контроля |
Нормы и технические показатели |
Методы испытания и контроля |
Требуемая точность измерения параметров
|
Кто контролирует |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стадия 100 |
|||||||
1Трубопровод этилена перед реактором оксихлорирования поз. Р-102 |
объемная доля, % -этилена |
1 раз в неделю |
не менее 99,90
|
П.О. № Т-102
ГОСТ 24975.1-89 хроматографический |
0,01
|
лаборант |
|
|
-пропилена |
1 раз в неделю |
не более 0,0050 |
__ “ __ |
0,00025 |
|
|
|
-метана и этана в сумме -ацетилена |
1 раз в неделю 1 раз в неделю |
не более 0,10 не более 0,0010 |
__ “ __
__” __
|
0.05
0,0005 |
|
|
|
массовая доля, % -масла
-воды |
1 раз в неделю 1 раз в месяц |
не более 0,00050
не более 0,0010 |
калометрически № 209-А-2000 конденсационный № 8-ГХ-2001 или по Фишеру №516-А-2000 |
0, 000025
0,0005 |
лаборант |
|
2.Трубопровод воды после деаэратора поз.С-108 |
массовая концентрация общей жесткости, мг-экв/дм3 |
1 раз в неделю |
не более 0,60 |
П.О. № С-108 трилонометрический № 114-А-99 |
0,03 |
лаборант |
|
|
концентрация ионов водорода, рН |
1 раз в смену |
7,09,50 |
Потенциометрический № 506-А-2001 |
0,25 |
лаборант |
|
3.Трубопровод хлористого водорода на стадию 100 после теплообменника поз.Т-503 (Т-101) |
объемная доля, % - ацетилена |
1 раз в смену |
не более 0,25 |
П.О. № Т-101 хроматографический № 117-ГХ-00 |
0,01 |
лаборант |
|
|
- винилхлорида |
5 раз в неделю |
не более 0,050 |
П.О. № Т-101 хроматографический № 117-ГХ-00 |
0,0025 |
лаборант |
|
|
-органичес-ких примесей |
5 раз в неделю |
не более 0,5 |
- « - |
0,025 |
лаборант |
|
|
- хлористого водорода |
5 раз в неделю |
не менее 98,50 |
методика 7-ГХ-96 |
0,01 |
лаборант |
|
4. Едкий натр таблетированный |
- Внешний вид |
При поступлении каждая партия |
Таблетки белого цвета, цилиндрической формы, допускается слабое окрашивание |
Входной контроль Методика по ТУ 6-01-5-42-96 |
|
Лаборант ОТК |
|
|
-размеры таблеток, мм |
- « - |
D=301 Н=271
|
- « - |
|
Лаборант ОТК |
|
|
Массовая доля едкого натра, %, вес |
|
не менее 98,0 |
- « - |
|
Лаборант ОТК |
|
5.Катализатор оксихлорирования (по импорту «МЕДС») |
Массовая доля хлорида меди, % |
При поступлении - каждая партия
|
4,0-6,0 |
Входной контроль Объемный анализ по ТУ 6-01-12-302-86 |
0,1 |
Лаборант ОТК |
|
|
Гранулометрический состав, в вес. % -менее 30 мкм |
|
не более 25,0 |
Физический метод по ТУ 6-01-12-302-86 |
0,5 |
|
|
|
-менее 40 мкм |
|
22,045,0 |
-- “-- |
0,5 |
Лаборант ОТК |
|
|
-менее 50 мкм |
|
40,060,0 |
-- “ -- |
0,5 |
Лаборант ОТК |
|
|
-менее 60 мкм |
|
75,095,0 |
-- “ -- |
0,5 |
Лаборант ОТК |
|
|
удельный объем пор, см3/г |
- « - |
0,200,50 |
Физико-химический метод по ТУ 6-01-12-302-86 |
0,01 |
Лаборант ОТК |
|
|
насыпная плотность, г/см3
|
- « - |
0,80 1,20 |
Физический метод по ТУ-6-01-12-302-86 |
0,04 |
Лаборант ОТК |
|
6. Трубопровод хлористого водорода в реактор поз. Р-102 после поз.Р-101 |
объемная доля, %, -ацетилена
-водорода |
1 раз в смену |
не более 0,05 не более 0,2 |
П.О. № Р- 101 Хроматографический № 117-ГХ-2001-12-10
хроматографический № 123-ГХ-00 |
0,001
0,01
|
лаборант |
|
7.Реактор оксихлорирования поз. Р-102 |
Гранулометрический состав катализатора, массовая доля, % -менее 30 мкм
|
по требованию 1 раз в месяц |
не более 25,0 |
П.О. № Р-102 гранулометрический ТУ 6-01-12-302-86 |
0,5 |
лаборант |
|
|
-менее 40 мкм |
|
22,045,0
|
-- “-- |
0,5 |
лаборант |
|
|
-менее 50 мкм |
|
40,060,0 |
-- “ -- |
0,5 |
лаборант |
|
-менее 60 мкм |
|
75,095,0 |
-- “ -- |
0,5 |
лаборант |
|
удельный объем пор, см3/г |
по требованию 1 раз в месяц |
0,200,50 |
-- “ -- |
0,01 |
лаборант |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|||||
|
насыпная плотность, г/см3
|
1 раз в месяц |
0,80 1,20 |
-- “ -- |
0,04 |
лаборант |
|||||
|
массовая доля, % -хлорида меди, |
1 раз в месяц |
4,06,0 |
Калориметрический №201-А-96 |
0,1 |
лаборант |
|||||
|
железа, |
1 раз в месяц |
не более 0,80
|
калориметрический № 201-А-96 |
0,04 |
лаборант |
|||||
8.Трубопровод котловой воды из парового котла поз.Е-103 |
массовая доля общей жесткости, мгм-экв/дм3
|
1 раз в неделю |
не более 0,60 |
П.О. № Е-103 трилонометрический № 114-А-99 |
0,03 |
лаборант |
|||||
|
концентрация ионов водорода, рН |
5 раз в неделю |
7,09,50 |
потенциометрический № 506-А-2001 |
0,02 |
лаборант |
|||||
|
массовая концентрация двуокиси углерода, мг/дм3 |
5 раз в неделю |
не более 2,20 |
нейтрализации № 225-А-00 |
0,01 |
лаборант |
|||||
|
массовая доля кислорода, % |
1 раз в неделю |
не более 0,03 |
иодометрический № 368а-А-2001 |
0,001 |
лаборант |
|||||
9.Трубопровод кислой сточной воды из куба колонны поз.К-101 |
объемная доля уноса взвешенных частиц катализатора, % |
4 раза в смену |
не более 0,10 |
П.О. № К-101 визуально (отстойник) № 241-А-01 |
0,05 |
лаборант |
|||||
|
массовая доля кислоты в пересчете на хлористый водород, % рН |
4 раза в смену 4 раза в смену |
не более 1,50 не менее 0,40 |
нейтрализации № 181-А-2001 потенциометрический № 506-А-2001 |
0,02
0,02 |
лаборант |
|||||
10. Е-104 (водная камера) |
концентрация ионов водорода, рН/ |
2 раза в смену |
8,010,0 |
П.О. № Е-104 потенциометрический № 506-А-98 |
0,1 |
лаборант |
|||||
11.Жидкая фаза после конденсатора поз.Т-103 А,Б |
концентрация ионов водорода, /рН/ массовая доля кислоты в пересчете на хлористый водород,% массовая доля щелочи в пересчете на едкий натр, %
|
2 раза в смену 2 раза в смену 2 раза в смену |
не менее 7,0 не более 0,0010 не более 0,0030 |
П.О. № Т-103 потенциометрический № 506-А-2001 нейтрализации №181а-А-2001 нейтрализации №180 «а»-А-2001 |
0,1
0.0005
0,0001 |
лаборант
лаборант
лаборант |
|||||
12.Емкость едкого натра поз.Е-114 |
массовая доля едкого натра, % |
при приеме |
18,022,0 |
П.О. № Е-114 нейтрализация №488а-А-2001 |
0,1 |
лаборант |
|||||
13.Трубопровод сточной воды из отпарной колонны поз.К-102 А,Б |
концентрация ионов водорода, рН |
2 раза в смену |
7,0—12,0 |
П.О. № К-102 потенциометрический №506-А-2001 |
0.1 |
лаборант |
|||||
|
массовая концентрация 1,2 дихлор-этана, мг/м3 |
2 раза в смену |
не более 0,00020 |
хроматографический №79-ГХ-2001 |
0,00001 |
лаборант |
|||||
14 Трубопровод щелочной сточной воды из емкости поз.Е-116
|
массовая доля едкого натра, % |
4 раза в смену |
1,205,0 |
П.О. № Е-116 нейтрализации №488а-А-2001 |
0,01 |
лаборант |
|||||
15.Трубопровод дихлорэтана из емкости поз.Е-117 в емкости дихлорэтана-сырца поз.Е-302 А, Б, Е-117 (ДХЭ)
|
массовая доля щелочи в пересчете на едкий натр, % |
4 раза в смену |
0,0015-0,010 |
П.О. № Е-117 нейтрализации №97-А-2001 |
0,00002 |
лаборант |
|||||
|
или массовая доля кислот в пересчете на хлористый водород, %
|
4 раза в смену |
не более 0,0010 |
-- “ -- |
0,0005 |
лаборант |
|||||
|
массовая доля хлораля, % |
1 раз в сутки |
не более 0,010 |
хроматографический №138-ГХ-2000 |
0,005 |
лаборант |
|||||
16.Водная фаза из ем- кости поз.Е-117 |
массовая доля едкого натра, % |
4 раза в смену |
не более 0,50 |
П.О. № Е-117в нейтрализации №180а-А-2001 |
0,02 |
лаборант |
|||||
17.Дихлорэтан после конденсатора поз. Т-103 А, Б (Н-122) |
массовая доля,% -высококипя-щих |
1 раз в смену |
не более 0,50 |
П.О. № Н-122 Хроматографический №155а-ГХ-01 |
0,02 |
лаборант |
|||||
|
-легкокипя-щих
|
1 раз в смену |
не более 0,40 |
- « - |
0,02 |
лаборант |
|||||
|
-1,2 дихлор-этана |
1 раз в смену |
не менее 99,10 |
- « - |
0,05 |
лаборант |
|||||
|
-хлораля |
2 раза в месяц |
факультативно |
Хроматографический № 138-ГХ-00 |
0,00001 |
лаборант |
|||||
18.Трубопровод абгазов после сепаратора поз.Е-105 |
Объемная доля водорода, % объемная доля,% - этилена
|
1 раз в смену
по требованию |
не более 1,0
2,025,0 |
П.О. № Е-105 Хроматографический № 123-ГХ-00
хроматографический №116-ГХ-01 |
0,1
0,02 |
лаборант |
|||||
|
диоксида углерода |
- « - |
25,075,0 |
-- “ -- |
0,5 |
|
|||||
|
- кислорода |
- « - |
0,203,20 |
-- « -- |
0,01 |
|
|||||
|
-оксида углерода -дихлорэтана
|
1 раз в месяц
- « _ |
2,05,0
н/б 0,970
|
-хроматографический № 116-ГХ-01 - « - |
0,5
0,0035 |
лаборант |
|||||
19.Трубопровод абгазов после сепаратора поз.Е-105 (контроль выбросов) |
массовая концентрация г/м3, не более - этилена -диоксида углерода -оксида углерода |
70,0 1253,7
50,0 |
1 раз в месяц |
П.О.№Е-105 Хроматографический № 1160-ГХ-01 |
|
лаборант |
|||||
|
-дихлорэтана -метана -водорода винилхлорида -хлористого этила -хлороформа -бензола |
43,0 3,0 8,0 0,03 0,2
0,2 10,0 |
|
|
|
|
|||||
20.Кислород перед реактором оксихлорирования поз.Р-102
|
объемная доля,% - кислорода |
по требованию |
не менее 95,0 |
П.О. № Т-119 Хроматографический № 104а-РХ-2001
|
0,02 |
лаборант |
|||||
21.Емкость сточных вод поз.Е-131 А, Б |
массовая доля 1,2 дихлорэтана, ррм
|
по мере набора уровня |
не более 2 |
П.О. № Е-131 хроматограф №79-ГХ-2001 |
0,00001 |
лаборант |
|||||
22.Сборник поз.Е-109 |
массовая доля 1,2 дихлорэтана,% |
1 раз в смену |
не норм. |
П.О. № Е-109 хроматографический №79-ГХ-2001 |
- |
лаборант |
|||||
Стадия 300 |
|||||||||||
1.Трубопровод подачи флегмы на колонну поз. К-301 (Е-301) |
массовая доля %, -дихлорэтана,
–щелочи
-хлористого водорода
|
1 раз в сутки
1 раз в сутки
1 раз в сутки
|
не менее 35,0 не более 0,002 не более 0,0002 |
П.О. № 301 ф хроматографический ГОСТ 1942-86 нейтрализации №180а – А-2001 нейтрализации № 181-А-2001 |
0,1
0,0002
0,00001 |
лаборант |
|||||
2.Разделитель поз.Е-301 (водная камера) |
кислотность, рН |
по требованию |
не менее 5,50 |
П.О. № 301 потенциометрический №506-А-2001 |
0,02 |
лаборант |
|||||
3.Трубопровод кубового продукта колонны поз. К-301 |
массовая доля, % -влаги
|
2 раза в смену |
не более 0,0010 |
П.О. № К-301 По Фишеру №516-А-2001 |
0,0005 |
лаборант |
|||||
|
-легкокипящих
|
1 раз в смену |
не более 0,01 |
хроматографический ГОСТ1942-86 |
0, 005 |
-- “ -- |
|||||
|
-1,2 дихлорэтана -щелочи в персечете на NaOH
|
1 раз в смену
2 раза в смену |
не менее 99,1 не более 0,002 |
Хроматографический ГОСТ 1942-86 Нейтрализации №180а-А-2001 |
0,05
0,0001 |
лаборант |
|||||
4.Трубопровод слива ДХЭ из поз. Т-302А,Б в поз. Е-302. |
Массовая доля ,% -щелочи в пересчете на NaOH, -хлористого водорода |
2 раза в смену
2 раза в смену |
не более 0,002
не более 0,0005 |
Нейтрализации № 180а-А-2001
Нейтрализации № 181-А-2001 |
0,0001
0,00001 |
лаборант |
|||||
5.Трубопровод дихлорэтана из цеха 7 |
массовая доля, % -дихлорэтана -воды -хлористого водорода |
при приеме ДХЭ с ЛВЖ |
не менее 99,4 не более 0,05 не более 0,002 |
П.О. № Е-119
хроматографический ГОСТ 1942-86 по Фишеру №516-А-2000 нейтрализации №96-А-2001 |
0,2
0,02
0,001 |
инженер- химик лаборант |
|||||
|
-железа |
|
не более 0,0004 |
калориметрический ГОСТ 10555-75 |
0,0002 |
лаборант |
|||||
6.Трубопровод дихлорэтана-сырца в колонну обезвоживания поз.К-301 из поз.Е-302 А, Б (Н-304)
6.Фильтр поз.Ф-302 А, Б |
кислотность в пересчете на хлористый водород,%
массовая доля щелочи в пересчете на едкий натр, %
массовая доля воды, % |
1 раз в смену 1 раз в смену по требованию |
не более 0.0010 не более 0,010 не более 0,00150 |
П.О. № Н-304 нейтрализации №97-А-2001
нейтрализации № 97-А-2001
П.О. № Ф-302 По Фишеру №516-А-2000
|
0,0001
0,005
0,00002 |
лаборант
лаборант
|
|||||
