4.1.5. Реактор окислительного хлорирования этилена.

Реактор окислительного хлорирования этилена в псевдоожиженном слое

(ПОС) поз. Р-102 А,Б предназначен для получения дихлорэтана-сырца методом окислительного хлорирования этилена и представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат со сложным внутренним устройством.

Этилен с кислородом может образовывать взрывоопасные смеси. Чтобы исключить образование взрывоопасных смесей предусмотрен следующий порядок смешения: вначале кислород смешивается с хлористым водородом и подаются в распределитель реактора, этилен смешивается с циркуляционным газом и подаётся под распределительную «тарелку», а затем смесь хлористого водорода с кислородом соединяются со смесью этилена и циркуляционного газа внутри реактора Р-102 А,Б.

В нижней части реактора расположена вогнутая распределительная тарелка с вваренными снизу патрубками, заглушенными овальными донышками с калиброванными отверстиями диаметром 110,1 мм для подачи циркуляционного газа в смеси с этиленом. Над распределительной тарелкой расположено распределительное устройство для подачи смеси хлористого водорода и кислорода, состоящее из центральной трубы, от которой отходят 28 горизонтальных труб с опущенными вниз вертикальными патрубками. Смешение газов происходит в кольцевом зазоре, образованном внутренней стенкой смесительного патрубка распределительной тарелки и наружной стенкой вертикального устройства на всей высоте патрубка распределительной тарелки.

Объемный расход хлористого водорода в реактор окислительного хлорирования поз. Р-102 А,Б составляет (2050  7200) м³ /ч и поддерживается клапаном-регулятором расхода FRCSA-102.

При понижении расхода хлористого водорода менее 2040 м³/ч и повышении до 7200 подаётся звуковой и световой сигнал на рабочем месте оператора, а при снижении расхода менее 1950 м³/ч прекращается подача хлористого водорода, кислорода и этилена в реактор оксихлорирования Р-102 А,Б, а также водорода в реактор поз. Р-101 и включается подача продувочного азота, подаётся звуковой и световой сигнал на рабочем месте оператора. При этом:

- закрываются отсекатели F-103_Д1, F-103_Д2 на подаче этилена в реактор оксихлорирования поз.Р-102 А,Б открывается отсекатель F-103_Д3 на сбросе в атмосферу;

- закрываются отсекатели F-111е₁;F-111е₂ на трубопроводе подачи кислорода в реактор оксихлорирования поз.Р-102 А,Б и открывается отсекатель F-111е₃ на трубопроводе сброса в атмосферу.

- закрываются отсекатели F-101_Г1;F101_Г2 на подаче водорода в реактор гидрирования поз.Р-101 открывается отсекатель F-101_Г3 на сбросе в атмосферу;

- закрывается отсекатель F-102_Д на подаче хлористого водорода в реактор оксихлорирования поз.Р-102 А,Б;

- открываются отсекатели F-111_И1;F-111_И2; на трубопроводе подачи азота в реактор оксихлорирования поз.Р-102 А,Б закрывается отсекатель F-111_И3 на трубопроводе сброса в атмосферу; (далее в тексте регламента описанная выше комбинация отсекателей будет названа “блокировка реактора оксихлорирования поз.Р-102 А,Б”).

Объёмный расход кислорода в реактор окислительного хлорирования поз. Р-102 А,Б поддерживается в пределах (8203000)м³/ч регулятором FRCSA-111 по соотношению с расходом хлористого водорода FRCSA-102, подаваемого в реактор. При снижении расхода до 820 м³/ч или повышении до 2800 м³/ч подаётся звуковой и световой сигнал на рабочем месте оператора. При повышении расхода до 3000 м³/ч или понижении до 600 м³/ч подаётся звуковой и световой сигнал на рабочем месте оператора, и срабатывает блокировка остановки реактора оксихлорирования поз. Р-102 А,Б. Для более «точной» регулировки расхода кислорода предусмотрена схема коррекции расхода кислорода по содержанию его в абгазах по прибору поз. QRCSA-111.

Необходимый объемный расход этилена, подаваемого в реактор оксихлорирования Р-102 А,Б, составляет (1100  4000)м³/ч и поддерживается регулятором расхода FRCA-103 по соотношению с расходом хлористого водорода, подаваемого в реактор. При увеличении объёмного расхода более 4000 м³/ч подаётся звуковой и световой сигнал на рабочем месте оператора. Для более точной регулировки расхода этилена предусмотрен автоматический регулятор QRCA-110, который изменяет расход этилена в зависимости от его содержания в циркуляционном газе.

Объемный расход циркуляционного газа в реактор оксихлорирования R-102 в количестве (800014500) м³/ч контролируется расходомером FRSA-110. При снижении объемного расхода менее 8000м³/ч подаётся звуковой и световой сигнал на рабочем месте оператора, а при уменьшении объемного расхода до 6500 м³/ч срабатывает блокировка остановки реактора оксихлорирования поз. Р-102 А,Б.

После смешения этилена с циркуляционным газом на трубопроводе входа смеси в реактор оксихлорирования поз. Р-102 А,Б предусмотрен контроль давления прибором PRA-132 в пределах (0,4  0,6)МПа (4,0-6,0 кгс/см²) и объёмной доли этилена. автоматическим газоанализатором QRA-104 в пределах (20  35)%. При повышении давления выше 0,6 МПа (6,0 кгс/см²) подаётся звуковой и световой сигнал на рабочем месте оператора. При снижении объёмной доли этилена ниже 20% и повышении выше 40% подаётся звуковой и световой сигнал на рабочем месте оператора. Предусмотрен контроль температуры смеси этилена и циркуляционного газа под распределительной тарелкой в пределах (125232)С прибором поз. ТRSA-130А,Б. При снижении температуры ниже 125С и повышении выше 250С подается световой и звуковой сигнал на рабочем месте оператора и срабатывает блокировка остановки реактора оксихлорирования поз.Р-102 А,Б.

Реакционные газы проходят снизу вверх через слой катализатора и приводят его во взвешенное состояние, напоминающее поведение жидкости при кипении. Это обеспечивает хорошее взаимодействие между реакционными газами и частицами катализатора.

Ввиду значительного экзотермического эффекта взаимодействия этилена с хлористым водородом для исключения образования побочных продуктов из-за повышения температуры, внутри слоя катализатора размещен змеевик из 156 вертикальных труб высотой 12400 мм, диаметром 114,3 мм с общей площадью поверхности теплообмена 680 м², объединенных в 13 параллельных потоков по котловой воде. Внутрь змеевика подается котловая вода, испарением которой производится снятие тепла и регулирование температуры в зоне реакции.

При снижении расхода циркуляционной воды в змеевик реактора оксихлорирования менее 115 м³/ч на рабочем месте оператора срабатывает световая и звуковая сигнализация. Кипящий слой катализатора также способствует резкому увеличению коэффициента теплопередачи от катализатора к трубам змеевика. Регулирование температуры в зоне реакции от 205С до 235С производится с помощью каскадной схемы регулирования изменением давления пара в системе охлаждения регулятором давления PRCA-133 с коррекцией регулятора температуры в зоне реакции TRСA-126А,Б. При понижении давления пара в системе охлаждения снижается температура кипения воды и увеличивается тем самым теплосъем, то есть понижается температура в зоне реакции.

При снижении температуры в зоне реакции ниже 200С и повышении выше 240С подаётся звуковой и световой сигнал на рабочем месте оператора, а при снижении температуры ниже 180С срабатывает блокировка остановки реактора оксихлорирования поз. Р-102 А,Б , по прибору ТRSA-131А,Б.

При повышении температуры в зоне реакции выше 250С срабатывает блокировка реактора и подаётся звуковой и световой сигнал на рабочем месте оператора.

После слоя катализатора прореагировавшая смесь газов, содержащая значительное количество катализатора, проходит сепарационное пространство, где происходит выделение основного количества увлеченного газом катализатора. После этого газовая смесь поступает на дальнейшую очистку в расположенный в верхней части реактора поз.Р-102 А,Б трехступенчатый центробежный циклон, имеющий опуски. Уловленный циклонах катализатор по опускам возвращается в кипящий слой катализатора. При этом для предупреждения пропусков газа по опускам циклонов, что приводит к нарушению работы циклонов, опуски циклонов II и III ступени, погруженные в слой катализатора на уровне верхних труб змеевика, на концах имеют запорные устройства типа "мигалок", а опуск циклона I ступени, погруженный в слой катализатора на уровне нижних труб змеевика, снабжен отражательной пластиной для защиты от воздействия восходящих потоков газа и катализатора. Во избежание слёживания катализатора в стояках II и III ступени, что приводит к резкому ухудшению очистки газа, в эти стояки предусмотрена подача продувочного газа для аэрации катализатора.

В процессе работы гранулометрический состав катализатора изменяется. Частицы катализатора при трении друг о друга истираются до более мелких, которые не улавливаются циклоном и уносятся из реактора. Потеря катализатора восполняется дозагрузкой свежего катализатора для сохранения "кипящего слоя", так как гранулометрический состав также влияет на свойства "кипящего слоя" катализатора.

Для образования однородного "кипящего слоя" массовая доля частиц размером менее 40 мк должна составлять 25-35%. Это достигается в процессе работы при истирании более крупных частиц.

При нормальной работе циклонов частицы размером более 10 мк отделяются и возвращаются в "кипящий слой". При плохой работе циклонов из реактора уносятся частицы размером более 10 мк, что уменьшает активность "кипящего слоя" и увеличивает потери катализатора. Работа циклонов постоянно проверяется исследованием катализатора из реактора оксихлорирования или пыли катализатора из сточной воды колонны закалки поз. К-101 А,Б. Для отбора проб на фракционный состав катализатора в обечайке реактора предусмотрен пробоотборный штуцер.

Для обеспечения высокой теплоотдачи уровень "кипящего слоя" катализатора в реакторе оксихлорирования поддерживается на такой высоте, чтобы змеевики были полностью покрыты слоем катализатора.

При повышении уровня катализатора или увеличении сопротивления слоя катализатора частицы катализатора задерживаются в опусках, что нарушает нормальное функционирование циклонов. Уровень и плотность "кипящего слоя" катализатора контролируется по приборам LR-100А,Б и DR-100А,Б. Уровень должен быть в пределах (40  65)%, а плотность в пределах (0,54  0,67)г/см³.Давление в реакторе контролируется приборами PRA-137А,Б и PRSA-154А,Б в пределах (0,2  0,4)МПа (2,0  4,0 кгс/см²), при снижении давления ниже 0,2 МПа (2,0 кгс/см²) и повышении до 0,6 МПа (6,0 кгс/см²) срабатывает блокировка остановки реактора оксихлорирования и подаётся звуковой и световой сигнал на рабочем месте оператора.