СЖК жирные кислоты 5 работа

Получение синтетических жирных кислот окислением парафина

Цель работы - изучение процесса окисления твердого парафина до синтетических жирных кислот, определение выхода продуктов в зависимости от времени.

Реактивы: Твердый парафин, Перманганат калия (КMnO₄) – 10%-ый водный раствор, 0,1 Н спиртовой раствор едкого калия (КОН), Фенолфталеин, Кислород воздуха, Ацетон

Оборудование: Глицериновая баня, Газодувка, Обратный холодильник, Ловушка, Термометр, бюретка для титрования

Порядок выполнения работы.

Окисление твердого парафина проводят в жидкой фазе в присутствии 10% раствора КМnО4 кислородом воздуха. Температура процесса 105-120⁰С.

В реактор загружается навеска парафина (100 г) и катализатор КМnО₄ (0,2 г КМnО4, растворенный в 2 мл дистиллированной воды). Реактор помещается в глицериновую баню. При температуре 120⁰С в реактор подается воздух. Воздух подается при помощи газодувки и регулируется с помощью зажима и тройника (1-2 пузырька в секунду).

В результате окисления парафина образуются оксидат - синтетические жирные кислоты в растворе неокисленного парафина, воды, отработанный воздух (N₂, О₂) с парафином (потери). Отходящие газы выбрасываются в атмосферу (под тягой) через обратный холодильник. Образующаяся вода собирается в ловушке. Летучие продукты окисления и уносимые воздухом капли парафинов частично конденсируются в холодильнике и возвращаются в реактор. Наиболее легкие продукты окисления уносятся через обратный холодильник.

Продолжительность опыта 2-2,5 часа с момента подачи кислорода. Через каждые 30 минут отбирают пробу оксидата для определения кислотного числа. Пробы отбираются пипеткой в предварительно взвешенные колбы. Для растворения проб применяют нейтральный ацетон.

В процессе проведения опыта поддерживают постоянными и температуру в реакторе, и расход воздуха. По окончанию опыта измеряют объем воды, собравшийся в ловушке - насадке Дина и Старка.

Пример обработки экспериментальных результатов.

1.Условия проведения опыта:

Температура, ^оС 120

Продолжительность опыта, ч 2…2,5

Количество отобранных проб 4

Определение кислотного числа оксидата

Навеску оксидата (0,5-1,0 г), взвешенную на аналитических весах, помещают в коническую колбу на 250 мл и растворяют в 20-25 мл нейтрального ацетона. Раствор оттитровывают 0,1 Н спиртовым раствором КОН в присутствии фенолфталеина и рассчитывают кислотное число по формуле:

мг КОН/г

Где: КЧ – кислотное число

а – количество 0,1 Н раствора КОН, израсходанного на титрование навески, мл

Т – титр 0,1 раствора КОН, г/мл, К – поправка к титру, Д – навеска вещества, г

Результаты работы записываются в таблицу

№ пробы	Навеска, г	Объем КОН, мл	Титр 0,1 Н КОН	Кислотное число мг КОН/г навески

Примечание. Перед началом работы определяют кислотное число К.Ч. исходного парафина, затем в процессе работы и по окончании ее, вновь определяют К.Ч. реакционной массы (окисленного парафина). Получив 5 значений К.Ч. составляют график зависимости К.Ч. от времени.