1_blok_voprosov_FKh_s_oglavleniem

Электронная пара азота первичной аминогруппы находится в сопряжении с π-электронами ароматической системы, это приводит к перераспределению электронной плотности и активации бензольного кольца в орто- и пара-положениях. Смещение электронной плотности с

атома азота приводит к снижению его основности; поэтому ароматические амины являются слабыми основаниями.

На основе свойств первичной ароматической аминогруппы и связанного с ней ароматического радикала в анализе используют следующие реакции:

•реакции диазотирования с последующим азосочетанием (реакция образования азокрасителя);

•реакции галогенирования;

•реакции конденсации;

•реакции окисления.

Методы идентификации

Для идентификации соединений с первичной ароматической аминогруппой используется реакция образования азокрасителя. В основе реакции диазотирования лежит реакция взаимодействия ароматического амина с натрия нитритом в кислой среде. В результате образуются бесцветные или слабо-желтого цвета соли диазония.

Методы количественного определения:

Нитритометрический метод количественного определения веществ с первичной ароматической аминогруппой основан на реакции диазотирования. Титрование проводят в кислой среде в присутствии калия бромида как катализатора, при пониженной температуре и медленном добавлении титранта – натрия нитрита. Охлаждение реакционной смеси позволяет избежать потерь азотистой кислоты и предотвратить разложение соли диазония.

Индикацию конечной точки титрования можно производить с помощью:

1.внутренних индикаторов (тропеолина 00 или его смеси с метиленовым синим, нейтральным красным);

2.внешнего индикатора – иодкрахмальной бумаги;

3.потенциометрически.

f=1, расчетные формулы прямого титрования или прямого титрования с учетом контрольного опыта.

В случае соединений со вторичной ароматической аминогруппой проводят реакцию нитрозирования, условия титрования аналогичны предыдущему определению.

Броматометрический метод

Метод не является фармакопейным, но используется в случае необходимости при анализе сложных лекарственных форм.

Вторым методом количественного определения, применяемым для веществ с первичной ароматической аминогруппой, является обратный броматометрический метод. Он основан на реакции электрофильного замещения атомов водорода ароматического кольца на бром, выделяющийся в результате реакции титранта калия бромата с калия бромидом в кислой среде.

АМИДНАЯ ГРУППА

Гидроксамовая реакция

Гидроксамовая реакция основана на образовании гидроксамовых кислот, которые при взаимодействии с катионами металлов (Fe3+, Cu2+) превращаются в окрашенные гидроксамовые комплексы хелатного типа

Гидролиз

Количественное определение:

28. Мази и суппозитории как лекарственные формы. Нормативные требования, предъявляемые к их качеству.

Мази – мягкая лекарственная форма, предназначенная для

нанесения на кожу, раны или слизистые оболочки.

Суппозитории – твердые при комнатной температуре и расплавляющиеся или растворяющиеся при температуре тела дозированные лекарственные формы

29. Таблетки как лекарственная форма. Нормативные требования, предъявляемые к их качеству.

Таблетки (Tabulettae) — дозированная лекарственная форма, получаемая прессованием (или формованием) лекарственных средств или их смеси и вспомогательных веществ.

Испытания:

Описание:

Оценку внешнего вида таблеток осуществляют при осмотре невооруженным глазом 20 таблеток.

Приводят описание формы и цвета таблеток. Поверхность таблетки должна быть гладкой, однородной, если не обосновано иное. На поверхности таблетки могут быть нанесены штрихи, риски для деления, надписи и другие обозначения. Для таблеток диаметром 9 мм и более рекомендуется наличие риски.

Однородность массы:

Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Однородность массы дозированных лекарственных форм». Если предусмотрено испытание на однородность дозирования, то контроль однородности массы не требуется.

Методика. Определяют среднюю массу взвешиванием 20 единиц дозированной лекарственной формы или содержимого 20 индивидуальных упаковок однодозовых лекарственных форм: взвешивают каждую единицу в отдельности c точностью до 0,001 г, если не указано иначе в фармакопейной статье или нормативной документации, и