1_blok_voprosov_FKh_s_oglavleniem

Электродную пару (электрод сравнения и индикаторный электрод) составляют так, чтобы потенциал индикаторного электрода зависел от концентрации ионов, участвующих или образующихся в реакции, протекающей при титровании. Потенциал электрода сравнения во время титрования должен оставаться постоянным. Оба электрода устанавливают непосредственно в электрохимической ячейке или же помещают в отдельные сосуды с токопроводящими растворами (индикаторный электрод - в анализируемый раствор), которые соединяют электролитическим мостиком, заполненным индифферентным электролитом.

Титрант прибавляют равными порциями, каждый раз измеряя разность потенциалов. В конце титрования (вблизи ТЭ) титрант прибавляют по каплям, также измеряя разность потенциалов после прибавления очередной порции титранта.

Разность потенциалов между электродами измеряют, используя высокоомные потенциометры.

Кривые потенциометрического титрования. Кривая потенцио-метрического титрования -

графическое изображение изменения ЭДС электрохимической ячейки в зависимости от объема прибавленного титранта.

Кривые потенциометрического титрования строят в различных координатах:

-кривые титрования в координатах Е- V(T) (иногда такие кривые называют интегральными кривыми титрования);

-дифференциальные кривые титрования - в координатах dE/dV - V(T) и d2E/dV2 - V(T);

-кривые титрования по методу Грана - в координатах ΔV/ΔΕ- V(T), где Ε - ЭДС потенциометрической ячейки, V и V(T) - объем прибавленного титранта, ΔΕ - изменение потенциала, соответствующее прибавлению ΔV титранта. На рис. 10.1 приведены схематически различные типы кривых потенциометрического титрования.

По построенным кривым титрования определяют объем титранта V(ТЭ) в ТЭ, как это показано на рис. 10.1.

Объем титранта V(ТЭ), прибавленного в ТЭ, можно определить не только графически, но и расчетным путем по формуле (10.18):

Применение потенциометрического титрования. Метод универсальный, его

можно применять для индикации конца титрования во всех типах титрования: кислотноосновном, окислительно-восстановительном, комплексиметрическом, осадительном, при титровании в неводных средах. В качестве индикаторных используют стеклянный, ртутный, ион-селективные, платиновый, серебряный электроды, а в качестве электродов сравнения - каломельный, хлор-серебряный, стеклянный.

Метод обладает высокой точностью, большой чувствительностью: позволяет проводить титрование в мутных, окрашенных, неводных средах, раздельно определять компоненты смеси в одном анализируемом растворе, например, раздельно определять хлорид- и йодид-ионы при аргентометрическом титровании.

Методами потенциометрического титрования анализируют многие лекарственные вещества, например, аскорбиновую кислоту, сульфамидные препараты, барбитураты, алкалоиды и др.

21.Хроматографические методы анализа лекарственных средств: бумажная, тонкослойная хроматография. Принцип разделения веществ.

Использование в фармацевтическом анализе.

Хроматография – физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых неподвижная, а другая двигается в определённом направлении относительно первой.

22. Газожидкостная хроматография. Теоретические основы метода и его применение в контроле качества лекарственных средств.

23. Высокоэффективная жидкостная хроматография. Теоретические основы метода и его применение в контроле качества лекарственных средств

Эффективность разделения достигается применением колонок с мелкодисперсными частицами носителя неподвижной фазы.