1_blok_voprosov_FKh_s_oglavleniem

Количественное определение:

15.Применение комплексонометрического титрования в фармацевтическом анализе. Какое непременное условие должно соблюдаться при данном методе? Напишите уравнения химических реакций, расчетные формулы.

Комплексонометрия – фармакопейный метод, который используется в фармацевтическом анализе для определения препаратов кальция: хлорида, глюконата, лактата; препаратов цинка: оксида, сульфата; магний сульфата, основного нитрата висмута и др. Метод используют для определения жёсткости воды, обусловленной суммой солей магния и кальция, для очистки и консервации крови. Комплексоны применяют в качестве детоксицирующих средств при отравлении солями тяжёлых металлов и редкоземельных элементов: свинца, ртути, кобальта, кадмия, иттрия, церия, урана и др. Для этих целей используют в виде внутривенных инъекций препарат тетацин кальция, в состав которого входит комплексон III.

Комплексиметрическое титрование – титриметрический метод анализа,

основанный на использовании реакций комплексообразования между определяемым веществом и титрантом, в результате которых образуются устойчивые, растворимые в воде комплексные соединения определенного состава. Комплексообразование должно протекать быстро, количественно и в соответствии со стехиометрией.

Метод комплексонометрического титрования обладает высокой чувствительностью (до 10-3 моль/л) и точностью (погрешность 0,1-0,3%), быстр и прост в исполнении, имеет достаточно высокую избирательность (селективность), что обеспечило его широкое применение в практике химического анализа.

В комплексонометрии преимущественно используют металлохромные индикаторы. Это слабые протолиты, обратимо образующие с ионами определяемых металлов окрашенные комплексы, цвет которых отличается от цвета свободного индикатора. (Эриохром черный, кислотный хромовый темносиний, мурексид, флуорексон)

Комплексонометрическое титрование дает неверные результаты, если в применяемой дистиллированной воде находятся ионы металлов. Мешающее влияние оказывают также ионы магния и кальция. Поэтому для комплек-сонометрического титрования используют только бидистиллат или деионизированную воду, которую проще всего получить, пропуская обычную дистиллированную воду через сильно кислотный катионит в Н - форме ПРОДОЛЖЕНИЕ

CH2COONa

CH2-N CH COOH

2

CH2COOH

CH2-N

CH2COONa

В практике анализа наиболее часто используют комплексон III (ЭДТА) Nа2H2C10H12O8N2 2H2O в связи с лучшей растворимостью его в воде. С катионами металлов ЭДТА образует комплексные соединения в соотношении 1:1. Комплексы многих металлов с ЭДТА образуются легко, обладают достаточной устойчивостью и в большинстве растворимы в воде. Все это позволяет использовать ЭДТА для титриметрического определения солей металлов.

Метод обратного комплексонометрического титрования применяют: а) при отсутствии подходящего индикатора для прямого титрования определяемого иона; б) при медленном взаимодействии иона металла с ЭДТА; в) при гидролизе катионов определяемых металлов в оптимальных условиях образования их комплексонатов.

16)Поляриметрический метод анализа лекарственных средств.Сущность метода. Связь оптической изомерии с фармакологическим действием лекарственных препаратов на примере хинина, хинидина, левомицетина, синэстрола и др.

Поляриметрический метод анализа основан на способности веществ отклонять плоскость поляризации при прохождении через них поляризованного света.

Вещества, отклоняющие плоскость поляризации света вправо или влево, называются оптически активными.

Если вращение плоскости поляризации происходит вправо (по движению часовой стрелки), то вещество называют правовращающим и перед названием его ставят индекс d или знак + (плюс); если вращение плоскости поляризации происходит влево (против часовой стрелки), то вещество называют лево-вращающим и перед названием его ставят индекс 1 или знак - (минус).

Величину отклонения плоскости поляризации от начального положения, выраженную в угловых градусах, называют углом вращения и обозначают греческой буквой а.

Величина угла вращения зависит от природы оптически активного вещества, толщины его слоя, температуры, природы растворителя и длины волны света.

Как правило, определение оптического вращения проводят при 20 °С и при длине волны линии D спектра натрия (589,3).

Оптическая активность вещества характеризуется удельным вращением, т. е. вращением плоскости поляризации, вызванного слоем вещества (/) толщиной 1 дм при концентрации С, равной 1 г вещества в 1 мл объема при 20 °С. Обозначают удельное вращение знаком {а]г>20.

Удельное вращение растворов вычисляют по формуле:

где: а - измеренный угол вращения, градусы; / - толщина слоя раствора, дм; С - концентрация раствора, %.

Зная удельное вращение вещества, постоянное в определенном интервале концентраций, можно вычислить его содержание в растворе в процентах (С) по формуле:

Для жидких индивидуальных веществ удельное вращение определяется по формуле:

где: а - измеренный угол вращения, градусы; / - толщина слоя вещества, дм; р - плотность жидкости, г/см8.

Метод поляриметрии широко используется в фармацевтическом анализе для установления оптической активности лекарственных веществ, качественной и количественной оценки их.

Для измерения угла вращения плоскости поляризации применяют приборы, называемые поляриметрами.

Устройство поляриметра представлено на рис. 4.

Устройство поляриметра. Основными частями прибора являются источник поляризованного света – поляризатор и блок измерения – анализатор (рис. 7).

Работа прибора основана на принципе уравнивания яркости разделенного на две части поля зрения. Световой поток от лампы 1 проходит через дихроматный светофильтр 2, где происходит монохроматизация света (λ = 590 нм), и конденсор 3, попадает в поляризатор

4 – призму Николя, которая делит луч на две составляющие является источником плоскополяризованного света..

Рис. 7. Оптическая схема поляриметра-сахариметра: 1 – источник света; 2 – светофильтр; 3 – конденсор; 4 – поляризатор; 5 – поляриметрическая трубка; 6 – клин

левого вращения; 7 – контрклин и малый кварцевый клин; 8 – анализатор; 9 – окуляр

Разное фармакологическое действие изомеров одного и того же вещества встречается и в различных лекарственных средствах растительного происхождения. Например, алкалоид коры хинного дерева (Cinchona succiruba Pav., Cinchona ledgeriana Moens.) семейства мареновых

(Rubiaceae) хинин, обладающий противомалярийным действием, и его правовращающий изомер хинидин, проявляющий антиаритмические свойства.

17.Сущность рефрактометрического метода анализа и применение его для анализа лекарственных веществ и сложных лекарственных форм.

Приведите примеры расчетных формул.

Рефрактометрический анализ основан на измерении показателя преломления (рефракции) веществ, по которому следует судить о природе вещества, чистоте и содержании в растворах.

Преломление луча света возникает на границе двух сред, если среды имеют различную плотность.

Отношение синуса угла падения (а) к синусу угла преломления (В) называют относительным показателем преломления (п) второго вещества по отношению к первому и является величиной постоянной:

Показатель преломления вещества зависит от его природы, а также от длины волны света и от температуры.

При падении угла света под углом 90° угол преломления называется предельным углом преломления, а его величина зависит только от показателей преломления этих сред, через которые проходит свет. Поэтому, если известен показатель преломления одной среды, то, измерив предельный угол преломления, можно определить показатель преломления исследуемой среды.