1_blok_voprosov_FKh_s_oglavleniem

▪Реакция на сульфат-ионы (BaCl → белый осадок BaSO ).

2.Чувствительность – реакция должна обнаруживать вещество даже в малых концентрациях.

3.Воспроизводимость – результаты должны быть одинаковыми при соблюдении условий проведения.

4.Использование стандартных реактивов и условий (pH, температура).

5.Современное состояние и задачи контроля качества при изготовлении лекарственных средств в условиях аптеки. Поэтапный контроль, пути повышения качества инъекционных растворов и глазных капель, внутриаптечных заготовок. Приказ, регламентирующий контроль качества в аптеке.

Внутриаптечный контроль – это комплекс мероприятий, направленных на своевременное выявление и предупреждение ошибок, возникающих в процессе изготовления, оформления и отпуска лекарств.

Лекарства аптечного производства подвергаются нескольким видам контроля в зависимости от характера лекарственной формы.

Система внутриаптечного контроля качества лекарственных средств предусматривает проведение предупредительных мероприятий,

приемочного, органолептического, письменного, опросного, физического, химического контроля и контроля при отпуске.

Согласно инструкции Министерства здравоохранения Российской Федерации «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках» (Приказ № 214), все лекарственные средства подвергаются внутриаптечному контролю: органолептическому, письменному и контролю при отпуске – обязательно, опросному и физическому – выборочно, а химическому – в соответствии с пунктом 8 данного приказа (смотри приложение).

ПРИКАЗ МИНЗДРАВА РФ ОТ 16.10.97 N 305 О НОРМАХ

ОТКЛОНЕНИЙ, ДОПУСТИМЫХ ПРИ ИЗГОТОВЛЕНИИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ И ФАСОВКЕ ПРОМЫШЛЕННОЙ ПРОДУКЦИИ В АПТЕКАХ (ВМЕСТЕ С "ИНСТРУКЦИЕЙ ПО ОЦЕНКЕ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ИЗГОТОВЛЯЕМЫХ В АПТЕКАХ")

Инъекционные растворы, как и глазные капли должны быть стерильными. Если вещества термолабильные их могут пропускать через фильтры, если термостабильные – их стререлизуют паром под давлением. Также могут добавлять консерванты (бензипенициллин, стрептомицина сульфат) чтобы

защитить от бактерий.

Экспресс-анализ отличается быстротой проведения и использованием открытых данных для получения обзорной оценки. Его цель — быстро оценить состояние объекта, например, финансового положения компании, без глубокого изучения скрытых резервов.

Методы анализа

Некоторые особенности экспресс-анализа:

•Использование простых методик. Например, для анализа лекарственных препаратов применяют методы, не требующие длительной пробоподготовки.

•Расходование минимальных количеств анализируемого материала и реактивов.

•Возможность проведения анализа без изъятия образца. Например, в

случае контроля лекарственных средств анализ проводят на месте изготовления, не изымая препарат.

Требования к проведению анализа

Некоторые требования к экспресс-анализу:

•Соблюдение временных рамок. Например, в экспресс-анализе финансовой отчётности выводы делают за несколько часов или дней.

•Использование доступных данных. В экспресс-анализе финансового состояния компании используют открытую финансовую отчётность: бухгалтерский баланс и отчёт о финансовых результатах, а также информацию из пояснений к ней.

•Формализованные результаты. Полученные данные можно использовать для сравнения нескольких объектов друг с другом.

6. Титрованные растворы: понятие, назначение, выражение концентрации,способы приготовления, установления поправочных коэффициентов,укрепление или разбавление.

Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации, предназначенные для целей титриметрического анализа.

Концентрация титрованного раствора (титранта) обычно выражается его молярной концентрацией, титром или титром по определяемому веществу. Молярная концентрация (молярность) – это выраженное в молях количество

растворенного вещества, содержащееся в 1 л раствора. Молярность вычисляется как отношение количества растворенного вещества к объёму раствора:

Способы приготовления:

Приготовление из точной навески Этот способ применяют для приготовления растворов из стандартных веществ

(первичных стандартов). Основные этапы:

1.Рассчитывают необходимую навеску с точностью до 0,0001 г, исходя из заданной концентрации и объёма раствора.

2.Взвешивают точную навеску на аналитических весах.

3.Переносят навеску в мерную колбу, растворяют вещество, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление из фиксанала Фиксанал — это точно отвешенное количество вещества (твёрдого или в виде

раствора), заключённое в запаянную стеклянную ампулу. Чтобы приготовить раствор из фиксанала, содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу, разбавляют дистиллированной водой и доводят объём до метки.

Для определения точной концентрация приготовленного титрованного раствора вычисляют поправочный коэффициент (К), представляющий собой отношение фактически полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной. Поправочный коэффициент вычисляют с точностью до четвертого знака после запятой.

Вычисление поправочного коэффициента производят одним из указанных ниже способов.

Коэффициент К должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. Если коэффициент К отличается от указанных пределов (более чем на ± 2 %), то раствор следует разбавить или укрепить на основании следующего расчета.

В случае разбавления раствора из величины К вычитают единицу и полученную разность умножают на 1000. Результат умножения соответствует количеству воды в миллилитрах, которое следует прибавить к каждому литру разбавляемого раствора. В случае укрепления из единицы вычитают коэффициент К и разность умножают на количество граммов исходного вещества, взятое для приготовления 1 л раствора. Полученное количество прибавляют на каждый литр раствора. После этого раствор тщательно перемешивают.

Относительное стандартное отклонение при определении коэффициента К не должно превышать 0,2 %.

Титрованные растворы меньшей молярной концентрации можно приготовить посредством точного разведения более концентрированных титрованных растворов водой, свободной от углерода диоксида. Поправочные коэффициенты полученных разбавленных растворов такие же, как у исходных растворов. Исключение составляют титрованные растворы

для окислительно-восстановительного титрования, которые после разбавления нуждаются в повторной установке титра. Методика установки титра должна быть приведена в фармакопейной статье.

Растворы с молярной концентрацией ниже 0,1 М готовят непосредственно перед использованием.

Так как при хранении концентрация титрованного раствора может изменяться, необходимо перепроверять поправочные коэффициенты титрованных растворов в соответствии с установленными для них сроками хранения.

Титрованные растворы, в которых при хранении появились хлопья или осадок, применять нельзя.

Титрованные растворы хранят при комнатной температуре, защищая их, при необходимости, от воздействия углерода диоксида, влаги воздуха и прямых солнечных лучей.

Рекомендуется готовить, стандартизовать и использовать титрованные растворы при одной и той же температуре.

7.Объемный анализ, основанный на реакции нейтрализации в водной среде. Теоретические основы методов. Преимущества и недостатки различных методов. Приведите примеры определения лекарственных средств основного, кислотного характера, солей. Напишите уравнения химических реакций, расчетные формулы.

. Кислотно-основное титрование (ацидиметрия, алкалиметрия) основано на реакции переноса протона в растворе от кислоты к основанию, например, в реакции нейтрализации:

Индикаторы кислотно-основного титрования – это слабые органические кислоты и основания, чаще всего с бензоиднохиноидной структурой. С позиции протолитической теории различают индикаторы кислотного и основного типа, изменяющие своё строение и окраску при изменении pH раствора. Для объяснения природы изменения окраски индикаторов при изменении рН существуют различные теории, наиболее известными из которых являются ионная, хромофорная и ионнохромофорная.

ПРИМЕРЫ

1)

2)

1)

ОГРАНИЧЕНИЕ ВОЗМОЖНОСТЕЙ МЕТОДОВ ТИТРОВАНИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

В случае кислотно-основного титрования такими ограничениями являются, по крайней мере, следующие.

1) В водных растворах очень слабые кислоты и основания (рК > 7) не титруются. На кривых титрования таких кислот и оснований скачок практически отсутствует, поэтому невозможно подобрать соответствующий индикатор для фиксации КТТ.

3) Сильные кислоты (или сильные основания), совместно присутствующие в водном растворе, раздельно не титруются. Так, например, если в водном растворе одновременно содержатся сильные хлороводородная, азотная и серная кислоты, то все они диссоциируют практически полностью, отщепляя протоны с образованием

ионов гидроксония H3O+. При титровании смеси сильных кислот раствором сильного основания все ионы гидроксония оттитровываются одинаково, независимо от того, при диссоциации какой сильной кислоты они образуются. В результате на кривой титрования смеси сильных кислот сильным основанием наблюдается только один скачок. Поэтому можно определить только их суммарное содержание.

4) Многие вещества обладают незначительной растворимостью в воде (но могут растворяться в каких-то других растворителях). Титрование таких веществ в водных растворах невозможно.

8. Объемный анализ, основанный на реакции нейтрализации в неводной среде. Теоретические основы методов. Примеры определения лекарственных средств основного, кислотного характера, солей. Уравнения химических реакций, расчетные формулы.

9.Окислительновосстановительные методы в фармацевтическом анализе: йодиметрия, перманганатометрия, цериметрия. Приведите примеры, напишите уравнения химических реакций, расчетные формулы.

Окислительно-восстановительное титрование (или редоксиметрия). Методы редоксиметрии основаны на реакциях с переносом электронов, т.е. на окислительно-восстановительных реакциях между определяемым веществом и титрантом.

Среди методов титриметрического анализа редоксиметрия широко используется для анализа большого количества различных веществ, в том числе лекарственных: пероксида водорода, натрий нитрита, новокаина, аскорбиновой кислоты, анальгина, кофеина, новарсенола, сульфаниламидов, конферона, ферроплекса и др.

Иодиметрия (иодиметрическое титрование) — метод определения

восстановителей прямым титрованием стандартным раствором иода. Сущность метода. В основе метода лежит полуреакция восстановления трииодид-иона:

I3 + 2е =3I

Титрантом для титрования применяют раствор иода в растворе иодида калия КI, когда иод присутствует преимущественно не в форме молекулярного иода, а в виде трииодида калия КI3.

Прямое иодометрическое титрование непосредственно раствором I2 может быть использовано, в частности, для титрования восстановителей в присутствии избытка KI:

Этим способом определяют концентрацию As(III), Sn(II), Sb(III), сульфидов, сульфитов, тиосульфатов и др.:

Возможно также определение восстановителей с избытком иода, непрореагировавшее количество которого определяется титрованием тиосульфата натрия.