Ход работы

Этап 1.

В колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 2,57 г мочевины и 1 мл серной кислоты. Смесь выдерживают в течение 10 минут при 60 ⁰С. В полученную смесь небольшими порциями при перемешивании добавляют 0,85 мл м-хлорбензгидрола. Затем реакционную массу нагревают при 65-70 ⁰С. Контроль окончания синтеза осуществляют методом ТСХ (бензол:спирт=9:1) по исчезновению м-хлорбензгидрола.

Этап 2.

Смесь охлаждают до 20 ⁰С и при перемешивании добавляют порциями 20 мл холодной воды до образования осадка, который нейтрализуют 5% раствором соды до рН=7, а затем отфильтровывают, промывают на фильтре водой. Дополнительно осадок промывают четыреххлористым углеродом.

Этап 3

Осадок нагревают с 55% этиловым спиртом до кипения и проводят горячее фильтрование от нерастворимой в водном спирте N,N᾿-ди(м-хлорбензгидрил)мочевины. Из фильтрата при охлаждении выпадает осадок м-хлорбензгидрилмочевины, который отфильтровывают и сушат.

Теоретический выход:

Практический выход: 490 мг

Вывод: Входе лабораторной работы из м-хлорбензгидрола был получен м-хлорбензгидрилмочевина в виде белого осадка, практический выход составил 490 мг, что составляет 40,16% от теоретического. Низкий выход связан с образованием побочного продукта - N,N᾿-ди(м-хлорбензгидрил)мочевины и потерями при фильтровании.