
- •Методы получения м-хлорбензгидрола
- •Ход работы
- •Теория используемого процесса диазотирование
- •Другие методы получения м-хлорбензофенона
- •Уравнения Реакций
- •Ход работы
- •Теория используемого процесса ацилирование
- •Другие методы получения Аспирина
- •Уравнения Реакций
- •Ход работы
- •Теоретическая часть
- •Применение п-толуолсульфокислоты
- •Практическая часть Ход работы
- •Ход работы
Цель работы: Получение м-хлорбензгидрола из м-хлорбензофенона путём восстановления кетона в спирт.
Теоретическая часть
LiAlH4 и NaBH4 восстанавливают кетоны до вторичных спиртов, причем боргидрид натрия предпочтителен вследствие большей безопасности в обращении: его можно использовать даже в водном и спиртовом растворах. Алюмогидрид лития реагирует с водой и со спиртом со взрывом и разлагается со взрывом при нагревании выше 120 оС в сухом состоянии
Методы получения м-хлорбензгидрола
Надо scifinder
Таблица 1 – Свойства целевого продукта
Формула |
Мол. масса, г/моль |
Тпл. оС |
Ткип. оС |
Плотность, г/см3 |
Примечание |
Брутто-формула: C13H11ClO СAS: 63012-03-3
|
218.68 |
92,54 |
169 |
1,22 |
1) жидкость 2) Цвет оранжевый; 3) растворим в этаноле и эфире и практически нерастворим в воде
|
Таблица 2 – Перечень исходных веществ с указанием используемых загрузок и оборудования
Сырье |
Оборудование |
|
1. Установка для синтеза: 1.1 Колба круглодонная на 50 мл; 1.2 Электрическая плитка ; 1.3 Масляная баня; 1.4 Магнитный якорек; 1.5 Термометр; 1.6 Делительная воронка.
|
Исходное сырье и реактивы:
М-хлорбензофенон 5.5 ммоль(216,66 г/иоль)
NaBH4 1.4 ммоль(37,83 г/моль)
Этиловый спирт 20 мл(
Соляная кислота, гексан.
Оборудование:
Колба (100 мл)
Водяная баня
Перемешивающее устройство
Химический стакан (250 мл)
Термометр (150 0С)
Воронка Бюхнера (100 мл)
Колба Бунзена (250 мл)
Чашка Петри
Таблица -3 Свойства исходных веществ
Формула |
Мол. масса, г/моль |
Тпл. оС |
Ткип. оС |
Плотность, г/см3 |
Примечание |
М-хлорбензофенон |
216.7 |
- |
- |
- |
Коричневый крист. порошок |
Этиловый спирт (98%) |
46,07 |
−114,3 |
78,39 |
1,19 |
Бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом и жгучим сладковатым вкусом |
NaBH4 |
37.83 |
400 |
- |
1.07 |
Белое кристаллическое твёрдое вещество |
Таблица – 4 Расчёт синтеза
Исходные вещества |
Количество по методике |
Кол-во по уравнению в молях |
Избыток |
|||||||
В молях |
В граммах |
В мл.дан. конц |
||||||||
100% |
Дан.конц |
В молях |
В % |
|||||||
М-хлорбензофенон |
0,0055 |
1,2 |
1,2 |
- |
1 |
0,0041 |
292,86 |
|||
Этиловый спирт (98%) Растворитель просто походу |
0,5 |
23,32 |
23,8 |
20 |
1 |
0,4986 |
8991 |
|||
NaBH4 |
0,0014 |
0,053 |
0,053 |
- |
1 |
0 |
0 |
Схема прибора
Рисунок 1 – Используемые приборы и химическая посуда: а – установка для синтеза с обратным холодильником; б – установка для ;