Ход работы
Этап 1
Собирают установку для проведения циркуляционного экстрагирования с использованием аппарата Сокслета. В экстрактор Сокслета кладут небольшой кусок ваты и загружают 20 г хвои (предварительно ее желательно замачивать в течение суток в гексане), в колбу через обратный холодильник, присоединенный к экстрактору, наливают 150 мл гексана. Колбу с растворителем нагревают до температуры кипения 68 оС (желательно нагревать на водяной бане). Экстракцию проводят до тех пор, пока сифонная трубка не заполнится обесцвеченным растворителем. В данной работе процесс экстракции проводили полтора часа.
Этап 2
Полученный экстракт переливают в круглодонную колбу, собирают установку для перегонки и отгоняют гексан из экстракта хвои. Полученный густой экстракт нейтрализуют 20 % водным раствором NaOH до pH = 7 – 8.
Вывод: В ходе лабораторной работы из хвои посредством процессов циркуляционного экстрагирования, концентрирования (упаривания) и нейтрализации на установках аппарата Сокслета и роторном испарителе получена хлорофилл-каротиновая паста с выходом 126 мг из 20 г иголок сырья.
Ответы на контрольные вопросы:
Какова сущность циркуляционного экстрагирования?
Сущность метода циркуляционного экстрагирования заключается в многократном экстрагировании растительного сырья одной и той же порцией летучего экстрагента (эфир, хлороформ, метилен хлористый и т. д.). Экстрагирование осуществляется в замкнутом цикле в аппарате типа «Сокслет». Лучшие условия экстрагирования сырья создаются в нижней части экстрактора так как оно находится там в контакте с экстрагентом более длительное время, чем в верхней. В данной установке достигается максимальное извлечение из твердого образца небольшим количеством растворителя.
С какой целью совмещают процессы мацерации с перколяцией?
Процессы мацерации совмещают с перколяцией для:
1. Облегчения процесса перколяции, т.к. при мацерации происходит набухание сырья; 2. Достижения равномерной загрузка сырья в перколятор; 3. Исключения возможности образования воздушных полостей, которые препятствуют прохождению экстрагента; 4. Предотвращения спрессовывания растительного сырья и непроходимости для него экстрагента.
Каково устройство и принцип действия аппарата Сокслета?
Составляющие установки записаны в таблице 2. Принцип действия: на дно стакана экстрактора (экстракционную вставку, т.е. центральный цилиндр) укладывается небольшой кусок ваты, следом загружается сырье до нижнего края трубки для паров растворителя. Также можно загружать патрон с сырьем – сырье, упакованное в пористый материал, фильтровальную бумагу. Далее заливается растворитель через холодильник в количестве не более половины объема круглодонной колбы для кипячения растворителя. Растворитель доводится до кипения и начинает испаряться, попадая через сифонную трубку в холодильник. Конденсируясь, он стекает в экстрактор и попадает в экстракционную вставку, и, извлекая экстрагируемое вещество, увлекает его в колбу. Данный процесс повторяется до тех пор, пока все необходимое вещество не будет экстрагировано (раствор в сифонной трубке должен быть практически бесцветным). Растворитель затем упаривают или отгоняют.
Каковы требования, предъявляемые к экстрагентам?
Используемый экстрагент должен быть:
избирательный – максимально извлекать действующие вещества из сырья и минимально – балластные;
хорошо смачивающим растительный материал, чтобы проникать через стенки клеток, обладать необходимым десорбирующим действием;
химически индифферентным;
фармакологически индифферентным, если он входит в состав препарата;
малотоксичным и удобным с точки зрения техники безопасности;
дешевым, доступным и удовлетворяющим производство с экономической точки зрения.
С какой целью производят обработку густого экстракта хвои 20 % водным раствором NaOH на последней стадии процесса получения хлорофиллокаротиновой пасты?
Гидроксидом натрия обрабатывают для выщелачивания (частичное омыление из-за наличия прочих компонентов) – получения собственно пасты: смеси натриевых солей жирных и смоляных кислот, неомыляемых веществ с другими выделенными компонентами. Также придавая продукту формы пасты, можно увеличить время фиксации на пораженном участке тела, если продукт рассматривается как лекарственное средство – тем самым увеличивается эффективность препарата, в особенности в отношении к микроорганизмам.