
Оборудование и сырье
Сырье:
1. Сухие листья перечной мяты - 250 г
2. Петролейный эфир
3. Вода
Оборудование:
1. Круглодонная колба (500 мл)
2. Прибор для отгонки с водяным паром
3. Электрическая плитка
4. Делительная воронка
5. Нисходящий холодильник
6. Роторный испаритель
Ход работы
Листья мяты загружают в пятилитровую колбу, установленную на электрической плитке. Собирают установку для перегонки с водяным паром. Перегоняют эфирные масла при помощи пара.
Рисунок 2 – прибор для перегонки с водяным паром
К маслу добавляют 25 мл воды и 25 мл эфира. Смесь переносят в делительную воронку и промывают эфирный слой три раза порциями воды по 10 мл до нейтральной реакции в промывных водах.
Рисунок 3 – Делительная воронка
Эфир отгоняют на роторном испарителе, затем взвешивают массу полученного масла.
Рисунок 4 – Устройство роторного испарителя. Роторный испаритель состоит из стеклянной трубки со шлифом, к которому присоединяется круглодонная колба A, нагреваемая водяной баней B. Двигатель C приводит колбу во вращение, и пары растворителя поступают в обратный холодильник F, где охлаждаются и конденсируются, стекая в колбу-приёмник G. Части роторного испарителя могут дополнительно закрепляться при помощи штатива D и лапки E. Для быстрого сброса вакуума в системе предусмотрен кран H, который также часто применяется для впуска в систему инертного газа (аргона или азота).
Расчёт выхода
Масса
полученного ментолового масла
Содержание L-ментола в исходном сырье, таким образом, составляет:
.
Вывод: был изучен способ получения ментола из растительного сырья и проведено его выделение из перечной мяты. В результате было получено масляная жидкость массой 6,44 г, и содержание ментола в исходном сырье составило около 2,576%.
Ответы на контрольные вопросы
1. К какому классу химических веществ относится ментол?
Ответ:
Относится к классу моноциклических терпенов, так же к циклическим спиртам.
2. Какой основной метод извлечения биологически активных веществ применяется при получении ментола?
Ответ:
Экстракция - один из древнейших методов выделения биологически активных веществ (БАВ) из природных растительных источников и в настоящее время остается основным методом при получении БАВ.
3. Какая принципиальная установка используется для перегонки с водяным паром?
4. Как растворяется ментол в воде и органических растворителях?
Ответ:
Почти нерастворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, уксусной кислоте, в жидком парафине и жирных маслах.
5. Как получить ментол синтетическим методом?
Ответ:
Синтетический способ – каталитическим гидрированием тимола под давлением.
Цель работы: Получение хлорофилл-каротиновой пасты из хвои посредством процессов циркуляционного экстрагирования, концентрирования (упаривания) и нейтрализации.
Теоретическая часть
Хлорофилл-каротиновая паста —смесь натриевых солей жирных и смоляных кислот, неомыляемых веществ с производными хлорофилла, каротин и некоторые каротиноиды, витамин Е, стерины, фитонциды.
Области применения:
Фармацевтика: данная паста является фитонцидным поливитаминным галеновым препаратом, стимулирующим процессы заживления кожи и слизистых оболочек, проявляя кроветворное, общетонизирующее, заживляющее раны и язвы, витаминное действие (при приеме внутрь в качестве витамина А восстанавливает световую адаптацию, излечивает куриную слепоту и поражения кожи на почве авитаминозной недостаточности); чрезвычайно мощное действие паста оказывает на ряд простейших (protozoa), в том числе на патогенную трихомонаду и непатогенную глаукому;
Парфюмерно-косметические средства;
Сельское хозяйство: кормовые добавки для животных и птиц;
Пищевая промышленность: антимикробная добавка.
Производство хлорофилло-каротиновой пасты:
1. Эстракция смолистых веществ хвои и химическая обработкой их. Древесную зелень раздавливают на вальцах и подают в цех, где загружают в экстрактор-цилиндрический аппарат с крышкой и внутренним холодильником. В цилиндр подводится холодная вода, пар и бензин. Бензин подогревается паром, вступает в реакцию с зеленью, при соприкосновении с холодильником, через который пропускают холодную воду, конденсируется и извлекает при этом из древесной зелени растворимые вещества. Экстракт перекачивают в отстойник, а затем в перегонный куб, где отделяют бензин и эфирные масла. Для получения пасты в окончательном виде выполняют уще ряд операций. Выход пасты из древесной зелени составляет 2,5 – 3,6%.
2. Экстракция древесной зелени жидким диоксидом углерода. К недостаткам этого метода относятся значительные затраты на производство экстрагента при больших потерях его в процессе экстракции (20-50 % от емкости экстрактора), а также высокое давление в экстракторах и вследствие этого необходимость изготовления специального оборудования. Технология эффективна только в случае непосредственного применения получаемого экстракта. Соединения, входящие в его состав, из-за низких температур проведения процесса практически не претерпевают никаких изменений. К достоинствам также относится экологическая нейтральность и пожаробезопасность процесса наряду с низкой температурой экстрагирования.
3. Экстракция древесной зелени стандартной смесью хладонов 11 и 12 (1:1) по МРТУ 6-02-395-66. Содержание летучих веществ в экстракте составило 27,9 % от экстракта. Полученныеэкстракты можно вводить в парфюмерную продукцию, выпускаемую в аэрозольной упаковке. Однако, опасность применения хладонов, связанная с разрушением ими озонового слоя земли, делает использование этих экстрагентов в промышленном масштабе маловероятным.
Таблица 1 – Свойства целевого продукта
Формула |
Примечание [2] |
|
1) однородная, густая, мазеобразная масса при температуре 18 оС, более жидкая при температуре выше 25 оС; 2) Цвет оливково-зеленый или темно-зеленый; запах характерный хвойный;
|
Таблица 2 – Перечень исходных веществ с указанием используемых загрузок и оборудования
Сырье |
Оборудование и материалы |
1. Высушенная хвоя — 20 г; 2. Гексан — 150 мл 3. NaOH 20 % водный раствор — 2 мл. |
1. Аппарат Сокслета: 1.1 Колбы конические на 250 мл и на 100 мл (2 шт. соответственно); 1.2 Электрическая плитка; 1.3 Водяная баня (не использовалась); 1.4 Экстрактор Сокслета; 1.6 Обратный водяной холодильник; 2. Штативы и лапки; 4. Мерный цилиндр на 250 мл; 5. Стеклянная палочка, воронка; 6. Вата. |
Схема прибора
а
б в
Рисунок 1 – Используемые приборы и химическая посуда: а – установка для проведения циркуляционного экстрагирования с использованием аппарата Сокслета; б – роторный испаритель; в – посуда для нейтрализации.