Цель работы: Получение кофеина из черного чая посредством процессов выделения водяной вытяжки, упаривания, экстракции и перекристаллизации.

Теоретическая часть

Кофеин (1,3,7-триметил-2,б-диоксипурин) – наиболее важное производное пурина. Является основным сырьем для извлечения пуриновых алкалоидов – листья чая, зерна кофе, бобы какао и др. Обладая сильным стимулирующим действием на центральную нервную систему, сердце и скелетные мышцы, кофеин широко применяется в медицине в качестве тонизирующего средства.

Ранее кофеин извлекали из отходов производства чая и кофейных зёрен. В настоящее время он синтезируется синтетически. В промышленности кофеин синтезируют из мочевой кислоты и ксантина в 2 стадии:

1) Действие формамида на мочевую кислоту с получением ксантина;

2) Метилирование ксантина диметилсульфатом – в зависимости от условий возможно получение кофеина и теобромина.

Существует также синтез из циануксусной кислоты и диалкилмочевины, разработанный Морицом Траубе. Этот способ является наиболее экономичным.

Таблица 1 – Свойства целевого продукта.

Формула	Мол. масса, г/моль	Тпл, оС	Плотность, г/см³	Примечание
Брутто-формула C18H10O2N4	194,20	234	1,23	1) Бесцветные или белые игольчатые кристаллы горьковатого вкуса, без запаха. 2) Хорошо растворим в хлороформе, плохо растворим в холодной воде (1:60), легко — в горячей (1:2), трудно растворим в этаноле (1:50).

 Таблица 2 – Перечень исходных веществ с указанием используемых загрузок и оборудования.

Сырье	Оборудование
1. Чай (50 г) 2. Окись магния (25 г) 3. Хлороформ (150 мл)	1. Коническая колба (500 мл) 2. Воронка стеклянная 3. Выпарная чашка 4. Электрическая плитка 5. Водяная баня 6. Нисходящий холодильник 7. Круглодонная колба (250 мл) 8. Плоскодонная колба (200 мл) 9. Стеклянный стакан (100 мл)

Схема прибора

Ход работы

Этап 1

К черному чаю в пакетиках (25 штук по 2 г) приливают взвесь окиси магния (25 г MgO в 150 мл воды), 250 мл воды и кипятят 10 - 15 минут . Водный раствор декантируют через тампончик ваты . Кипячение повторяют еще два раза с новыми порциями воды по 150 мл. Объединенную водную вытяжку подкисляют 25 мл разбавленной серной кислоты (проверяют по конго кислотность среды) и концентрируют в выпарительной чашке на водяной бане до одной трети объема .

Этап 2

Горячий раствор фильтруют под вакуумом, остужают и 3 раза производят извлечение хлороформом . На каждую экстракцию затрачивают 30 мл растворителя. Хлороформную вытяжку промывают сначала несколькими миллилитрами разбавленной щелочи, а затем таким же количеством воды.

Этап 3

Хлороформ отгоняют на ротационном испарителе. В остатке получают сырой кофеин, который перекристаллизовывают из примерно 5 мл оставшегося от отгонки растворителя. При этом получают тонкие белые, шелковистые иглы кристаллов кофеина (на 50 г чая выход – 0,73 г).

Вывод: В ходе лабораторной работы из черного чая посредством процессов выделения водяной вытяжки, упаривания, экстракции и перекристаллизации выделен кофеин массой 0,73г, выход которого составил 73% – наибольшие потери произошли на стадии фильтрования

Ответы на контрольные вопросы:

1. К какому классу химических веществ относится кофеин?

Кофеин относится к классу алкалоидов.

2. Какое сырье содержит большее количество кофеина?

Кофеин содержится в растениях: кофе, чайных листьях, бобах какао, листьях падуба парагвайского (мате), гуаранакола и некоторых других.

3. С какой целью кипятят чай с водной суспензией MgO?

Оксид магния предотвращает спекание кофеина в плотную массу.

4. Суть процесса извлечение кофеина хлороформом?

Обработка водной вытяжки после операций фильтрования и выпаривания хлоро-формом позволяет избавиться от некоторых других нежелательных компонентов при получении кофеина технического, это заметно по практически обесцвечива-нию органического слоя (сам кофеин переходит из водного слоя в органический).

5. К какому классу БАВ относится кофеин?

Кофеин – это адаптоген, т.е. БАВ, повышающий неспецифическую сопротивляемость организма к вредным воздействиям.

Цель: опытным путём извлечь пектин из кожуры помело.

Введение

Рис 1. Структурная формула пектина

Пектины - полисахариды, образованные остатками главным образом галактуроновой кислоты. Присутствуют во всех высших растениях, особенно в фруктах, и в некоторых водных растениях. Пектины, являясь структурным элементом растительных тканей, способствуют поддержанию в них тургора, повышают засухоустойчивость растений, устойчивость овощей и фруктов при хранении. Используются в пищевой промышленности — в качестве структурообразователей, загустителей, а также в медицинской и фармацевтической промышленности — в качестве биологически активных веществ, также в виде модифицированного пектина, с полезными для организма человека свойствами. В промышленных масштабах пектиновые вещества получают в основном из яблочных и цитрусовых выжимок, жома сахарной свёклы, корзинок подсолнечника, тыквы.

Молекулярная масса до 200000.

Экспериментальная часть

Таблица 1. Сырье и загрузки

Сырье	Загрузки
Кожура помело	50 г
HCl (0.03 H)	200 мл
Этиловый спирт	500 мл

Оборудование:

1. Круглодонная колба 500 мл

2. Обратный холодильник

3. Воронка Бюхнера

4. Воронка коническая стеклянная

5. Выпарная чашка

6. Водяная баня

7. Электрическая плитка

8. Термометр

Ход работы

До начала лабораторной работы корки помело были мелко нарезаны и высушены.

1. Корочки плодов помело помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и заливают спиртом до 2/3 объема. Колбу нагревают не менее 1 часа на водяной бане при температуре кипения спирта. Затем материал отжимают на воронке Бюхнера и повторно заливают спиртом.

Рис 2. Схема установки для кипячения: 1 – штатив с лапками, 2 – колба, 3 – обратный холодильник, 4 – водяная баня, 5 – плитка.

2. Отмытую массу помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, заливают 200 мл 0,03н HCl и нагревают 1 час на кипящей водяной бане (установка такая же, как и в п.1.). Горячую вытяжку фильтруют через вату, помещенную в стеклянную коническую воронку. Осадок на фильтре дважды промывают небольшими порциями горячей воды.

Рис 3. Схема установки для фильтрации: 1 – штатив с лапкой, 2 –колба, 3 –воронка с ватой

3. Фильтрат охлаждают и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (по лакмусу) и упаривают в выпарной чашке на водяной бане до 60-80 мл. К полученному объему добавляют два объема спирта. Выпавший сырой пектин отделяют центрифугированием. Выход пектина – 0.751 г.

Рис 4. Схема установки для концентрации вытяжки: 1 – тазик с вытяжкой, 2 – плитка.

Вывод: опытным путем получено 0.751 г пектина из кожуры плодов помело.