МУ ВСЭ Лабораторные

3.Опишите методику определения массовой доли жира в молочной продукции (творог, простокваша, сметана).

4.Опишите методику определения общей кислотности в молочной продукции (творог, простокваша, сметана).

5.Перечислите встречающиеся способы фальсификации молочной продукции (кисломолочные продукты и сливки), опишите применяемые методики выявления.

6.Опишите методики выявления добавления в сливочное масло растительных и гидрогенизированных животных жиров.

71

15. ЛАБОРАТОРНОЕ ЗАНЯТИЕ №4.1. Ветеринарно-санитарная экспертиза меда и продуктов пчеловодства

Цель работы: Освоить методики оценки качества натурального пчелиного меда и иных продуктов пчеловодства.

Необходимые средства и оборудование:

1.Реактивы (указаны в разделе «Теоретическая часть»)

2.Пробы меда, прополиса, воска.

3.Подносы, пипетки, спиртовки, широкодонные колбы, химические стаканы, пробир-ки, мерные цилиндры, жиромеры молочные, центрифуга, водяная баня, ареометр для меда, бюретки для титрования, микроскоп, бактериологическая петля, покровные и предметные стекла.

4.Вытяжной шкаф (при работе с эфиром)

5.Термостат

Ход занятия:Изучить методики оценки качества продуктов пчеловодства. Разделившись на небольшие группы по 3-4 человека отработать методики на образцах в условиях учебной лаборатории.

Теоретическая часть:

Мед - это продукт переработки пчелами цветочного нектара (или пади), выделяемого некоторыми цветами.

В основном мёд различают по ботаническому, региональному и технологическому признаку.

По ботаническому происхождению мёд делится на цветочный, падевый и смешанный. Цветочный мёд различают монофлорный (получается из нектара ка- кого-либо одного из главных медоносных растений – липы, гречихи, подсолнечника, акации белой и др. и полифлорный, собранный с разнотравья (лесной, луговой и т.д.).

Региональный признак указывает республику, край или область, где произрастают медоносные растения. Так, различают сорта мёда, получаемые, например, с башкирской или дальневосточной липы, а полифлорный мёд различают по месту его сбора (например, горный, степной или луговой).

Технологический признак означает способ добывания и обработки мёда. Различают центробежный мёд (получается при откачивании его из сотов на медогонке), сотовый (мёд в естественной упаковке, идеально чистый и зрелый), секционный(сотовый мёд, заключенный в специальные секции, изготовленные из тонкой фанеры или пищевой пластмассы, секция вмещает около 500 г. мёда) и прессованный (то есть получаемый отжатием).

Отбор проб меда

Точечную пробу отбирают от каждой отобранной упаковочной единицы. Незакристаллизованный мед, упакованный в тару вместимостью 25 дм3 и

более, перемешивают.

Пробы меда отбирают трубчатым алюминиевым пробоотборником диаметром 10 - 12 мм, погружая его по вертикальной оси на всю высоту рабочего объема. Пробоотборник извлекают, дают стечь меду с его наружной поверхности

72

и затем мед сливают из пробоотборника в специально подготовленную чистую и сухую посуду.

Закристаллизованный мед из тары вместимостью 25 дм3 и более отбирают коническим щупом длиной не менее 500 мм с прорезью по всей длине. Щуп погружают под углом от края поверхности меда вглубь. Чистым сухим шпателем отбирают пробу из верхней средней и нижней части содержимого щупа.

Мед, упакованный в тару вместимостью от 0,03 до 1 дм3, равномерно извлекают шпателем для составления объединенной пробы.

Пробы сотового меда берут от каждой 5-й рамки следующим образом: в верхней части рамки вырезают кусок сотового меда размером 5 х 5 см, мед отделяют фильтрованием через сетку с квадратными отверстиями 0,5 мм или через марлю. Если мед закристаллизовался, его подогревают.

Объединенную пробу составляют из точечных проб, тщательно перемешивают и затем выделяют среднюю пробу, масса которой должна быть не менее

1500 г.

Среднюю пробу делят на две части, помещают в две чистые сухие стеклянные банки, плотно укупоривают и опечатывают. Одну банку передают в лабораторию для анализа, другую хранят на случай повторного анализа.

На банку с пробой наклеивают этикетку с указанием:

-даты и места взятия пробы;

-массы меда и партии;

-месяца и года фасования меда;

-фамилии и имени лица, взявшего пробу;

-способа обработки пробы (с подогревом или без него).

Для проверки качества натурального меда, фасованного в бочки, фляги массой 25 кг и более, отбирают пробу меда из каждой доставленной единицы упаковки.

Для проверки качества натурального меда, фасованного в мелкую тару, от каждой партии меда составляют выборку упаковочных единиц в количестве, указанном в таблице.

Таблица 6 –Количество отбираемых упаковочных единиц для меда фасованного в мелкую тару, в штуках, не менее

Таблица 7– Количество отбираемых единиц продукции из каждой упаковочной единицы

Выборку составляют из упаковочных единиц, отобранных из разных мест партии или единиц продукции, взятых в произвольном порядке из каждой отобранной упаковочной единицы.

Выборку проводят от продукции, упакованной в неповрежденную тару. От продукции в поврежденной таре выборку проводят отдельно.

При неудовлетворительных результатах испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенном количестве выборок, взятых от той же партии меда.

Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

На продовольственных рынках пробы отбирают работники лаборатории ветсанэкспертизы в присутствии владельца меда согласно методам, изложенным в"Правилах ветеринарно-санитарной экспертизы меда при продаже на рынках"(утв. Госветинспекцией РФ 18.07.95 N 13-7-2/365).

Для исследования в лаборатории ветеринарно-санитарной экспертизы на рынке отбирают разовые пробы меда массой 100 г из каждой доставленной единицы, приопределении массовой доли воды ареометром масса пробы меда удваивается.

При проведении дополнительных исследований меда в ветеринарной лаборатории проба должна быть не менее 500 г. При этом пробу меда опечатывают, одну половину направляют в ветеринарную лабораторию, а вторую хранят до получения результатов исследования (в качествеконтроля).

Посуда для отбираемых проб должна отвечать санитарным требованиям. Для определения качества меда лаборатория ветеринарно-санитарной экс-

пертизы проводит полное исследования по следующим показателям:

1.Органолептические данные (цвет, аромат, вкус, консистенция и кристаллизация);

2.Массовая доля воды;

3.Присутствие оксиметилфурфурола (ОМФ);

4.Диастазная (амилазная) активность;

5.Определение цветочной пыльцы;

6.Общая кислотность;

7.Массовая доля редуцирующего сахара;

8.Содержание сахарозы (по показаниям);

9.Наличие механических примесей (по показаниям);

74

10. Содержание радиоактивных веществ.

Мед натуральный по органолептическим и физико-химическим показателям должен соответствовать ветеринарно-санитарным требованиям, представленным в таблице 12.

Таблица 8 – Органолептические и физико-химические показатели натурального доброкачественного меда

Примечания

1.Для медов с каштана и табака допускается горьковатый привкус.

2.Количество оксиметилфурфурола определяют при положительной качественной реакции.

Определение органолептических показателей меда

Определение цвета

Мед наливают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла (если мед закристаллизован, его предварительно распускают на во-

дяной бане при температуре 40 - 45 0C). Цвет меда определяют визуально при дневномосвещении.

В зависимости от преобладания нектара с того или иного медоноса цвет мёда может быть различным:

-белым (с кипрея);

-желтым (с белой акации, эспарцета, липы, подсолнечника);

-темно-бурым (с гречихи, вереска и др.).

Совокупность цвета и аромата называют «букетом мёда».

Определение аромата

Встеклянный бюкс (стакан) помещают 30 - 40 г меда, закрывают крышкой

инагревают на водяной бане при температуре 40 - 45 0Cв течение 10 мин. Бюкс извлекают из бани, снимают крышку и делают короткий вдохчерез нос.

Определение вкуса

Для оценки вкуса меда оптимальной температурой считается 30 0C, поэтому пробу перед исследованием подогревают на водяной бане.

Определение консистенции

Кристаллизация меда может быть мелкозернистой (кристаллы менее 0,5 мм), крупнозернистой (более 0,5 мм) и салообразной (кристаллы не различимы глазом). Мед хорошего качества всегда кристаллизуется равномерно по всей толще. Иногда в закристаллизовавшемся меде можно заметить сиропообразную жидкость. Это указывает на большое содержание в нем плодового сахара, который слабо кристаллизуется. На кристаллизацию меда большое влияние оказывает температура. Так, при 13-14 °С кристаллизация проходит быстро: при 27-32 °С – прекращается, при температуре 40 °С кристаллы растворяются (распускаются), и мед становится жидким. Несколько своеобразно протекает кристаллизация в незрелом меде, содержащем более 21-22% воды. В нем образуется два слоя: верхний – более жидкий и нижний – плотный.

Процесс кристаллизации во многом определяется уровнем содержания в меде примесей веществ, которые не способны к кристаллизации. Так, из-за большого содержания коллоидных веществ, белков, декстринов медленно кристаллизуются меды: акации, шалфея, вишни, падевые; быстро – гречишный, подсолнечниковый, эспарцетный, люцерновый, хлопчатниковый (они содержат мелицитозу). Встречается так называемый каменный мед. Он содержит наименьшее

76

количество влаги (12-14 %) и закристаллизовывается настолько плотно, что напоминает леденец.

Для определения консистенции (вязкости) меда в него погружают шпатель, имеющий температуру 20 °С, затем шпатель извлекают и оценивают характер стекания меда:

а) жидкий мед — на шпателе небольшое количество меда, который стекает мелкими, частыми каплями; жидкая консистенция характерна для белоакациевого, клеверного, кипрейного медов и при содержании в нем воды более 21 %;

б) вязкий мед — на шпателе значительное количество меда, стекающего крупными, редкими, вытянутыми каплями; такая консистенция присуща большинству видов цветочного меда;

в) очень вязкий мед — на шпателе значительное количество меда, который при стекании образует длинные тяжи; данная консистенция характерна для падевых медов и цветочных в процессе кристаллизации;

г) плотная консистенция — шпатель погружается в мед под давлением.

Метод пыльцевого анализа

Сущность метода заключается в идентификации зерен пыльцы данного вида нектароноса. Метод применяют при разногласиях между поставщиком и приемщиком.

Навеску меда массой 20 г растворяют в стеклянном стаканчике в 40 см3 дистиллированной воды. Раствор меда переносят в центрифужные пробирки и

центрифугируют в течение 15 мин. со скоростью вращения 1000-3000 об./мин. После центрифугирования жидкость сливают, а каплю осадкапереносят стеклянной палочкой на предметное стекло. После незначительногоподсыхания фиксируют содержимое каплей спирта.

Препарат просматривают под микроскопом. Идентификацию пыльцевых зерен проводят по качественным признакам в соответствии со справочным материалом.

Контроль физико-химических показателей меда

Определение массовой доли воды рефрактометрическим методом

Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания в нем воды.

Для проведения испытания используют незакристаллизованный мед. Если мед закристаллизован, то около 1 см3 меда помещают в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре 60 °С до полного растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до температуры воздуха в лаборатории. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

Одну каплю меда наносят на призму рефрактометра и измеряют показатель преломления.

Полученный показатель преломления меда пересчитывают на массовую долю воды в меде по таблице 13.

77

Таблица 9 – Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции

Если определения проводят при температуре ниже или выше 20 °С, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур выше 20 °С прибавляют к показателю преломления 0,00023; для температур ниже 20 °С вычитают из показателя преломления 0,00023.

Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,1%.

Определение воды ареометром

Метод основан на свойстве водных растворов меда изменять плотность в зависимости от его массовой доли.

В цилиндр наливают 200-250 см3 раствора меда 1:2 и определяют температуру. Если температура раствора выше 25 0C или ниже 15 0C, его охлаждают или нагревают. Затем в цилиндр опускают ареометр, исключая его соприкосновение со стенками. Через 10-15 сек. учитывают показания прибора и по таблице 14 находят величину массовой доли воды.

Таблица 10 – Определение массовой доли воды по плотности его водных растворов при температуре 15-25 0С

78

Качественная реакция на оксиметилфурфурол

Врезультате гидролиза тростникового (свекловичного) сахара посредством кислот,часть фруктозы разрушается с образованием оксиметилфурфурола.

Оксиметилфурфурол с резорцином в кислой среде дает соединения, окрашенные в красный цвет разной интенсивности.

Вфарфоровую ступку помещают 4 - 6 г меда, добавляют 5 - 10 см3 эфира и тщательно растирают пестиком, эфирную вытяжку сливают в фарфоровую чашку (часовоестекло) и добавляют 5 - 6 кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку впроцессе приготовления вытяжки). Эфир выпаривают при комнатной температурепод тягой. Затем на сухой остаток наносят 1 - 2 капли концентрированной солянойкислоты (уд.вес 1,125).

79

Результат оценивают следующим образом:

Зеленовато-грязную или желтую окраску оценивают как отрицательную реакцию.

Оранжевая или слабо-розовая свидетельствует о слабоположительной реакции (наблюдается при прогревании меда).

Красная или вишнево-красная указывает, что мед содержит примесь искусственно инвертированного сахара или фальсификат в чистом виде.

Определение амилазной (диастазной) активности

Определение активности амилазы (диастазы) основано на способности этого фермента расщеплять крахмал, что определяют иодной реакцией. Данный показатель выражают амилазным (диастазным) числом (ед. Готе).

В 10 пробирок разливают раствор меда и другие компоненты согласно таблице 15.

Таблица 11 – Пропорции внесения реактивов

Пробирки закрывают пробками, тщательно перемешивают содержимое, помещают в водяную баню на 1 час при температуре (40±1) 0C. Вынимают из водяной бани, охлаждают под струей воды до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку вносят по одной капле раствора йода.

Оценка результатов. Первая пробирка слева, в которой образуется желтоватая окраска, соответствует амилазной (диастазной) активности в исследуемом меде.

Определение предельного амилазного (диастазного) числа

Предельным амилазным (диастазным) числом называется минимальная амилазная (диастазная) активность.

При исследовании белоакациевого, липового, подсолнечникового, хлопчатникового медов определение ведут по пробирке №10 (таблица 11), остальных видов – по пробирке №7.

Определение амилазного (диастазного) числа можно ускорить за счет снижения концентрации раствора крахмала.

80