4.3 Определение нитратов в почве при помощи ионоселективного электрода (гост 26951-86)
Пробы почвы массой 20,0 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в технологические емкости или конические колбы. К пробам приливают по 50 см3 экстрагирующего раствора. Пробу с раствором перемешивают на электромеханической мешалке или встряхивателе в течение 3 мин. Полученные суспензии используют для определения нитратов. При использовании весов с устройством пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 15,0—25,0 г.
Перед измерением нитратный ионоселективный электрод тщательно ополаскивают дистиллированной водой и выдерживают его в дистиллированной воде в течение 10 мин. При непосредственном определении рСNо3 прибор настраивают по растворам сравнения с рСNо3 равными 4 и 2, используя для контроля раствор с рСг равное 3. При этом отклонения значений 'рСNо3 не должны превышать 0,02 единицы рСNо3 от номинального значения контрольного раствора сравнения. При измерении в милливольтах электродную пару погружают в растворы сравнения, начиная с меньшей концентрации и определяют ЭДС. После градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бума гой и приступают к определению нитратов в суспензиях.
Перед измерениями суспензии взбалтывают. Электродную пару погружают в суспензию и считывают показания прибора не ранее, чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора. Температура анализируемых вытяжек и растворов сравнения должна быть одинаковой.
При непосредственном измерении рСNO3 массовую долю азота нитратов в почве в миллионных долях определяют с помощью соответствующих таблиц пересчета по величине рСNO3. [7]
4.4 Определение подвижных форм фосфора по методу а.Т. Кирсанова фотоколориметрически (гост 26207-91)
Взять колбу навеску почвы 5 г, прилейте 25 мл 0,2 н НСl. Колбу сначала встряхивать в течение 1 мин., а затем оставить на 15 мин., после этого содержимое отфильтровать. Содержание фосфора найти колориметрическим методом. Для определения фосфора отобрать 5 мл фильтрата в мерную колбу на 100 мл и добавьте до метки реактив Б, который содержит аскорбиновую кислоту, молибдат аммония, сурьмяновиннокислый калий, серную кислоту и дистиллированную воду Через 10 мин. после окрашивания в синий цвет приступить к измерению оптической плотности раствора на ФЭК (рисунок 3) в кювете с толщиной 5-10 мм относительно раствора сравнения, используя красный светофильтр. Содержание фосфора в почве в мг/кг найти по калибровочному графику. [8]
Рисунок 3 – Фотоколориметр
5 Пример полного цикла химического анализа на примере определения концентрации нефти в почве методом инфракрасной спектрофотометрии
5.1 Общие положения о работе
Токсикологическая характеристика нефти
Нефть является природным жидким токсичным продуктом. Аварийные разливы нефти вызывают сильные и частично необратимые повреждения природных комплексов. При дозах нефти 250 мг/кг почвы снижалась всхожесть контрольных семян примерно на 50 %, а при дозах 400 мг/кг - полностью подавлялась.
Область применения
Методические указания по ИК-спектрофотометрическому определению нефти в почве предназначены для использования лабораториями центров эпидемиологии, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Методики выполнения измерений»,
Погрешность измерения
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью δ, не превышающей + 24 %, при доверительной вероятности 0,95.
Метод измерений
Измерение концентраций нефти в почве основано на экстракции нефтяных углеводородов четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении от полярных соединений на оксиде алюминия и количественном определении на ИК-спектрофотометре.
Средства измерений
Концентратомер КН-2 (Сибэкоприбор) ИШВЖ.004 ПС или другой аналогичный прибор
Весы аналитические ВЛА-200
Установка для очистки четыреххлористого углерода
Колонка хроматографическая, длиной 200 мм
Реактивы
Четыреххлористый углерод, хч
Оксид алюминия для хроматографии, чда
Кислота серная, хч
Бихромат калия, чда
Вода дистиллированная