+кр 2

ВАРИАНТ Б-2

1. Перечислите основные этапы гравиметрического анализа (ГА).

Гравиметрические методы основаны на определении массы (аналитический сигнал).

Разделяют:

- метод осаждения

- метод отгонки

Этапы гравиметрического анализа

1. Подготовка раствора.

2. Осаждение.

3. Старение осадка.

4. Фильтрование.

5. Промывание осадка.

6. Высушивание и прокаливание.

7. Взвешивание.

8. Расчет содержания аналита.

В методе осаждения анализируемый компонент:

1. переводится в малорастворимый осадок;

2. фильтруется;

3. отмывается от примесей;

4. переводится с помощью подходящего теплового воздействия в

продукт известного состава;

5. взвешивается.

Расчет содержания определяемого компонента проводится из стехиометрических уравнений.

Продукт известного состава называется гравиметрической формой.

В методе отгонки

1. анализируемый компонент превращается в летучее соединение;

2. улавливается;

3. взвешивается (прямая отгонка).

Дайте характеристику этапа подготовки пробы к гравиметрическому анализу.

Твердую пробу анализируемого вещества в зависимости от его химической природы переводят в раствор растворением

- в воде

- в разбавленных или концентрированных растворах кислот / щелочей;

- в смесях концентрированных растворов азотной и хлороводородной кислот (царская водка), азотной и серной кислот;

- в смесях кислот и пероксида водорода.

Если анализируемое вещество (например, силикатные минералы) не растворяется в перечисленных выше растворителях, то его сплавляют - с карбонатами натрия и калия (щелочное сплавление)

- с пероксидами (окислительно-щелочное сплавление).

При этом образуются растворимые в воде продукты.

Для перевода определяемого компонента в раствор используют обработку анализируемого вещества растворами солей (содовая вытяжка в случае нерастворимых в воде сульфатов). После растворения образца отделяют мешающие ионы и создают условия (регулируют рН, добавляют электролиты, нагревают и т.п.) для проведения реакции осаждения в соответствии с требованиями методики.

2. Уравнение Нернста.

Перечислить факторы, влияющие на величину окислительно-восстановительного потенциала.

1) Природа вещества (окислителя и восстановителя)

2) Концентрация окисленной и восстановленной форм.

При температуре 25°С и давлении 1 атм. величину окислительно-восстановительного потенциала рассчитывают с помощью уравнения Нернста:

E = E° + (RT/nF)ln(Cок/Cвос)

E – окислительно-восстановительный потенциал данной пары; E°- стандартный потенциал (измеренный при Cок = Cвос); R – газовая постоянная (R = 8,314 Дж); T – абсолютная температура, К n – количество отдаваемых или получаемых электронов в окислительно-восстановительном процессе; F – постоянная Фарадея (F = 96484,56 Кл/моль); Cок – концентрация (активность) окисленной формы; Cвос– концентрация (активность) восстановленной формы.

E = E° + (0,059/n)lg(C_ок/C_вос)

При C_ок > C_вос,  E > E° и наоборот, если C_ок < C_вос, то E < E°

3) Кислотность раствора

Для пар, окисленная форма которых содержит кислород (Cr₂O₇^2-, CrO₄^2-, MnO₄^—) при уменьшении pH раствора окислительно-восстановительный потенциал возрастает, т.е. потенциал растет с ростом H⁺. И наоборот, окислительно-восстановительный потенциал падает с уменьшением H⁺.

4) Температура

При увеличении температуры окислительно-восстановительный потенциал данной пары также растет. Рассматриваются только реакции в водных растворах при температуре ≈ 25°С.

Условный (формальный, реальный) потенциал окислительно-восстановительной пары.

Условный окислительно-восстановительный потенциал редокс - пары - это электродвижущая сила (ЭДС) гальванической цепи, составленной из данного окислительно-восстановительного электрода и стандартного водородного электрода.