Применение метода
Число флуоресцирующих веществ ограничено. Метод применим для определения
•веществ, обладающих собственной люминесценцией (соединения U(VI), особенно уранил-иона UO2+ , РЗЭ и др.)
•ионов металлов в виде комплексов с органическими реагентами:
o |
8-оксихинолин и его производные (более 25 элементов, в т.ч. Li, Ca, |
|
Mg, Ba, Sc, Al, In, Ga) |
o |
оксиазо- и оксиазометиновые соединения (Al, Ga, Mg и др.) |
o |
полиоксифлавоны (Zr, Hf, Sn, Th, Al,Be) |
o |
родаминовые красители (Au, In, Ga, Hg, B, Te и др.) |
•органических веществ - конденсированных полиароматических систем (антрацен, флуорен, флуоресцеин)
23
• кристаллофосфоров или твёрдых растворов. |
|
Обычно их получают спеканием основного |
|
вещества (ZnS, CdS, CaS, SrS и др.) с |
|
активатором (соединения Ag, Cu, Mn, Ce и др.) |
|
и плавнем (NaCl, NaNO3, KСl, CaF2 и др.). В |
|
некоторых случаях кристаллофосфор удается |
|
получить сокристаллизацией активатора и |
|
основного вещества из насыщенного раствора |
|
последнего. Спектр люминесценции |
|
кристаллофосфора определяется типом |
|
активатора |
|
• Кристаллофосфоры обозначают химическими |
|
символами основного вещества, образующего |
|
кристаллическую структуру активатора и |
|
плавня. Например, запись ZnS × Ag × NaCl |
|
означает, что данный кристаллофосфор |
|
представляет собой сульфид цинка, |
|
активированный атомами серебра, и при |
|
синтезе его использован плавень — хлорид |
24 |
натрия |
|
•Например, уран в количестве 10 –5 мкг можно определить с применением кристаллофосфора на основе NaF, сурьму в количестве 10 –6 мкг – на основе CaO, редкоземельные элементы в количестве 10 –6 мкг – на основе ThO2
•Чувствительность определения сопоставима , а иногда и превосходит атомно- спектроскопические методы: селективность не очень высока
25
определения
26
Флуорофор
•фрагмент молекулы, придающий ей флуоресцентные свойства. Аналог хромофора.
•Особенностью флуорофора является наличие большого куска сопряжения. Одновременно большое значение играют заместители. Например, введение атома галогена полностью убирает люминисценцию.
•Флуорофор является частным случаем люминофора
27
Флюорофоры.Флюорофор. |
Адсорбция [нм] |
Эмиссия [нм] |
|
|
|
Пирен |
340 |
376, 395 |
Кумарин |
402 |
443 |
Диэтиламинокумарин |
426 |
480 |
R-phycoerythrin |
480, 545, 565 |
574 |
|
|
|
Fluorescein Chlorotriazinyl |
492 |
514 |
|
|
|
Флуоресцеин |
494 |
517 |
|
|
|
Орегоновый зеленый |
496 |
524 |
Эозин |
517 |
537 |
Родамин |
540 |
575 |
Тетраметилродамин |
550 |
570 |
|
|
|
Лизаммин |
570 |
588 |
Нафтофлуореесцеин |
590 |
667 |
|
|
|
Техасский красный |
593 |
612 |
28
флуорофоров
29
вещества -
флуорофоры
30
Проблема анализа терпеновых
трилактонов как предпосылка работы
Компоненты |
Количество, мг |
|
|
экстракт Гинкго |
62,5 (20,83%) |
Билоба |
|
|
|
Винпоцетин |
10 (3,4%) |
|
|
МКЦ 101 |
16,500 (35,2%) |
|
|
ГПЦ |
16,500 (35,2%) |
|
|
ГПМЦ (в виде |
0,008 (0,0026%) |
0,05% водного |
|
раствора) |
|
|
|
Опудривание: |
|
|
|
стеарат магния |
3,0 (1%) |
|
|
Обладает ноотропным действием:
Увеличивает
работоспособность Уменьшает тревожность
Повышает
исследовательскую
активность
31
деятельности
Анализ терпеновых трилактонов
•Дериватизация по лактону:
А) реакция с аминометилпиреном
Б) двухстадийная дериватизация через гидразид
•Дериватизация по спиртовым гидроксилам
А) реакция с сульфохлоридом пирена
Б) ацилирование эфирами или хлорангидридами кислотных меток
Получение реагентов для аналитических целей
•Синтез возможных меток для флуоресцентного анализа гинкголидов:
А) аминометилпирен
Б) 6-(пирен-1-сульфамидо)- гексановая
В) 4-оксо-4-(пирен-1-ил)-бут-2 еновая кислота
Г) 6-оксо-6-(пирен-1-ил)- гексановая кислота
Д) 6-(пирен-1-илметилен)- аминогексановая кислота
•Сопутствующие реакции:
А) сульоксидирование анестезина и прокаина сульфохлоридом пирена