Цианокобаламин - ВЭЖХ
Колонка – Asahipack GC-310H, 250 х 7.6 мм
Фаза A: 20 мМ ФБ, рН=2.5, B: ацетонитрил
A/B = 1/3 (v/v)
Темп. |
- 40 оС |
Поток |
- 1.0 мл/мин |
Детекция - 200 нм
ВЭЖХ – анализ ионов
Одновременный анализ катионов и анионов
в концентрациях
10-5 – 10-4 %
ВЭЖХ – диодно-матричный
детектор
«Быстрая» ВЭЖХ |
|
|
|||||||||
|
Detector A (254nm) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Непористые |
0,30 |
Pathfinderseminar |
|
|
|
|
|
|
|
|
0,30 |
|
|
pathfinderseminar021 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
сорбенты |
|
Name |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Retention Time |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,251. Uracil |
|
|
|
|
|
|
|
|
0,25 |
Высокая |
|
2. Acetophenone |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
3. Benzene |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
температура |
|
0,204. Toluene |
|
|
|
|
|
|
|
|
0,20 |
||
5. Ethylbenzene |
|
|
|
|
|
|
|
|
колонок |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,15 |
|
Uracil 0,103 |
|
Benzene0,205 |
Ethylbenzene0,252 |
|
|
|
|
0,15 |
Баллистические |
|
|
Toluene0,173 |
|
|
|
|
|
||||
0,10 |
|
|
|
|
|
0,10 |
градиенты |
||||
Volts |
|
|
|
|
|
Volts |
|||||
0,05 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,05 |
(5 – 95 % / мин) |
|
|
0,135 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Высокоскоростн |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,00 |
|
Acetophenone |
|
|
|
|
|
|
|
0,00 |
ая детекция (40 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Гц) |
|
0,00 |
0,05 |
0,10 |
0,15 |
0,20 |
0,25 |
0,30 |
0,35 |
0,40 |
0,45 |
0,50 |
|
0 |
3 |
|
6 |
|
Minutes |
|
12 |
|
15 |
|
|
|
|
9 |
|
|
18 СЕКУНД |
||||||
Column type: |
Pathfinder AP-NPS 3mm |
Column size: |
4.6x 50mm |
Flow rate: |
4ml/min |
Eluents: |
Water / Acetonitrile 50/50 |
Temperature: |
65ºC |
Универсальный ВЭЖХ
ГЖХ-МС : ВЭЖХ-МС
Int. |
242 |
|
|
|
(a) EI спектр рибофлавина (витамин |
|
|
|
|
|
|
|||||
750 |
|
B2) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
500 |
43 |
|
|
|
|
|
156 |
170 |
|
213 |
|
|
|
250 |
60 |
|
|
|
|
|
185 |
|
|
256 |
|||
|
77 |
91 |
103 116 |
130 143 |
198 |
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
50 |
75 |
|
100 |
125 |
150 |
175 |
|
200 |
225 |
250 |
m/z |
|
|
|
|
|
||||||||||
Int. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
377 |
[M+H]+ |
|
|
|
(b) |
API |
(ESI) |
спектр |
|
|
OH |
|
||||
40e3 |
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
рибофлавина |
|
|
|
|
HO |
OH |
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
30e3 |
|
|
|
|
Рибофлавин |
|
|
|
OH |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
C17H20N4O6 |
|
|
N N O |
|
|
|
||
20e3 |
|
|
|
|
Точная масса: 376.14 |
N |
NH |
|
[M+Na]+ |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
O |
|
399 |
|
|
10e3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0e3 |
|
50 |
|
100 |
150 |
200 |
250 |
300 |
350 |
400 |
m/z |
||
|
|
|
|||||||||||
ВЭЖХ-МС:
Collision Induced Dissociation (CID)
Выполняется установкой параметров (напряжения Q-array и CDL)
Высокий вакуум
++ |
+ |
++++ |
|
|
+ |
+ |
++ + |
|
+ |
+ |
++++ |
+ |
|
||
+ ++ |
|
|
||
+ + |
|
|
|
|
Блок десольватации (CDL)
Форвакуум TMP1 TMP2
При наличии ускоряюшего напряжения на Q- конденсоре, ионы сталкиваются с нейтральными молекулами и подвергаются распаду
ВЭЖХ-МС: CID эритромицина
ВЭЖХ-МС – анализ сильденафил цитрата (Виагра)
Антибактериальные
средства