
- •Инструментальные методы анализа в фармации
- •Фармакопея –
- •Фармакопея - содержание
- •Фармакопея X – XI (1968 – 1989)
- •ГФ-XI: определение спирта
- •ГФ-XI: определение катионов
- •ГФ-XI: витамины
- •ГФ-XI: витамины группы В
- •ГФ-XI: витамины группы В
- •ГФ-XI: Ледол в траве багульника
- •ГФ-XI: определение содержания эфирных масел
- •ГФ-XI: Ледол в траве багульника
- •Качество лекарственных средств
- •Фальсификация лекарственных средств
- •Фальсификация лекарственных средств
- •Фальсификация лекарственных средств
- •©Коллектив авторов, 2004
- •Подходы к экспресс-анализу лекарственных средств
- •ИК-анализ подлинности ЛС
- •Антибиотики: подлинность
- •Антибиотики: подлинность
- •Антибиотики: подлинность
- •Сертификат соответствия
- •Сертификат соответствия (продолжение)
- •ФС: Мультитабс Классик
- •ФС: Мультитабс Классик - ВЭЖХ
- •ФС: Мультитабс Классик ВЭЖХ
- •ФС: Мультитабс Классик - дополнительные методы
- •Спектры витаминов А и Е
- •Витамины А, Е - ВЭЖХ
- •Витамины D, K - ВЭЖХ
- •Спектры витаминов группы В
- •Спектры других витаминов
- •Витамины группы В - ВЭЖХ
- •Витамины группы В - ВЭЖХ
- •Аскорбиновая кислота - ВЭЖХ
- •Цианокобаламин - ВЭЖХ
- •ВЭЖХ – анализ ионов
- •ВЭЖХ – диодно-матричный
- •«Быстрая» ВЭЖХ
- •Универсальный ВЭЖХ
- •ГЖХ-МС : ВЭЖХ-МС
- •ВЭЖХ-МС:
- •ВЭЖХ-МС: CID эритромицина
- •ВЭЖХ-МС – анализ сильденафил цитрата (Виагра)
- •Антибактериальные
- •Антибактериальные средства – ВЭЖХ-МС
- •ELSD-LT: углеводы
- •ELSD-LT: фармпрепараты
- •ELSD-LT versus PDA
- •Пробоподготовка для ВЭЖХ - Аскорбиновая кислота
- •Пробоподготовка - Твердофазная экстракция
- •Твердофазная экстракция с высушиванием
- •Твердофазная микро- экстракция
- •ГХ – парофазный анализ
- •Парофазный анализ - Остаточные растворители
- •Парофазный анализ - действующие вещества
- •ГХ – универсальный пробоотборник
- •РФА – автоматический
- •РФА – анализ включений
- •РФА – анализ таблетки
- •LCMS-QIT-TOF
- •LCMS-QIT-TOF
- •Выбор прекурсоров (разрешение 1
- •Преимущества LCMS-QIT-TOF
- •LCMS-QIT-TOF – Best New

ФС: Мультитабс Классик ВЭЖХ
Витамин |
Колонка |
Фаза |
λ,нм |
|
|
|
|
D |
Hypersil APS, |
н-гексан + н-пентанол, |
265 |
|
150 x 4,6 |
997 + 3, 1 мл/мин |
|
|
|
|
|
B1, B2, B6 |
OdDmESi B |
ГСК + МеОН + ЛУК + |
280 |
|
564, 125 x 4 |
вода |
|
|
|
|
|
Никотинамид |
μ-Bondapack |
ГСК + ЛУК + вода |
261 |
|
C18, 125 x 3,9 |
|
|
|
|
|
|
Фолиевая к-та |
L1, 300 x 3,9 |
ФБ + МеОН + вода + |
280 |
|
|
гидрокситетраэтиламин |
|
|
|
|
|
Пантотеновая |
Lichrosorb |
AcN + ФБ, 50 + 950, |
205 |
к-та |
RP18, 125 x 4 |
рН=2,5 |
|
|
|
|
|

ФС: Мультитабс Классик - дополнительные методы
Компонент |
Метод |
|
|
Вит. А |
Спектрофотометрия ГФ XI |
|
(300, 310, 325, 334 нм) |
Вит. Е |
Газовая хроматография, колонка 2 м х 2 мм, |
5% SE-30 на Chromosorb WHP, 80-100 меш, |
|
|
изотерма 250оС |
Вит. В12 |
Микробиологически (диффузия в агар, E.coli) |
Вит. C |
Потенциометрическое титрование |
|
|
Mg, Fe, Zn, Cu, |
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия |
Mn, Cr, Se |
|
I |
Рентгенофлуоресцентный анализ |
|
|

Спектры витаминов А и Е

Витамины А, Е - ВЭЖХ
Колонка – CLC-ODS (M),
|
250 х 4.6 мм |
Фаза |
- метанол |
Темп. |
- 55 оС |
Поток |
- 1.5 мл/мин |
Детекция - 290 нм

Витамины D, K - ВЭЖХ
Колонка |
– CLC-ODS (M), |
Колонка |
– CLC-ODS (M), |
250 х 4.6 мм |
250 х 4.6 мм |
||
Фаза |
- вода / метанол (5 / 95) |
Фаза |
- метанол |
Темп. |
- 55 оС |
Темп. |
- 55 оС |
Поток |
- 1.5 мл/мин |
Поток |
- 1.5 мл/мин |
Детекция |
- 250 нм |
Детекция |
- 250 нм |

Спектры витаминов группы В
Витамин |
λ макс, нм |
Тиамин |
198, 244 |
|
|
Рибофлавин |
223, 266 |
|
|
Рибофлавин |
220, 264 |
фосфат |
|
Пиридоксин |
195, 288 |
|
|
Пантотенат |
196 |
|
|
Никотиновая |
194, 208, 260 |
кислота |
|
Никотинамид |
194, 208, 260 |
|
|

Спектры других витаминов
Витамин |
λ макс, нм |
Циано- |
210, 278 |
кобаламин |
|
Карнитин |
196 |
|
|
Фолиевая |
205, 213, 280 |
кислота |
|
Биотин |
208 |
|
|
Гесперидин |
200, 225, 285 |
|
|
Аскорбиновая |
190, 245 |
кислота |
|

Витамины группы В - ВЭЖХ
Колонка – STR-ODS II, 150 х 4.6 мм
Фаза A: 10 мМ ФБ, рН=2.6, +
5мМ 1-гексансульфоната Na B: ацетонитрил
A/B = 9/1 (v/v)
Темп. |
- 40 оС |
Поток |
- 1.0 мл/мин |
Детекция - 270 нм

Витамины группы В - ВЭЖХ
Колонка – STR-ODS M, 150 х 4.6 мм
Фаза A: 100 мМ ФБ, рН=2.2, + 0.8 мМ 1-октанансульфоната Na B: ацетонитрил, A/B = 9/1 (v/v)
Темп. - 40 оС; Поток - 0.8 мл/мин; Детекция – 210, 270 нм

Аскорбиновая кислота - ВЭЖХ
Колонка – SСR-101N, 300 х 7.9 мм
Фаза 10 mM Na-оксалатного буфера (рН=3.8) с 1 mM ЭДТА
Темп. - 40 оС Пост-колоночная дериватизация: NaOH + NaBH4
Поток - 1.0 мл/мин Детекция - 300 нм
(патент)