Хроматография / ЧИСТОВИК

ЧИСТОВИК

1. Одним из методов хроматографии является ионнообменная. В основе метода лежит обмен ионами между неподвижной фазой, в качестве которой, в нашем случае, выступает катионит (катионообменник) КУ-2 и подвижной фазой, которую мы пропускаем через неподвижную. (**)

2. Цель и задачи представлены на слайде.

3. Для нахождение оптимальных условий хроматографического разделения элементов определяют фактор разделения. Условие хроматографического разделения элементов – фактор разделение не равен единице.

В данной части, по предложенным данным были приготовлены смеси солей металлов с ионитом, в различных условиях.

4. Более подробный состав смесей вы можете наблюдать на слайде.

Приготовленные пробы периодически встряхивали вручную. Спустя один час, из проб были отобраны аликвоты и оттитрованы, в соответствии с необходимыми условиями.

5. На основе полученных данных, был произведён расчёт коэффициента распределения и фактора разделения.

Основываясь на результатах расчёта факторов разделения, сделано предположение, что наилучшие условия разделения – условия первого опыта. В дальнейшем, будем использовать именно их.

6. Как уже было сказано ранее, выбранные условия из первого опыта будут использоваться в следующих частях.

Перед началом работы, необходимо подготовить хроматографическую колонку: приготовленной смесью из (20%) лимонной кислоты и раствора (10%) аммиака в пропорции 1:2, колонку промывали с определённой скоростью, до установления необходимых условий – зафиксировать это удалось при помощи «индикаторной системы»: промывную жидкость собирали в цилиндр, предварительно добавив в него несколько капель фенолфталеина.

7. Смоделированную смесь из растворов солей металлов, лимонной кислоты и аммиака, вносили небольшими порциями в хроматографическую колонку, а по окончанию смеси, продолжали поддерживать уровень жидкости элюентом из лимонной кислоты и раствора аммиака.

В верхней части колонки наблюдали изменение цвета раствора и сорбента – на ионите сорбировался аммиачный комплекс меди, из-за насыщенно-синего цвета комплекса, ионит приобрёл тёмный цвет.

Элюат собирали в мерные цилиндры объёмом по 5 мл. В процессе элюирования, наблюдался видимый цветовой переход: по началу фильтрат абсолютно прозрачный, как только появляется железо (а оно появляется первым) цвет раствора становится слегка жёлтым. По достижения пика - раствор приобретает интенсивный цвет, а после его прохождения интенсивность снижается, пока фильтрат снова не станет прозрачным.

Элюент сменили с лимонно-аммиачного раствора, сначала на раствор одномолярный соляной кислоты, а на следующей пробе - двумолярный раствор соляной кислоты. Использование градиентной хроматографии, было необходимо для ускорения работы.

8. Все пробы были оттитрованы комплексонометрическим методом из первой части.

На основе проведённого измерения, были построены соответствующие графики.

Благодаря построенным графикам, были рассчитаны необходимые параметры, а именно: объёмы элюента, необходимые для полного элюирования разделяемых ионов:

V Fe3+ = 55 мл

V Cu2+= 70 мл

9. В заключительной части необходимо было провести количественный анализ исследуемой смеси, применяя созданную методику. Вот тут надо либо сослаться на распечатанную методику, либо уточнить, чем отличается эта часть от предыдущей.

10. В заключении хотелось бы сказать о том, что с точки зрения цели и поставленных задач, работа выполнена.

Удалось создать методику на основе предложенных методов. Удалось проверить работоспособность методики на смоделированной смеси, а также применить созданную методику в количественном определении исследуемой смеси.

В дальнейшем, хотелось бы довести методику до идеала, а именно – в части количественного определения, снизив погрешность до приемлемых значений.

11. Более подробно наша работа описана в отчёте.

Спасибо большое за внимание! Будем рады ответить на ваши вопросы.