1. Общие сведения о процессе ректификации
1.1 Понятие о ректификации
Ректификация (от лат. rectus — прямой и facio — делаю) — это процесс разделения двойных или многокомпонентных смесей за счёт противоточного массообмена между паром и жидкостью. Ректификация — разделение жидких смесей на практически чистые компоненты, отличающиеся температурами кипения, путём многократного испарения жидкости и конденсации паров [2].
В соответствии с летучестью компоненты подразделяются на: легколетучие, кипящие при более низкой температуре и называемые низкокипящими компонентами (НКК), и труднолетучие, кипящие при более высокой температуре и называемые высококипящими компонентами (ВКК).
В соответствии с этим паровая фаза над кипящей жидкостью будет содержать большее количество НКК, а при противоточном контакте между жидкостью и паром при ректификации пары будут обогащаться НКК, а жидкость - ВКК.
Процесс ректификации осуществляется обычно в колонных аппаратах при многократном или непрерывном контакте фаз, что позволяет получать пары, представляющий собой почти чистый низкокипящий компонент, и жидкость - кубовый остаток, представляющий собой почти чистый высококипящий компонент.
Пары, выходящие из верхней части колонны, после их конденсации в отдельном теплообменнике - дефлегматоре, разделяются на дистиллят или ректификат (готовый продукт) и флегму - часть конденсата, возвращаемую в колонну для орошения и взаимодействия с поднимающимися по колонне парами. В нижней части колонны выводится жидкость - кубовый остаток [3].
1.2 Устройство ректификационной колонны и схема ее работы
Ректификационная колонна –это противоточный колонный аппарат, в котором по всей его высоте реализуется процесс тепломассообмена между стекающей вниз флегмой (жидкостью) и поднимающимся вверх паром, причѐм температура пара на 0,5-2ºС выше температуры жидкости. Процесс тепломассообмена заключается в непрерывном обмене теплотой и компонентами между жидкой и паровой фазами. Жидкая фаза обогащается более высококипящим компонентом, а паровая фаза –более низкокипящим, т.е из пара в жидкость уходит ВКК, а из жидкости испаряется НКК и переходит в пар. В результате пар, дойдя до верха, превращается в практически чистый НКК, а жидкость, дойдя до низа, в почти чистый ВКК. Движущей силой этого обмена является стремление жидкой и паровой фаз к их равновесному состоянию.
Схема взаимодействия потоков до достижения «одноразового» равновесного состояния известна как «теоретическая тарелка» (историческое название, связанное с конструкцией контактного устройства в виде тарелки), однако точнее суть процесса определяется термином «теоретическая ступень контакта». Для проведения процесса ректификации можно рассчитать число теоретических ступеней контакта (теоретических тарелок), на каждой из которых реализуется равновесное состояние фаз. В реальных условиях равновесие на тарелке никогда не достигается, потоки имеют разные температуры, а их составы не соответствуют условиям равновесия. Поэтому для проведения процесса ректификации потребуется большее число ступеней контакта, чем теоретическое. Мерой совершенства, созданного инженерами контактного устройства, т.е. реальной тарелки является степень отличия состояний пара и жидкости после их взаимодействия от возможного, теоретически достижимого, равновесного состояния. Эта степень отличия характеризуется коэффициентом полезного действия (КПД) контактного устройства η. Его величина определяет совершенство созданного контактного устройства, а значит, и эффективность работы всей ректификационной колонны.
Средний КПД контактного устройства определяется как отношение числа теоретических ступеней к фактическому числу ступеней в колонне. Коэффициент полезного действия тарелки зависит от многих факторов –скорости потоков контактирующих фаз, физических свойств системы и т. д. Однако определяющую роль играют скорости потоков относительно границы раздела фаз и площадь поверхности этой границы. Чем ближе эти скорости к турбулентному течению и чем больше поверхность контакта, тем интенсивнее проходит процесс тепломассообмена. В результате составы покидающих тарелку жидкости и пара приближаются к равновесным. Но само равновесие при этом не достигается! Число контактных устройств в колонне может достигать нескольких десятков. На рис.1 показана принципиальная схема промышленной ректификационной установки. Основными элементами установки являются колонна К-1, конденсатор Т-2 и кипятильник Т-4. Продуктами процесса ректификации являются дистиллят (верхний продукт) и кубовый остаток (нижний продукт).
Рисунок 1- Принципиальная схема ректификационной установки: Т-1 –подогреватель сырья; К-1 –ректификационная колонна; Т-2 –конденсатор (дефлегматор); Т-3 –холодильник дистиллята; Т-4 –вертикальный термосифонный кипятильник; Т-5 –холодильник кубового остатка.
Если на работающей колонне уменьшить подачу флегмы, то это вызовет уменьшение концентрации низкокипящего компонента в дистилляте xD (ухудшение состава дистиллята). И наоборот, увеличение флегмового числа приведёт к получению более чистого верхнего продукта. Контроль состава дистиллята можно вести по изменению температуры верха колонны: если температура увеличивается, то в дистилляте содержание низкокипящего компонента падает, а если температура снижается, то его концентрация увеличивается. Жидкая флегма может возвращаться в колонну или при температуре верха (горячее орошение), или специально охлаждённая значительно ниже температуры верха (холодное орошение). Во втором случае на верхней тарелке происходит образование дополнительного потока флегмы за счёт конденсации части поднимающегося по колонне пара [4].
1.3 Схемы ректификационных установок
Любая ректификационная установка состоит из колонной части, в которой расположены тарелки или насадка, и кипятильника (куба), представляющего собой кожухотрубчатый или змеевиковый теплообменник. Кипятильник может быть встроенным в нижнюю колонную часть либо вынесенным за пределы колонны.
В пищевой промышленности главным образом используются тарельчатые и насадочные ректификационные колонны.
Ректификационная установка непрерывного действия показана на рис. 2. Исходная смесь, нагретая в подогревателе, подается на тарелку питания ректификационной колонны и за счет теплоты, поступающей из кипятильника, разделяется в результате ректификации на дистиллят и кубовый остаток. Пары, выходящие из колонны, конденсируются полностью или частично в дефлегматоре. В случае полной конденсации паров полученный дистиллят в разделительном сосуде разделяется на две части. Одна часть — флегма через гидрозатвор поступает на орошение колонны на верхнюю тарелку, вторая часть — дистиллят охлаждается в холодильнике и направляется в сборник.
В случае неполной конденсации паров в дефлегматоре они поступают в конденсатор-холодильник, где конденсируются и охлаждаются. Кубовый остаток в зависимости от его ценности либо собирается в емкости, либо как сточные воды, направляется на утилизацию. На практике часто встречаются случаи разделения исходной смеси на 3 и более части. Так, в спиртовом производстве из бражки выделяют этиловый спирт, эфироальдегидную фракцию и сивушные масла.
Рисунок 2 -Ректификационная установка непрерывного действия: 1 — сборники; 2 - подогреватель; 3 — ректификационная колонна; 4 — дефлегматор; 5 — разделительный сосуд; 6 — холодильники; 7 — насосы; 8 — кипятильник
Ректификационная установка периодического действия, используемая в малотоннажных производствах, показана на рис. 3. Исходная смесь загружается в кипятильник, который обогревается насыщенным водяным паром. После нагрева смеси до температуры кипения ее пары поступают в нижнюю часть ректификационной колонны. Поднимаясь по колонне, пары обогащаются легколетучим компонентом и поступают в дефлегматор, в котором конденсируются. Как и при непрерывной ректификации, конденсат разделяется на флегму и продукт, который после охлаждения в холодильнике собирается в сборнике. После извлечения продукта кубовый остаток сливают и загружают в куб новую порцию исходной смеси.
Рисунок 3 - Ректификационная установка периодического действия: 1 — кипятильник; 2—колонна; 3 — дефлегматор; 4 — холодильник; 5 — сборник.
Для разделения смесей компонентов с близкими температурами кипения и низкой относительной летучестью применяют экстрактивную ректификацию. В этом случае в исходную смесь вводится экстрагирующий агент, предназначенный для увеличения относительной летучести основных компонентов. Вводимый компонент должен быть менее летуч, чем оба исходных компонента разделяемой смеси, и должен хорошо растворять труднолетучий компонент разделяемой смеси. Установка для экстрактивной ректификации состоит из двух колонн, в первую из которых поступает на разделение исходная бинарная смесь компонентов А и В. В укрепляющую часть колонны одновременно вводится разделяющий агент С. В дистилляте получают практически чистый компонент А, а смесь компонентов В и С удаляется из первой колонны в виде кубового остатка и подаётся на разделение во вторую колонну. В ней осуществляется разделение смеси на компоненты В и С. Компонент В является целевым и отбирается из установки, а регенерированный компонент С возвращается в первую колонну для повторного использования [5].