ЭТХП Лабораторная работа

Министерство Науки и Высшего образования Российской Федерации

Филиал федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего образования

«Уфимский государственный нефтяной технический университет»

Институт химических технологий и инжиниринга ФГБОУ ВО

УГНТУ в г.Стерлитамак

Кафедра ОХТ

Лабораторная работа по дисциплине

«Энергосберегающие технологии в химической промышленности»

Выполнили:	студенты гр. БТСз 20-31
Проверила:

Стерлитамак, 2024

Министерство Науки и Высшего образования Российской Федерации

Филиал федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего образования

«Уфимский государственный нефтяной технический университет»

Институт химических технологий и инжиниринга ФГБОУ ВО

УГНТУ в г.Стерлитамак

Кафедра ОХТ

Лабораторная работа по дисциплине

«Энергосберегающие технологии в химической промышленности»

Выполнили:	студенты гр. БТСз 20-31
Проверила:		Хакимова Г.В.

Стерлитамак, 2024

1 ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Нефть, а также многочисленных продукты ее переработки, широко используются в народном хозяйстве в качестве топлива, смазок, исходного сырья для нефтехимической промышленности и т.д., попадают в значительных количествах в атмосферу, промышленные и хозяйственно-бытовые сточные воды и вместе с ними поступают в открытые водоемы, почву, подземные водоносные горизонты, нарушая ход естественных биохимических процессов, вызывая гибель флоры и фауны озер, рек и морей, снижая плодородие почв. Основная особенность нефтезагрязнений в стоках – меньшая плотность по сравнению с водой (бензин – 0,70-0,76 г/см³, дизельное топливо – 0,80-0,90 г/см³, мазут – 0,94-1,00 г/см³) и низкая растворимость в воде. Поэтому нефтяные пленки, образующиеся на поверхности водоемов, нарушают энерго-, водо-, газообмен между водоемом и атмосферой. Нефтесодержащие сточные воды стали одним из глобальных загрязнителей окружающей среды. По данным ЮНЭП, нефтепродукты относятся к числу десяти наиболее опасных загрязнителей окружающей природной среды. ПДКр.х. для нефтепродуктов равно 0,05 мг/л.

Наряду с крупными водоемкими нефтеперерабатывающими и нефтехимическими заводами, машиностроительными и другими предприятиями, генерирующими огромный поток нефтесодержащих сточных вод, но в то же время в большей степени охваченными оборотным водоснабжением, существуют многочисленные небольшие предприятия типа авторемонтных заводов, центров обслуживания автомобилей, нефтебаз и других объектов, очистка нефтесодержащих сточных вод которых является актуальной проблемой.

Предотвращение сброса нефтепродуктов со сточными водами - довольно сложная инженерная и научная задача. С одной стороны, это обусловлено большим многообразием химических соединений, объединенных общим названием «нефтепродукты», а также наличием в стоках массы сопутствующих загрязнений. С другой - многочисленные предприятия хранения и транспортировки нефтепродуктов, средние и малые предприятия сельского хозяйства, автотранспортной, бытовой и других отраслей промышленности, использующих нефть и нефтепродукты, располагают, как правило, примитивными очистными сооружениями, а порой их вообще не имеют.

Это приводит к неизбежному сбросу стоков в окружающую среду, ухудшению санитарно-гигиенического состояния почвы, водного и воздушного бассейнов и, соответственно, влияет на растительный и животный мир.

В связи с тем, что нефть и нефтепродукты являются чрезвычайно сложной, непостоянной по составу смесью веществ (низко- и высокомолекулярных предельных, непредельных, алифатических, нафтеновых, ароматических углеводородов, кислород-, серо-, и азотсодержащих соединений и т.д.) «нефтепродуктами» при анализе принято считать сумму неполярных и малополярных углеводородов (алифатических, алициклических, ароматических), составляющих основную часть нефти и растворимых в гексане. В соответствии с этим методы определения нефтепродуктов в сточных водах должны включать концентрирование и выделение нефтепродуктов, отделение углеводородной части от посторонних веществ и количественный анализ выделенных веществ.

Несмотря на то, что проблема очистки нефтесодержащих стоков существует не один десяток лет и ей посвящено значительное количество публикаций, она полностью практически так и не решена. Поэтому очистка нефтесодержащих сточных вод, особенно средних и мелких предприятий, дающих в сумме огромное количество стоков, трудно поддающихся обработке обычными способами, - актуальнейшая задача.

При выборе технологии очистки сточных вод определяющими факторами являются: объем стока, исходная концентрация нефтепродуктов и сопутствующих загрязнителей, требования к качеству очищенной воды по всем нормируемым загрязнениям. Основой технологической схемы очистки является механическая очистка стока (гравитационное отделение загрязнителей). Помимо отстаивания с применением (или без применения) реагентов (коагулянтов, флокулянтов) технологическая схема может включать фильтрование, флотацию, сорбцию, центрифугирование, хлорирование, озонирование.

Метод механической очистки позволяет извлекать из сточных вод нефтепродукты, находящиеся в грубодисперсном состоянии с начальной концентрацией 1000 мг/л. Используемые для механической очистки решетки, песколовки, нефтеловушки, отстойники и т.д. задерживают также основную массу сопутствующих загрязнений. Достигаемая степень очистки - 40-100 мг/л по нефтепродуктам. Данным методом нельзя очистить сточную воду от эмульгированных нефтепродуктов.

Адсорбция является практически единственным методом очистки, позволяющим снизить содержание нефтепродуктов в сточной воде для любого требуемого уровня без внесения каких-либо вторичных загрязнений. В качестве адсорбентов применяются природные и искусственные пористые материалы - асбестсодержащие пористые полимерные сорбенты, древесные стружки, опилки, чаще всего, однако, - гранулированный активированный уголь (типа БАУ, ДАК). Сорбционные методы используются в технологических цепочках как метод доочистки (или тонкой очистки) сточных вод, поскольку допустимая для этого метода исходная концентрация нефтепродуктов в воде - до 50 мг/л, а достигаемая степень очистки - 0,1-2,0 мг/л.

2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 Цель работы

Изучить процесс очистки сточных вод от нефтепродуктов методом адсорбции активированным углем. Рассчитать адсорбер для очистки промышленных сточных вод от нефтепродуктов.

2.2 Приборы и реактивы

1. Модельная сточная вода.

2. Весы лабораторные, 2 класса точности ГОСТ 13474.

3. Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», ТУ 6-09-1678.

4. Активированный уголь.

5. Калий маргонцовокислый, раствор концентрации

с (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм3

6. с (1/2 H2C2O2•H2O) = 0,1 моль/дм3

7. с (1/2 H2SO4) = 10 моль/дм3

8. Вода дистиллированная.

2.3 Порядок проведения исследований

Провели процесс отстаивания сточной воды, в ходе которого определили эффективность процесса отстаивания, определили ХПК до и после отстаивания.

Далее провели доочистку сточной воды методом адсорбции активированным углем.

2.4 Методика выполнения работы

1. Убедились в наличии на столе необходимых реактивов и посуды; лабораторную установку собрали в соответствии с рисунком 1.

1 – штатив лабораторный; 2- делительная воронка; 3-водный слой; 4-органический слой.

Рисунок 1 – Схема лабораторной установки

2. Определили исходное ХПК сточной воды.

Содержимое бутыли со сточной водой, загрязненной нефтепродуктами, тщательно перемешали вручную в течение 2 мин до получения эмульсии.

Для определения ХПК сточной воды перманганатным методом отобрали 1 мл полученной эмульсии в коническую колбу со шлифом на 250 мл и провели анализ в соответствии с методикой. Одновременно провели холостой опыт с 100 мл дистиллированной воды.

3. Провели процесс отстаивания сточной воды и определили эффективность отстаивания.

Содержимое бутыли со сточной водой еще раз хорошо перемешали и наполнили им шарообразную колбу-отстойник. Отметили время начала отстаивания. Время отстаивания – 1 час, в течение которого содержимое колбы остается неприкосновенным.

По истечение 1 часа с начала отстаивания содержимое колбы-отстойника слили до нижней метки (так, чтобы не взболтать образовавшуюся пленку нефтепродуктов) в стакан на 0,8-1 л и определили ХПК.

Рассчитали эффективность очистки.

4. Провели адсорбцию нефтепродуктов, оставшихся в сточной воде после отстаивания, на активированном угле.

Для этого отобрали 100 мл сточной воды, прошедшей стадию отстаивания, добавили около 10 г активированного угля и взболтали содержимое колбы в течение 15 мин, затем через бумажный фильтр, промытый горячей дистиллированной водой, профильтровали в чистую колбу. Отобрали 25 мл воды, прошедший через данную стадию очистки, и определили ХПК. Рассчитали эффективность очистки.

5. Произвели расчет промышленного адсорбера для очистки сточных вод от нефтепродуктов согласно полученным экспериментальным данным.

2.5 Методики определения ХПК

Основным регламентируемым показателем, характеризующим содержание органических веществ в воде, является ХПК. По РД33-5.3.08-96 массовая концентрация химически потребляемого кислорода в природных и очищенных сточных водах определяется титриметрическим методом.

Сущность метода заключается в измерении избытка окислителя (перманганат калия) после окисления им веществ, присутствующих в пробе исследуемой воды в серно-кислой или щелочной среде при кипячении.

Метод можно использовать только для проб, окисляемость которых ниже 100 мг О/дм³.

Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250,300 см³ отобрали измеренный объем анализируемой воды, отфильтрованной от взвешенных веществ. Если вода сильно загрязнена органическими примесями, то отбирают не более 5 см³,если воды менее загрязнены – до 20 см³ , а малозагрязненные воды - 100 см³. Объем жидкости в колбе долили дистиллированной водой до 100 см³,прилили 10 см³ серной кислоты, нагрели до начинающегося кипения и прилили точно 10 см³ раствора перманганата калия. Кипятили точно 10 мин и после чего ввели точно 10 см³ раствора щавелевой кислоты. Для равномерного и спокойного кипения в колбу поместили тонкие запаянные с одного конца капилляры или мелкие стеклянные шарики. Обесцветившуюся жидкость титровали из бюретки раствором калия марганцовокислого концентрации с (1/5 KMnO₄) =0,01 моль/дм³ до слабой, но не исчезающей, розовой окраски. Если при кипячении жидкость приобретает бурую окраску или в ней образуется коричневый осадок, то определение нужно повторить, отобрав меньший объем анализируемой воды. Одновременно проводили определение со 10 см³ дистиллированной воды таким же порядком. Определение окисляемости проводили в 2-3 параллельных пробах, расхождения между которыми не должны превышать 0,25 мг кислорода.

3 Охрана труда при выполнении работы

При выполнении работы следует особое внимание обратить на меры безопасной работы с концентрированной серной кислотой. Работу с кислотами следует проводить в халатах, резиновых перчатках и защитных очках. Все работы следует проводить в вытяжных шкафах.

В остальном следует соблюдать общие меры безопасной работы в лаборатории.

Обработка результатов анализа

Перманганатная окисляемость (O_n) определяется в миллиграммах окислителя (кислорода), расходуемых на кубический дециметр воды по формуле:

(O_n)=((a₁-a₂)∙0,08∙K∙1000)/V,

где a₁ – расход раствора перманганата калия на титрование пробы анализируемой воды, см³;

а₂ – расход раствора перманганата калия на титрование пробы дистиллированной воды, см³;

V – объем анализируемой воды, отобранный для определения, см³;

K – поправочный коэффициент раствора калия марганцово-кислого концентрации точно с (1/5 KMnO₄) =0,01 моль/дм³;

0,08 – количество кислорода, отвечающее 1 см³ этого раствора, мг;

1000 – пересчет расхода окислителя (кислорода) к 1 дм³

Мы рассчитали перманганатную окисляемость в трёх случаях (до отстаивания и после отстаивания в первой колбе и после адсорбции).

Ушло на титрование 0,1н перманганатом калия:

Холостая проба - 6.0 мл

Проба с нефтью до отстаивания - 6.8 мл

Проба после отстаивания - 6,4 мл

Проба после адсорбции - 6,2 мл

Проба до отстаивания/адсорбции:

(O_n)=((6,8-6,0)∙0,08∙0,01∙1000)/1 = 0,64 мг/дм³

Проба после отстаивания:

(O_n)=((6,4-6,0)∙0,08∙0,01∙1000)/1 = 0,32 мг/дм³

Проба после адсорбции:

(O_n)=((6,2-6,0)∙0,08∙0,01∙1000)/1 = 0,16 мг/дм³

Среднеарифметические расхождения между параллельными определениями аi не должны превышать 0,25 см³, что соответствует 0,02 мг кислорода.

Вывод: По результатам титрования проб перманганата калия были выявлены следующие показатели перманганатной окисляемости: до отстаивания и адсорбции – 0,64 мг/дм³, после отстаивания - 0,32 мг/дм³, после адсорбции - 0,16 мг/дм³.