Министерство науки и высшего образования Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего образования

«Уфимский государственный нефтяной технический университет»

Институт химических технологий и инжиниринга ФГБОУ ВО УГНТУ

в г. Стерлитамаке

Кафедра «Общая химическая технология»

Общая химическая технология

Лабораторные работы

Выполнил: студент группы БТСз-20-31
Проверил:

Стерлитамак 2024

Лабораторная работа №1 Синтез гидрокарбоната и карбоната натрия

Целью работы является определение времени необходимого для полной карбонизации аммиачно-солевого раствора.

Карбонизация служит примером сложного гетерогенного некаталитического процесса, происходящего при невысоких температурах в системе Г-Ж, а затем Г- Ж-Т.

В основе применяемого в промышленности аммиачного способа получения соды лежат химические реакции:

NH₃ + H₂O + CO₂ → NH₄HCO₃

NH₄HCO₃+ NaCl → NaHCO₃+ NH₄Cl

NaHCO₃ → Na₂CO₃ + CO₂ + H₂O

Практическая необратимость второй реакции обусловлена очень малой растворимостью гидрокарбоната натрия в холодной воде, содержащей диоксид углерода.

В настоящей работе изучаются основные стадии производства соды - карбонизация аммиачно-солевого раствора. Карбонизация в производстве кальцинированной соды является основной решающей операцией, от которой зависит выход и качество продукта.

Приборы и реактивы

- Аппарат Киппа или Кирюшкина для получения СО₂

- Цилиндр вместимостью 100-150 см с пробкой, через которую проходит трубка-барботер

- Установка вакуумного фильтрования.

- Фарфоровая чашка, фарфоровые тигли

- Бюретки, вместимостью 25, 50 мл

- Пипетки вместимостью 10 мл

- Колбы конические вместимостью 100-200 мл

- Колбы мерные вместимостью 100 мл

- Хлорид натрия (мелкокристаллический), ч.д.а. - Раствор аммиака 10 %

- Хлороводородная кислота, 1 н. раствор

- Гидроксид натрия, 0,1 н. раствор - Фенолфталеин

- Метиловый оранжевый

Прибор Кирюшкина состоит из пробирки с трубкой для выхода газа и вставленной в неё пробки с длинной воронкой, на нижней части которой укреплена прокладка. Газоотводная трубка снабжена краном, регулирующим ток выделяющегося газа. Выньте пробку с воронкой из пробирки, но не полностью, а на 2-3 см и в образовавшийся зазор опустите несколько кусочков мрамора так, чтобы они оказались на прокладке. После этого плотно закройте пробирку пробкой. Налейте в воронку разбавленный раствор соляной кислоты 1:4, в таком количестве, чтобы кислота полностью покрыла мрамор. Закрываем кран на газоотводной трубке. Если кислота поднимается вверх по воронке, значит, прибор герметичен и готов K использованию.

Ход работы

Приготовить 25 мл 10 %-ного раствора аммиака, насыщенного хлоридом натрия при комнатной температуре. Для этого по плотности аммиачного раствора (по справочнику) вычислить массу воды, содержащейся в 50 мл аммиачного раствора, и, зная растворимость NaCl (по справочнику), рассчитать количество хлорид натрия, способное раствориться и вычисленном количестве воды. Отвесить соль на технических весах на 2-3 г больше рассчитанного количества и растворить се в стакане (или в колбе) в 50 мл 10 %-ного раствора аммиака.

m (NaCl) = 5,385+3 г при растворимости 35,9/100 г воды; m (NH₄OH) = 9,1 г; m (H₂O)=15 г.

Полученный насыщенный раствор профильтровать в цилиндр вместимостью 100-150 мл. Воронку с не растворившимся хлоридом натрия поместить сушильный шкаф, высохшую соль собрать и взвесить для учета при вычислении выхода. Цилиндр закрыть пробкой с газоотводной трубкой, доходящей почти до дна склянки, и пропускать через раствор диоксид углерода из аппарата Киппа или прибора Кирюшкина 50-55 мин.

Карбонизацию проводить в вытяжном шкафу (или в боксе). Ток газа регулировать таким образом, чтобы он создавал в цилиндре некоторое давление, но не вышибал пробку, Температуру раствора поддерживать 25-26 "С. В случае повышения температуры выше 30 "С поместить цилиндр с реакционной смесью в сосуд с холодной водой.

Полученный осадок NaHCO₃ отфильтровать на воронке Бюхнера, промыть небольшим количеством ледяной воды и тщательно высушить между листами фильтровальной бумаги. Полученный гидрокарбонат натрия взвесить, c точностью до 0,0002 г. перенести в фарфоровую чашку и осторожно, во избежание разбрызгивания, прокалить до прекращения выделения водяных паров, периодически помешивая стеклянной палочкой в сушильном шкафу при температуре 270-300°С, до постоянной массы.

Охладить чашку с Na₂CO₃ и взвесить полученный карбонат. Вычислить выход кальцинированной соды по хлориду натрия.

где: G₁ - масса сухого остатка, полученного в ходе работы, г

G₂ - количество NaCl в исходном растворе, г.