Галеновые препараты 2012
.pdf
Обучающая задача № 6
а) Получено 100 мл настойки валерианы с содержанием экстрактивных веществ 2 % и настойки с завышенным содержанием экстрактивных веществ 6 %. Привести настойку к норме (3 %).
- Произведем укрепление слабой настойки валерианы более концентрированной, используя для расчетов правило смешения:
а |
в – с – Х |
6 |
1 |
- Х |
в |
|
|
3 |
|
с |
а – в – У |
2 |
3 |
- 100 |
|
а – с |
|
|
|
Х = (1 ·100) : 3 = 33,3.
Необходимо добавить к 100 мл с заниженным содержанием экстрактивных веществ 33,3 с завышенным содержанием экстрактивных веществ.
б) Получено 100 мл настойки валерианы с завышенным содержанием экстрактивных веществ (6 %) и настойки с заниженным содержанием экстрактивных веществ (2 %).
-Произведем разбавление настойки с завышенным содержанием экстрактивных веществ более слабой настойкой, используя для расчетов пра-
вило смешения: |
|
|
|
|
а |
в – с – У мл |
6 |
1 |
- 100 |
|
в |
|
3 |
|
с |
а – в – Х |
2 |
3 |
- Х |
|
а – с |
|
|
|
Х= (3 ·100) : 1 = 300 мл.
К100 мл концентрированной настойки следует добавить 300 мл настойки с заниженным содержанием экстрактивных веществ.
в) Получено 100 мл жидкого экстракта-концентрата пустырника с содержанием экстрактивных веществ 8 %. Стандартное содержание экстрактивных веществ равно 6 %. Произвести разбавление экстракта чистым экстрагентом:
а |
в – с – У мл |
|
8 |
6-100 мл |
|
в |
Х = У (а – в) |
|
6 |
с |
а – в – Х |
в – с |
0 |
2-х |
Х = (100 · 2) : 6 = 33,3.
Следует добавить к 100 мл концентрированного извлечения 33,3 мл чистого экстрагента соответствующей концентрации.
На основании содержания сухого остатка или абсолютного спирта составляют материальный баланс.
11
Обучающая задача № 6
Получено 130 мл жидкого экстракта-концентрата пустырника с содержанием экстрактивных веществ 6 %. По заданию необходимо было получить 140 мл экстракта-концентрата. Содержание экстрактивных веществ в сырье составило 15 %. Составить материальный баланс.
а) Рассчитываем количество сырья 140 : 2 = 70,0. б) Рассчитываем количество экстрактивных веществ: 15 – 100
Х - 70 Х= 15100×70 =10,5 .
Обозначим это как исходное G1.
в) Рассчитываем количество экстрактивных веществ в готовом продукте
6 – 100
Х - 130 Х= |
6 ×130 |
= 7,8. |
|
100 |
|||
|
|
Обозначим это как готовый продукт G2.
г) Найдем разницу, составляющую потери G1 - G2 = G5
10,5 – 7,8 = 2,7.
д) Запишем уравнение материального баланса и решим его:
G1 = G2 + G5 |
|
10,5 = 7,8+2,7 |
|||||
η= |
G |
|
100 |
= |
, |
= 62,86 % |
|
ε = |
G |
|
= |
, |
= 37,14 |
||
|
G |
|
100 |
|
, |
|
|
|
G |
G |
, |
, |
|
||
Красх. = |
|
= |
|
|
= 1,59. |
||
G |
|
, |
|||||
|
|
|
|
|
|
||
На основании материального баланса составляют рабочую пропись с учетом расходного коэффициента.
6.Упаковка и хранение
Жидкие галеновые препараты укупоривают герметично в стеклянные
склянки и хранят в прохладном, защищенном от света месте.
12
НАСТОЙКИ
Методика выполнения работы
Внастоящее время наибольшее распространение при получении настоек
впроизводственных условиях получила модификация ЦАНИИ, предложенная в 1961 году – метод прерывистой мацерации с делением экстрагента на две части. Этот метод представляет собой сочетание способов мацерации и перколяции.
Сущность данной модификации заключается в последовательном экстрагировании растительного сырья дробными частями свежего экстрагента через определенные промежутки времени (без предварительного замачивания сырья), что близко к способу дробной мацерации; со способом перколяции предварительное настаивание сырья с экстрагентом, без перемешивания и слив полученного извлечения без последующего отжима сырья. Подавляющее большинство настоек по указанной модификации получают путем 4 – 5 кратного мацерирования сырья.
Первый день – пусковой период
В первый день перколятор заливают экстрагентом до «зеркала» при открытом спускном кране. При этом из сырья вытесняют воздух, иначе в нем образуются воздушные «мешки», которые препятствуют поступлению экстрагента к некоторым участкам сырья и уменьшают выход действующих веществ.
По окончании вытеснения воздуха кран закрывают, слившуюся жидкость заливают обратно в перколятор. Перколятор закрывают сверху смоченной в воде пергаментной бумагой, обвязывают резиновым кольцом и оставляют настаиваться 24 часа.
Второй день – рабочий период
По истечении 24 часов получают готовое извлечение, в количестве 1/5 от объема настойки. Перколятор заливают оставшимся количеством экстрагента до «зеркала». Остальные 4/5 готового продукта получают в течение 6 часов, за это время производят 3 – 4 слива с интервалом 1,5 – 2 часа.
Следует подчеркнуть, что данная модификация (называемая также ускоренной методикой ЦАНИИ) несколько сократила длительность процесса изготовления настоек за счет сокращения времени экстрагирования сырья.
Получение настоек боярышника, валерианы, аралии в лабораторных условиях будет проводиться по методике ЦАНИИ.
НАСТОЙКА АРАЛИИ
Состав: корни аралии 200,0 спирта этилового 70 % до получения 1 л настойки.
13
Характеристика готового продукта
Настойка аралии представляет собой жидкость янтарного цвета, специфического запаха. Настойка фасуется по 50 мл.
Хранится в хорошо закупоренных стеклянных баллонах и склянках в прохладном, защищенном от света месте.
Применяется как обще тонизирующее средство при расстройствах нервной системы и переутомлении.
Числовые показатели: плотность не более 0,902-0,908 сухой остаток не мене 2 % содержание этанола не менее 61 %.
НАСТОЙКА ШАЛФЕЯ
Состав: листья шалфея 100,0 спирта этилового 70 % до получения 1 л настойки.
Характеристика готового продукта
Настойка шалфея представляет собой жидкость зелено-бурого цвета, характерного ароматного запаха и вкуса. Настойка фасуется по 50 мл.
Хранится в хорошо закупоренных стеклянных баллонах и склянках в прохладном, защищенном от света месте.
Применяется как антисептическое средство. Числовые плотность не более 0,89 показатели: сухой остаток не мене 1, 4 %
содержание этанола не менее 65 %.
НАСТОЙКА ВАЛЕРИАНЫ
Состав: корни и корневища валерианы 200,0 спирта этилового 70 % до получения 1 л настойки.
Характеристика готового продукта
Настойка аралии представляет собой прозрачную жидкость краснобурого цвета с характерным запахом и сладковато-горьким пряным вкусом. Выпускается в склянках по 25 мл.
Хранится в хорошо закупоренных стеклянных баллонах и склянках в прохладном, защищенном от света месте.
Применяется как успокаивающее средство при нервном возбуждении, неврозах и бессоннице.
Числовые плотность не более 0,92 показатели: сухой остаток не мене 3 %
содержание изовалерианой кислоты менее 0,2 %.
14
Таблица 1
Виды сырья и концентрация экстрагента в производстве настоек
Наименование |
Сырье |
Экстргент(этанол) % |
Соотношение сырья и экстрагента |
спиртопогл. |
настойки |
|
|||
|
К |
|||
|
|
|||
|
|
|
|
|
Настойка валерианы |
корневища с корнями |
70 |
1:5 |
2 |
|
валерианы |
|
|
|
Настойка красавки |
лист или трава красавки |
40 |
1:10 |
3 |
Настойка полыни |
трава полыни горькой |
70 |
1:5 |
3 |
Настойка ландыша |
трава ландыша |
70 |
1:10 |
3 |
Настойка пустырника |
трава пустырника |
70 |
1:5 |
3 |
Настойка мяты перечной |
листья мяты перечной |
90 |
1:20 |
4 |
Настойка строфанта |
семя строфанта |
70 |
1:10 |
3 |
Настойка эвкалипта |
лист эвкалипта |
70 |
1:5 |
2 |
Настойка зверобоя |
трава зверобоя |
40 |
1:5 |
3 |
Настойка лапчатки |
корневище лапчатки |
40 |
1:5 |
2 |
Настойка чемерицы |
корневище с корнями |
70 |
1:10 |
3 |
Настойка аралии |
корни аралии |
70 |
1:5 |
2 |
Настойка календулы |
цветки ноготков |
70 |
1:10 |
3 |
Настойка стручкового |
стручковый перец |
90 |
1:10 |
2 |
перца |
|
|
|
|
Настойка стальника |
корни стальника |
70 |
1:5 |
3 |
Настойка боярышника |
плоды боярышника |
70 |
1:10 |
3 |
Настойка эвкоммии |
кора эвкоммии |
30 |
1:5 |
2 |
Настойка шалфея |
листья шалфея |
70 |
1:10 |
3 |
Настойка софоры |
плоды софоры японской |
48 |
1:5 |
2 |
японской |
|
|
|
|
15
|
Перечень настоек для номенклатурного списка |
||
1. |
Аралии настойки |
6. |
Ландыша настойка |
2. |
Боярышника настойка |
7. |
Лимонника плодов настойка |
3. |
Валерианы настойка |
8. |
Лимонника семян настойки |
4. |
Женьшеня настойка |
9. |
Мяты перечной настойка |
5. |
Заманихи настойка |
10. |
Пустырника настойка |
Схема оформления номенклатурного списка
№ |
|
|
Экстрагент |
|
Соотношение исырья |
экстрагента |
Способ получения |
Применение |
п/п |
Название |
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
||
|
настойки |
Сырье |
|
|
|
|
|
|
|
(русское, |
|
|
|
|
|
|
|
|
латинское |
|
|
|
|
|
|
|
|
название) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
|
4 |
|
5 |
6 |
7 |
Ситуационные задачи
1. Рассчитайте количество экстрагента и сырья для получения настойки:
1.1 |
230 л |
настойки шалфея |
1.2 |
350 л |
настойки тысячелистника |
1.3 |
220 л |
настойки боярышника |
1.4 |
280 л |
настойки аралии |
1.5 |
300 л |
настойки валерианы |
1.6 |
330 л |
настойки календулы |
1.7 |
380 л |
настойки зверобоя |
1.8 |
310 л |
настойки чемерицы |
1.9 |
320 л |
настойки красавки |
1.10 |
360 л |
настойки пустырника. |
2. Составить рабочую пропись на получение настойки: |
|
|||
2.1 |
320 л |
настойки полыни |
К расходный |
1,12 |
2.2 |
410 л |
настойки ландыша |
К расходный |
1,15 |
2.3 |
420 л |
настойки мяты |
К расходный |
1,05 |
2.4 |
440 л |
настойки строфанта |
К расходный |
1,11 |
2.5 |
430 л |
настойки эвкалипта |
К расходный |
1,08 |
2.6 |
460 л |
настойки лапчатки |
К расходный |
1,18 |
2.7 |
470 л |
настойки календулы |
К расходный |
1,20 |
2.8 |
480 л |
настойки стальника |
К расходный |
1,16 |
2.9 |
490 л |
настойки боярышника |
К расходный |
1,07 |
2.10 |
500 л |
настойки эвкоммии |
К расходный |
1,14. |
16
3. Получено V л настойки аралии с содержанием экстрактивных веществ С %. Довести до нормы по экстрактивным веществам (2 %) настойку аралии:
|
V л |
С % |
3.1 |
250 |
3 |
3.2 |
280 |
2,8 |
3.3 |
290 |
2,5 |
3.4 |
320 |
2,3 |
3.5 |
340 |
2,6. |
4. Получено V л настойки валерианы с содержанием С % изовалериановой кислоты. Довести до нормы по изовалериановой кислоте (0,2 %) настойку валерианы:
|
V л |
С % |
4.1 |
230 |
0,3 |
4.2 |
240 |
0,35 |
4.3 |
250 |
0,4 |
4.4 |
280 |
0,6 |
4.5 |
300 |
0,45. |
ЖИДКИЕ ЭКСТРАКТЫ
Внастоящее время в производственных условиях при получении жидких экстрактов 1:1 используют метод прерывистой перколяции. При этом собирают две вытяжки: первую – концентрированную в количестве 85 % от массы растительного материала и вторую «слабый отпуск», получаемую из перколятора до практически полного истощения сырья. «Слабый отпуск» упаривают до 15 % от массы растительного сырья и соединяют с первым сливом (85 %). После очистки из 1 части растительного сырья должна получиться объемная часть жидкого экстракта.
Влабораторных условиях жидкие экстракты готовят следующим образом: после загрузки сырья в перколятор начинают экстрагирование методом прерывистой перколяции. Для этого в перколятор заливают экстрагент до «зеркала» при открытом спускном кране. При прохождении экстрагента через сырье происходит вытеснение воздуха, который мешает наиболее полному экстрагированию действующих веществ из сырья. При появлении извлечения из носика перколятора, кран закрывают. Вытекшее извлечение сливают обратно в перколятор. Закрывают перколятор крышкой и оставляют настаиваться 18-24 час.
17
Второй день
Из перколятора в приемник № 1 сливают извлечение в объеме равном 85 % от исходной массы сырья. Затем заливают в перколятор оставшееся количество чистого экстрагента и оставляют настаиваться еще на 18-24 час.
Третий день
Производят слив второго извлечения в приемник № 2. Дают извлечению максимально стечь из перколятора. Затем из «слабого отпуска» (извлечение № 2) вначале проводят отгонку этанола в перегонном аппарате до 85 0С, а затем остаток переносят в выпарительную чашку и упаривают на водяной бане до 15 % от масс исходного растительного сырья. Затем вытяжки объединяют.
Отгон, полученный из «слабого отпуска» может быть использован для дальнейшего получения экстрагента.
Методика приготовления жидких экстрактов представлена на примере экстракта крушины.
Приготовление экстракта крушины
Характеристика готового продукта. Экстракт крушины жидкий представляет собой жидкость темно-буро-красного цвета, в тонком слое прозрачную, горького вкуса.
Жидкий экстракт крушины используют в качестве слабительного средства.
Сырье – кора крушины – содержит производные антрацена: гликозид франгулин, франгулоэмодин, глюкофрангулин и др.
Порядок выполнения работы
Для производства 100 мл экстракта крушины жидкого загружают в перколятор 100 г измельченной до 1 мм коры крушины, укладывают груз, заливают экстрагентом (70 % спиртом) до образования «зеркала» и оставляют до следующего занятия. Для полного извлечения действующих веществ из сырья необходимо 4–5 кратное количество экстрагента, что с учетом коэффициента спиртопоглощения составляет 600-800 мл 70 % спирта. Этим экстрагентом ведут перколяцию со скоростью 16-20 капель в минуту. Вытяжку собирают в два приемника, причем в первый приемник собирают концентрированную вытяжку в количестве 85 % от заданного (т.е. 100 · 0,85 = 85 мл), во второй приемник – разбавленную вытяжку. Вторую вытяжку помещают в колбу Вюрца и отгоняют спирт до показания термометра 980С. Остаток из колбы переносят в выпарительную чашку и сгущают на водяной бане до 15 % от массы сырья. Сгущенную вытяжку добавляют в первый приемник к 85 мл первого извлечения, получая, таким образом 100 мл готового продукта. Объединенное извлечение оставляют в прохладном месте до следующего занятия. Далее извлечение фильтруют и
18
проводят стандартизацию согласно общей статье «Экстракты» ГФ 11 и соответствующей частной фармакопейной статье.
Полученный экстракт помещают в склянку, оформляют и сдают преподавателю.
Описанная технология используется для производства жидких экстрактов методом перколяции. Отличие касается выбора экстрагента, который зависит от содержания действующих веществ в сырье.
Таблица 2
Виды сырья и концентрация экстрагента в производстве жидких экстрактов
|
Наименование экстракта |
|
Сырье |
|
Экстрагент |
|
|
|
|
|
(этанол) % |
|
Экстракт боярышника жидкий |
|
ягоды |
|
70 |
|
Экстракт крушины жидкий |
|
кора |
|
70 |
|
Экстракт водяного перца жидкий |
|
трава |
|
70 |
|
Экстракт калины жидкий |
|
кора |
|
50 |
|
Экстракт змеевика жидкий |
|
корневище |
|
70 |
|
Экстракт пастушьей сумки жидкий |
|
трава |
|
70 |
|
Экстракт кровохлебки жидкий |
|
корни и |
|
40 |
|
|
|
корневища |
|
|
|
Экстракт кукурузных рылец жидкий |
|
кукурузные |
|
70 |
|
|
|
рыльца |
|
|
|
Экстракт тимьяна жидкий |
|
трава |
|
40 + 1 % |
|
|
|
|
|
глицерина |
|
Экстракт крапивы жидкий |
|
листья |
|
50 |
|
Экстракт термопсиса жидкий |
|
трава |
|
25 |
|
Экстракт бадана жидкий |
|
корни |
|
30 |
|
Экстракт бессмертника жидкий |
|
трава |
|
20 |
|
Экстракт пустырника жидкий |
|
трава |
|
70 |
|
Экстракт левзеи жидкий |
|
корневища |
с |
70 |
|
|
|
корнями |
|
|
|
Экстракт пассифлоры жидкий |
|
трава |
|
70 |
|
Экстракт чабреца жидкий |
|
трава |
|
10 + 10 % |
|
|
|
|
|
глицерина |
|
Экстракт валерианы жидкий |
|
корневища |
с |
40 |
|
|
|
корнями |
|
|
|
Перечень жидких экстрактов для номенклатурного списка |
||||
1. |
Боярышника экстракт жидкий |
3. |
Крапивы экстракт жидкий |
||
2. |
Валерианы экстракт жидкий |
4. |
Крушины экстракт жидкий |
||
19
5. |
Левзеи экстракт жидкий |
9. Тысячелистника экстракт жид- |
6. |
Перца водяного экстракт жидкий |
кий |
7.Пустырника экстракт жидкий 10. Элеутерококка экстракт жидкий
8.Родиолы экстракт жидкий
Ситуационные задачи
1.Рассчитайте количество экстрагента и сырья для получения 500 л жидкого экстракта элеутерококка (Кспиртопогл. 1,9; К расходный 1,012).
2.До какого объема надо упаривать слабый отпуск при получении 300 л жидкого экстракта методом перколяции?
3.Какой объем концентрированного извлечения необходимо собрать при получении 500 л жидкого экстракта методом перколяции?
4.Жидкий экстракт получился мутным, плохо поддается фильтрации. Возможные причины брака.
5.Получен жидкий экстракт с содержанием элеутерозидов 0,05 %, довести экстракт до нормы (0,03 %).
6.До какого объема надо упаривать слабый отпуск при получении 200 л жидкого экстракта методом перколяции?
7.Получено 130 л жидкого экстракта-концентрата валерианы с 15 % содержанием экстрактивных веществ. Разбавить экстракт до стандарта (8 %).
8.Получено 120 л жидкого экстракта-концентрата пустырника с 10 % содержанием экстрактивных веществ. Разбавить экстракт до стандарта (6 %).
9.Получено 60 кг сухого экстракта-концентрата термопсиса с содержанием 2,5 % алкалоидов. Разбавить экстракт до стандарта (1 %).
10.Получено 150 кг сухого экстракта-концентрата алтейного корня с содержанием слизи 30 %. Разбавить экстракт до стандарта (28 %).
11.Из 100 кг крушины с 18 % экстрактивных веществ получено 100 л жидкого экстракта с содержанием 16 % экстрактивных веществ. Составить материальный баланс по экстрактивным веществам. Найти выход, трату, расходный коэффициент.
12.Из 75 кг крушины с 20 % экстрактивных веществ получено 75 л жидкого экстракта с содержанием 17 % экстрактивных веществ. Составить материальный баланс по экстрактивным веществам. Найти выход, трату, расходный коэффициент.
13.Из 60 кг крушины с 25 % экстрактивных веществ получено 60 л жидкого экстракта с содержанием 20 % экстрактивных веществ. Составить материальный баланс по экстрактивным веществам. Найти выход, трату, расходный коэффициент.
20