12.12.24 ФОС СФХ

Идентификация:

а) реакция Витали-Морена

При нагревании препарата с дымящей азотной кислотой происходит нитрование ароматического кольца в 4-ом положении и, одновременно, этерификация спиртового гидроксила. От образовавшегося динитроатропина в жестких условиях легко отщепляется молекула воды и образуется нитроапоатропин, который в щелочной среде вновь присоединяет воду, превращаясь в нитроатропин:

Другие реакции:

-с общеалкалоидными осадительными реактивами,

-гидроксамовая проба

Количественное определение:

а) алкалиметрия прямая; титрант 0,1М раствор NaOH:

(атропин)2˖H2SO4 + 2 NaOH 2 атропин основание + Na2SO4 + 2 H2O

При расчете молярной массы эквивалента, M(1/z), z = 2

б) неводное титрование в среде протогенного растворителя (ледяная уксусная кислота); титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты Особенность методики заключается в том, что сульфаты в среде ледяной уксусной кислоты

титруются только по 1-й ступени. Это объясняется тем, что двухосновная серная кислота в среде протогенного растворителя только по первой ступени диссоциирует как сильная:

(атропин)2˖H2SO4 + HClO4 (атропин)+HSO4 ˗ + (атропин)+ClO4 ˗ При расчете молярной массы эквивалента, M(1/z), z = 1

Расчет содержания вещества в препарате по методикам а) и б) проводят по формуле:

C= V . k . T . 100

(%)a

где С концентрация определяемого вещества, %; V объем титрованного раствора, мл;

k коэффициент поправки на титрованный раствор;

T титр по определяемому веществу (титриметрический фактор пересчета);

а масса навески, г.

42. Приведите возможные методики количественного определения никетамида по содержащемуся в молекуле препарата азоту. Напишите уравнения химических реакций. Приведите формулы расчёта молярной массы эквивалента, титра и содержания лекарственного вещества. Приведите возможные методики идентификации препарата.

N

N,N-Диэтилпиридин-3-карбоксамид.

Бесцветная или слегка желтоватая маслянистая жидкость или кристаллическая масса со слабым своеобразным запахом.

Идентификация: в соответствии с проектом ФС определяют физико-химическими методами (ИК- и УФспектроскопия) и реакциями щелочного гидролиза, в результате которой выделяется диэтиламин (характерный запах) и комплексообразования (образование синего комплекса с сульфатом меди, а при последующем добавлении раствора роданида аммония –

– двойного нерастворимого комплексного соединения ярко-зеленого цвета).

Количественное определение:

а) без предварительной минерализации:

Расчетная формула:

При расчете молярной массы эквивалента, M(1/z), z = 1

б) После минерализации

При расчете молярной массы эквивалента, M(1/z), z = 1