Опыт 1. Определение карбонатной жесткости воды

С помощью мерного цилиндра отмерить 100 мл водопроводной воды и налить ее в коническую колбу. Затем туда же добавить 4 – 5 капель раствора индикатора – метилового оранжевого (метилоранжа) и отметить окраску.

Колбу с исследуемой водой поставить под бюретку с раствором хлороводородной кислоты (HCl) на лист белой бумаги. Одной рукой медленно (по каплям) выпускать жидкость из бюретки (титровать), а другой рукой непрерывно перемешивать содержимое колбы круговыми движениями.

Титрование заканчивается при переходе окраски индикатора от желтой к окраске чайной розы. Если раствор приобрел розовый оттенок, то в колбу введен избыток кислоты. В этом случае содержимое колбы следует вылить, а опыт повторить заново. Результаты опыта и расчетов карбонатной жесткости оформить в виде табл. 1.

Таблица 1

Результаты титрования водопроводной воды раствором hCl

№ опыта	Объем исследуемой воды, мл	Объем раствора HCl, мл	Нормальность раствора HCl	Величина карбонатной жесткости воды	Средняя величина жесткости
1 2 3

Титрование проводят несколько раз и заканчивают, когда результаты последних двух анализов (по расходу кислоты) различаются не более чем на 0,2 мл.

Опыт 2. Определение общей жесткости воды

Определению общей жесткости воды мешают медь, цинк, марганец и высокое содержание карбонатов. Влияние мешающих веществ удаляется в ходе анализа.

Точность определения при анализе 100 мл пробы составляет 0,025 ммоль/л.

С помощью мерного цилиндра отмерить 50 мл водопроводной воды и 50 мл дистиллированной воды и налить их в коническую колбу. Затем в колбу добавить 5 мл аммиачного буферного раствора, приблизительно 0,1 г (на кончике шпателя) индикатора (смесь хромогена черного или эриохрома черного с хлоридом натрия) и отметить окраску.

Колбу с исследуемой водой поставить на лист белой бумаги под бюретку, заполненную 0,05 н раствором трилона Б. Провести титрование при непрерывном перемешивании содержимого колбы. Закончить титрование при переходе окраски раствора от лиловой к синей с зеленоватым оттенком. Следует отметить, что этот переход происходит от одной капли трилона Б, поэтому очень важно добавлять трилон строго по каплям.

Результаты опыта оформить в виде табл. 2.

Таблица 2

Результаты титрования воды раствором трилона б

№ опыта	Объем воды, мл	Объем трилона, мл	Нормальность трилона	Общая жесткость воды, ммоль\л	Средняя величина общей жесткости	Постоянная жесткость, ммоль/л
1 2 3

При расчете величины общей жесткости (Ж_О) учесть, что объем исследуемой воды составляет 50 мл.

Используя результаты опытов 1 и 2, рассчитать по соответствующим формулам величину некарбонатной (постоянной) жесткости и внести ее в табл. 2.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1 – 2 мл 0,2 моль/л раствора сульфида натрия, после чего проводят анализ, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, это указывает на присутствие марганца. В этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить 5 капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, это свидетельствует о высокой щелочности воды. Ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды до внесения реактивов 0,1 н раствора хлороводородной (соляной) кислоты в количестве, необходимом для достижения нейтральной либо слабокислой реакции (проверяется индикатором) с последующим кипячением. После этого пробу охлаждают, прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость воды, как указано выше.