Выполнение работы

Регистрируют полярограмму фонового электролита. Для этого в электролизер вносят 10 мл аммиачного буферного раствора, несколько кристаллов Na2SO3, перемешивают, опускают электроды, ячейку подключают к полярографу и регистрируют полярограмму при потенциалах

–0,2÷ -1,8 В.

Регистрируют полярограмму стандартных растворов: в электролизер вносят 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,5 мл стандартного раствора CdSO4 и полярографируют, как указано выше. Аналогично полярографируют растворы MnSO4, CuSO4 и ZnSO4.

Исследуемые растворы анализируют, как стандартные растворы. Полученные полярограммы обрабатывают графически и путем по-

строения полулогарифмического графика рассчитывают Е1/2 и число электронов, участвующих в электродном процессе. Значение Е1/2 для полярограммы неизвестного раствора сравнивают с найденными значениями Е1/2 для стандартных растворов и табличными данными. Делают вывод о качественном составе анализируемого раствора.

Работа 2. Обнаружение ионов Pb2+ и Tl+

В кислых и нейтральных растворах полярографические волны восстановления ионов Pb2+ и Tl+ практически сливаются: в растворе соляной кислоты (С = 1 моль/л) потенциал полуволны для ионов свинца равен -0,44 В, для ионов таллия Е1/2=-0,48 В. В щелочной среде на полярограмме смеси появляются две раздельные волны: свинец образует гидроксокомплекс (PbO)OH-, который восстанавливается при –0,16 В, незакомплексованные ионы таллия восстанавливаются при –0,49 В.

Приборы и реактивы. Полярограф любой марки; электролизер; твердый электрод или ртутный капающий электрод; насыщенный каломельный электрод; очищенный азот; градуированные пипетки вместимостью 10 мл; раствор нитрата калия (С = 0,1 моль/л), сухой гидроксид

натрия, 0,2%-ный раствор желатины, анализируемый раствор,

С[Pb(NO3)2] ≈ 10-3 моль/л и С(TlNO3) ≈ 10-3 моль/л/

Выполнение работы

В электролизер вносят 10 мл фонового раствора KNO3, 0,2 мл анализируемого раствора, 3 капли раствора желатины. Продувают азот 5 мин и регистрируют полярограмму. Затем в этот же раствор вносят примерно 0,5 г NaOH и после растворения пропускают азот 5 мин. Вновь регистрируют полярограмму. Полярограммы обрабатывают графически и делают вывод о качественном составе раствора и возможности определения ионов Pb2+ и Tl+ в смеси.

92