Титрование смеси сильной и слабой кислоты сильным основанием

При титровании смеси сильной и слабой кислот сильным основанием в первую очередь оттитровывается сильная кислота, так как диссоциация слабой кислоты подавлена присутствием сильной. При дальнейшем прибавлении сильного основания происходит титрование слабой кислоты. Кривая титрования (рис. 3.7) имеет два излома, соответствующие двум точкам эквивалентности: первая показывает объем щелочи, пошедшей на титрование сильной кислоты, а вторая дает общий объем щелочи, израсходованный на титрование обеих кислот.

Рис. 3.7. Кривая кондуктометрического титрования смеси сильной и слабой кислот

Следует учитывать, что в ходе титрования исходный объем должен оставаться практически постоянным. Для получения прямых линий необходимо, чтобы объем прибавляемого титранта в эквивалентной точке не превышал 2% от объема анализируемого объема. Это достигается разбавлением исходного раствора в 15 - 20 раз либо концентрация титранта должна на порядок быть выше концентрации анализируемого раствора.

3.4. Практические работы

Кондуктометр ОК 102/1

Конструкция этого прибора исключает затруднительную компенсацию, имеющую место у обычных кондуктометров мостовой схемы. Прибор снабжен шкалой, отградуированной в обратных омах, Ом-1 (в сименсах, См). Диапазон измерений от 0,1 микросименса (мкСм) до 0,5 сименса (См). Внешний вид кондуктометра представлен на рис. 3.8.

58

Рис. 3.8. Кондуктометр ОК 102/1

L - индикаторная лампа, S1 - тумблер включения в сеть, P1, P2 - потенциометры, “calibration” - для калибровки шкалы, S2 - переключатедь пределов измерения, S3 - нажимная кнопка “calibration”, G - микроамперметр

Порядок работы на приборе

1.Включить шнур питания в сеть.

2.Включить тумблер, прогреть прибор 5 мин.

3.Калибровка (калибровку перед началом работы следует производить лишь периодически – 1 раз в месяц).

Переключатель пределов измерения (S2) поставить в положение 500 микросименс, затем нажать кнопку (S3). Потенциометром “calibration” (P1) стрелку прибора установить на красную метку. То же самое повторить в положение 150 микросименс переключателем измерения (S2) , но при этом стрелку прибора установить на красную метку с помощью потенциометра “calibration” (P2) , выведенного на заднюю панель прибора.

4.Погрузить электрод в исследуемый раствор так, чтобы все три платиновые кольца электрода полностью покрылись жидкостью.

5.Переключатель пределов измерения (S2) поставить в такое положение, при котором на шкале прибора получится хорошо отсчитываемое показание. Затем проверить калибровку прибора: нажать кнопку “calibration” (S3) , стрелка прибора должна совпадать с красной меткой.

Вслучае отклонения коррекция производится потенциометром “calibration”. После отпускания кнопки снять показания, учитывая положение ручки пределов измерений.

59

Работа 1. Анализ кислот и отдельных компонентов их смеси методом кондуктометрического титрования

Для выполнения работы производят кондуктометрическое титрование сильной и слабой кислоты, а также смеси сильной и слабой кислот сильным основанием.

Реактивы. 1. Раствор HCl (х.ч.), С=0,1 моль/л: измерительным цилиндром отмеривают 8,2 мл HCl, доводят до 1 л дистиллированной водой в мерной колбе.

2.Раствор CH3COOH (х.ч.), С=0,1 моль/л: 5,6 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют до 1 л дистиллированной водой в мерной колбе.

3.Раствор NaOH (х.ч.), С=0,1 моль/л: 4,0 г NaOH растворяют в 1 л дистиллированной воды в мерной колбе.

Выполнение работы

В измерительную ячейку заливают 5 мл исследуемой кислоты или смеси кислот. Кислоты разбавляют дистиллированной водой так, чтобы уровень жидкости над электродами был не менее 10 мм. Титрант приливают в процессе работы из бюретки порциями по 0,2 мл. При добавлении каждой порции титранта содержимое хорошо перемешивают и измеряют его электропроводность. Строят график 1/R от объема титранта.

Абсцисса пересечения прямых соответствует объему титранта в эквивалентной точке. Определив эквивалентную точку, рассчитывают концентрацию исследуемого раствора по формуле:

СА = СВ VВ/ VA,

где СА - молярная концентрация исследуемого раствора, моль/л; СВ - молярная концентрация титранта, моль/л; VВ - объем титранта, соответствующий эквивалентной точке, мл; VA - объем аликвотной (кратной) части раствора, взятый для титрования, мл.

Если требуется определить содержание (г) анализируемого вещества, то используется формула:

gА = СВ VВ МР.В. Vк /1000 VA,

где gА - содержание определяемого вещества, г; МР.В. - молярная масса растворенного (анализируемого) вещества, г/моль; VК - объем анализируемого раствора, мл.

60