Работа 2. Определение концентрации циклогексанона в циклогексане

Выполнение работы

Циклогексанон сильно поглощает инфракрасные лучи при волновом числе 1718 см –1, а циклогексан в этой области почти не поглощает инфракрасных лучей, т.е. оказывается возможным определять циклогексанон в циклогексане спектрофотометрическим методом в инфракрасной области спектра. Исследуемая проба циклогексана должна содержать не больше 3% циклогексанона.

В мерные колбы емкостью 50 мл помещают циклогексанон (концентрация циклогексанона в циклогексане в 50 мл, %: 0,125; 0,25; 0,5; 1,000; 2,000), доводят циклогексаном до метки и перемешивают.

Оптическую плотность полученных эталонных растворов определяют при волновом числе 1718 см –1. В качестве нулевого раствора берут циклогексан. Затем строят калибровочный график. Концентрацию циклогексанона в пробе находят по калибровочному графику.

Контрольные вопросы

1.Сопоставление механизма поглощения видимых, ультрафиолетовых и инфракрасных лучей. Обоснование возможности определения строения молекул по инфракрасным спектрам.

2.Валентные и деформационные колебания атомов в молекулах. Проявление различных видов колебаний в инфракрасных спектрах.

3.Колебательные спектры.

4.Расшифровка инфракрасных спектров по корреляционным диаграммам и таблицам характеристических частот.

5.Количественный анализ по ИК-спектрам.

6.Способы введения образца в ИК-спектрометр.

7.Источники, монохроматоры и приемники излучения в инфракрасной области.

8.Особенности солевой оптики.

38

Литература

1.Миронов В.А., Янковский С.А. Спектроскопия в органической химии.

М.: Химия, 1985. С. 30-71.

2.Казицина Л.А., Куплетская Н.Б. Применение УФ-, ИК- и ЯМРспектроскопии в органической химии. М.: Высшая школа, 1971. С. 9-65.

3.Иоффе Б.В., Костиков Р.Р., Разин В.В. Физические методы определения строения органических соединений. М.: Высшая школа, 1984. С. 8-35.

4.Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы исследования в химии. Структурные методы и оптическая спектроскопия. М.: Высшая школа, 1987.

С. 169-292.

5.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х ч. Ч. 2. Физико-химические методы анализа: Учеб. для химико-технол. спец. вузов. М.: Высш. шк., 1989.

С. 50-97.

6.Крешков А.П. Основы аналитической химии: В 3-х ч. Ч. 3. Физикохимические (инструментальные) методы анализа. М.: Химия, 1970. С. 244264.

7.Черняковский Ф.П. Основы физико-химических методов исследования

ианализа органических веществ: Учеб. пособие / Яросл. политехн. ин-т. Яро-

славль, 1981. С. 30-42.

39