2.2. Получение монокристаллов карбида кремния
Этот процесс хорошо описывается в учебном пособии [2]. Поликристаллический карбид кремния (источник) и лист из монокристаллического карбида кремния (затравка) помещаются друг напротив друга в графитовый тигель. Сам тигель нагревают до температуры 2250±150° C. Температура на затравке должна быть меньше температуры источника на 150±100° C. При нагревании источник разлагается и сублимируется в соответствии с двумя параллельными реакциями
2SiCтв = Siг + SiC2г,
3SiCтв = Si2Cг + SiC2г.
Газообразный
продукт диффундирует в неотапливаемую
часть тигля, где он конденсируется на
монокристаллической затравке в
соответствии с обратной реакцией,
образуя монокристаллический слиток.
Чтобы снизить скорость роста (уменьшить
коэффициент массопереноса), рост
осуществляется не в вакууме, а при
давлении 300…3000 Па в атмосфере остаточного
аргона. Типичный темп роста составляет
0,3...1,0 мм/ч. Легирование ростового слитка
осуществляется из источника и газовой
фазы (когда контролируемое количество
азота добавляется в аргон), когда примеси
сплава (Al, V) вводятся в начальную нагрузку.
Рис. 7. Модифицированный метод Лели (метод ЛЭТИ). Слева – общая схема ячейки: 1 – монокристаллическая затравка SiC; 2 – формообразователь; 3 – графитовая ячейка;
4 – порошкообразный источник SiC. Справа – распределение температуры вдоль оси
ячейки
2.3. Установка для выращивания объемных монокристаллов карбида кремния (SiC)
2.3.1. Внутреннее устройство установки
На рис. 8 [2] и 9 [5] показан типичный реактор (с резистивным нагревателем) для синтеза монокристаллических слитков SiC. Внутри реактора из нержавеющей стали, помимо ростового тигля, находится изоляционный экран из графитового войлока и графитовый нагреватель, прикрепленный к медному токовводу или, в более современных версиях, к стеклянным трубкам с водяным охлаждением.
Рис. 8. Реактор для выращивания монокристаллов SiC. Общий вид (слева), разрез (справа): 1 – верхнее смотровое окно; 2 – токовводы; 3 – резистивный графитовый нагреватель;
4
–
теплоизолирующие экраны; 5
–
ростовой тигель; 6
–
водоохлаждаемый кожух реактора; 7
–
патрубок вакуумной системы; 8
–
нижнее смотровое окно
Рис. 9. Реактор для выращивания монокристаллов SiC. Схема в разрезе.
2.3.2. Характеристики и примеры
Установка на рис. 10 [6] производит слитки из монокристаллического карбида (SiC) диаметром до 150 мм путем сублимации исходного порошка поликристаллического карбида кремния с последующей конденсацией перенасыщенного пара на поверхности затравочного кристалла.
а)
б)
Рис. 10. Установка для выращивания объемных монокристаллов карбида кремния (SiC) «Сектор-ТЛ»
Данная установка имеет следующие некоторые характеристики, как гласит официальный сайт [6]:
Максимальная рабочая температура в зоне роста – 2420 °C
Способ нагрева зоны роста – Резистивный
Предельное остаточное давление в объеме вакуумной камеры – 2·10⁻³ Па
Максимальный расход инертного газа (Ar) – 261 л/ч
Максимальный расход легирующего газа (N₂) – 0,5 л/ч
Скорость вертикального перемещения тигля – 0.1 - 25 мм/ч
Скорость вращения тигля – 1-6 об/мин
Максимальный расход охлаждающей воды – 6 м³/ч
А также, вот некоторые технические данные кристаллов и пластин (рис. 11), которые производит данная установка:
Диаметр – 100 мм, 150 мм
Толщина в центральной точке – 18-25 мм
Удельное сопротивление – 0.0001–0.01 Ом·м
Плотность микропор – ≤ 5 см⁻²
Плотность дислокаций – ≤ 4 × 103 см⁻²
Рис. 11. Продукт установки «Сектор-ТЛ»