Микроскопический анализ

С помощью оптического микроскопа исследуются специально подготовленные микрошлифы при увеличении от 30 до 1500-2000 раз. Цель микроанализа — определение микроструктуры и фазового состава, оценка количества, формы, размера и распределения различных фазовых составляющих металла. Приготовление микрошлифов состоит из шлифования, полирования и травления поверхности образца. Шлифование обеспечивает минимальную толщину деформированного слоя, которая снимается последующим полированием. Для приготовления шлифов используют специальные устройства, в частности с полной автоматизацией всех технологических процессов. Для выявления микроструктуры применяются методы травления, обеспечивающие избирательное растворение фаз химическим или электрохимическим способом. Наиболее часто применяют травление в растворах кислот, щелочей и солей, в результате которого на поверхности образуется рельеф, создающий контрастное изображение разных участков при наблюдении под микроскопом. Существуют различные составы реактивов в зависимости от цели исследования и химического состава сталей и сплавов (см., например, табл. 1). Шлиф в микроскопе освещается параллельным пучком света, создаваемым осветительной системой. Световые лучи, отражающиеся от поверхности образца, попадают в объектив и на конечном изображении в окуляре участки, перпендикулярные оптической оси микроскопа, оказываются светлыми, а участки, наклоненные к оси, темными. Увеличение микроскопа равно произведению соответствующих увеличений объектива и окуляра. Разрешающая способность микроскопа характеризуется минимальным расстоянием между соседними деталями структуры, которые могут быть различимы, и определяется из условий оптической дифракции (1-1) где λ — длина волны света; п — показатель преломления среды; φ — угловая апертура объектива, равная половине угла раскрытия входящего светового пучка. Величина А=n sinφ называется числовой апертурой и является характеристикой объектива. При освещении белым светом с λ=0,55 мкм максимальная разрешающая способность микроскопа d=0,2 мкм. Увеличение микроскопа называют полезным, если разрешаемые детали структуры можно наблюдать под углом зрения 2—4 мин. Общее увеличение в современных микроскопах значительно превышает полезное. Существуют различные разновидности микроскопических исследований в зависимости от метода освещения: светлопольного, темнопольного, в косом свете, в поляризованном свете. При светлопольной микроскопии лучи света падают на микрошлиф перпендикулярно его поверхности, от плоских участков лучи отражаются, от неровностей — рассеиваются. При косом освещении, которое обеспечивается смещением апертурной диафрагмы в сторону от оси, выступающие участки шлифа оказываются наиболее светлыми. Кроме того, они отбрасывают тень на остальную поверхность и этим усиливают контрастность изображения. При исследовании в темном поле освещение шлифа осуществляется не через объектив, а при помощи параболического зеркала, окружающего объектив. Обратно в объектив попадает только свет, случайно рассеянный на неоднородностях поверхности. Изображение является обратным по отношению к светлопольному и границы зерен, поры и трещины выглядят ярко освещенными участками на темном поле. Это исследование позволяет контролировать качество полировки поверхности, так как царапины видны в виде светлых линий на темном фоне. Исследование в поляризованном свете применяется при изучении оптически анизотропных фаз, например, неметаллических включений или интерметаллических фаз в легированных сталях. Перед микрошлифом помещают поляризатор, а после микрошлифа — анализатор. Поляризатор формирует поляризованный световой луч, который попадает на микрошлиф. Если кристалл изотропен, то плоскость поляризации не изменяется и, вращая анализатор, можно добиться полного поглощения света. Если имеются оптически анизотропные кристаллы, то отраженный луч не будет погашен, а сам кристалл может окрашиваться. Например, включения меди в поляризованном свете приобретают красный цвет.