патенты / 19836

786017-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB786017A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 7869017 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 10 апреля 1956 г. 7869017 : 10, 1956. № 10909/56. 10909/56. Заявление подано во Франции 20 апреля 1955 года. 20, 1955. Полная спецификация опубликована: 6 ноября 1957 г. : Nov6, 1957. Индекс при приемке:-Класс 59, А 5 (А:С::Е:Н). :- 59, 5 (: : : : ). Международная классификация:- 2 . :- 2 . ПОЛНАЯ УСЛОВИЯ Улучшения; в отношении мельниц или в отношении них. Мы, ДЖОРДЖ УИЛФРИД ЭДВАРДС, британский подданный, и РОДЖЕР С. Эви Н, гражданин Франции, оба из (улица д'Аврон, 63, Париж ( ), Франция, настоящим заявляем, что изобретение мы молимся о том, чтобы нам был выдан патент, а метод его реализации был подробно описан в следующем заявлении: ; , ', , , , ( 63 ', ( ), , , , , : - Настоящее изобретение относится к мельницам такого типа, включающим вращающийся измельчающий диск. . При работе мельниц, имеющих взаимодействующие измельчающие диски, по меньшей мере один из которых вращается с высокой скоростью, обрабатываемое вещество между такими дисками нагревается. , . В некоторых случаях необходимо ограничить этот часто вредный нагрев и поддерживать температуру как можно ниже. . Если шлифовальные круги изготовлены из теплопроводного материала, охлаждение можно осуществить за счет циркуляции воды или любой другой охлаждающей жидкости; Однако если шлифовальные круги изготовлены из непроводящего материала или если охлаждающие поверхности недостаточны, температуру невозможно понизить в достаточной степени, и в таком случае часто происходит интенсивное испарение на выходе из шлифовальных дисков, где измельчается горячий материал или гомогенизированный. , ; - , , . Главной целью настоящего изобретения является создание средств, с помощью которых материал, обрабатываемый во время операции измельчения, может быть охлажден, а потери растворителя за счет испарения сведены к минимуму. . Согласно одному аспекту изобретение заключается в способе снижения температуры продукта, производимого в мельнице, включающей взаимодействующие измельчающие диски, по меньшей мере, один из которых вращается с высокой скоростью, причем такой способ характеризуется тем, что летучая среда, которая присутствует в или добавленное к 40 вещество, подлежащее обработке в мельнице, и испаряется в зоне измельчения в результате операции измельчения, смешивается с охлаждающим воздухом или паром, который проходит над продуктом, выходящим из измельчающих дисков, причем указанная летучая среда представляет собой впоследствии отделяется в виде конденсата от упомянутого охлаждающего воздуха или пара и возвращается на сторону питания мельницы или собирается в какой-либо другой точке. 40, , . В соответствии с дополнительным аспектом изобретения мельница, содержащая взаимодействующие 50 измельчающих дисков, по меньшей мере один из которых вращается с высокой скоростью, и средства, посредством которых обработанный продукт, выходящий из таких дисков, может подвергаться воздействию потока воздуха или газообразной среды, является характеризующийся тем, что воздух или газообразная среда 55 циркулируют в замкнутом контуре, который включает средства охлаждения, посредством которых летучие компоненты, которые испаряются из обрабатываемого продукта в зоне измельчения, могут конденсироваться, при этом 60 представляют собой средства, с помощью которых полученный таким образом конденсат может быть конденсирован. снят с цепи. 50 55 ' , 60 . Для того, чтобы упомянутое изобретение можно было ясно понять и легко реализовать, оно будет описано далее более подробно со ссылкой на прилагаемый чертеж, на котором показан разрез мельницы. 65 . Изображенная мельница относится к типу, оснащенному высокоскоростным измельчающим диском 70, и теперь, на чертеже, 1 обозначает подшипник, который способен совершать осевое скользящее движение внутри корпуса 2. , - 70 , 1 ' 2. Чтобы отрегулировать зазор между шлифовальными дисками, подшипник приспособлен для перемещения в осевом направлении относительно корпуса, причем это перемещение передается с помощью маховика 3, имеющего две дифференциальные резьбы, одна из которых ввинчивается в корпус, а другая - в корпус. Другая часть на корпусе упомянутого подшипника 80. К валу 4, который несет подшипник 1, прикручена и отцентрирована ступица 5, поддерживающая шлифовальный диск, причем последняя несет пластину 6, в которой поддерживается шлифовальный диск 7. 75 , 3 ' ' 80 4 ' 1, 5 6 7 ' . Шлифовальный диск 7, который может вращаться как 85, так и перемещаться в осевом направлении, установлен на втулке 8' и расположен на ней посредством гайки 9, несущей лопатки или крылышки 91. 7 85 8 ' 9 91. Таким образом, узел, состоящий из шлифовального диска 7, втулки 8 и лопастной гайки 9, центрируется на 90° непосредственно на валу 4 и упирается в пластину '6. Указанный узел фиксируется в положении с помощью гайки 10. 7, 8 - 9 90 4 '6 10. 11 обозначает стационарный шлифовальный диск, который устанавливается и центрируется в крышке 12, прикрепленной к передней части опоры 2. 11 12 2. Продукт, подлежащий измельчению или гомогенизации, подается в бункер 13, закрепленный на крышке 12. 13 12. При работе мельницы продукт захватывается лопастями на гайке 9, всасывается через бункер и вдавливается в зазор между измельчающими дисками 7 и 11, ширина которого регулируется с помощью маховика. 3. 9 7 11, 3. Проходя между измельчающими дисками, продукт распределяется и подвергается интенсивному сдвиговому воздействию. . При выходе из мелющих дисков продукт выбрасывается в сборную камеру в корпусе 2 и окончательно эвакуируется через канал 14. При прохождении продукта между мелющими дисками часть проделанной работы преобразуется в тепло. при измельчении продукта на выходе из измельчающих дисков будет происходить испарение, особенно если обрабатываемое вещество содержит летучие продукты. , 2 14 , , , . Корпус 2 аппарата образован за сборной камерой со вторичной камерой 15, которая отделена от указанной сборной камеры перегородкой 16. 2 15 16. На стороне пластины 6, противоположной перегородке 16, установлены лопасти или лезвия 17, которые при вращении шлифовального диска 7 служат для создания потока воздуха, который втягивается из вторичной камеры 15 и выбрасывается в сборную камеру для окончательной очистки. эвакуирован по каналу 14. 6 16 17 7 15 , 14. Сборный сосуд или контейнер 18 прикреплен к каналу 14, и такой сосуд, который может охлаждаться или не охлаждаться, содержит на своем нижнем или выпускном конце ловушку 19 таким образом, что жидкость может быть выпущена из указанного выпускного отверстия без выхода воздуха или паров из него. сборный сосуд в той же точке. 18 14 , 19 . К верхней части сборника подключена труба 23, ведущая к охладителю 20, который, в свою очередь, соединен другой трубой 24 со вторичной камерой 15 мельницы. Таким образом, происходит циркуляция воздуха или пара в замкнутом контуре. который включает в себя: Вторичную камеру 15. Сборную камеру. Сборную емкость 18. Охладитель 20. Возврат во вторичную камеру 15. Очевидно, что пары, выделяемые продуктом, будут следовать по этому контуру и что они могут конденсироваться при прохождении через него. холоднее 20. 23 20 24 15 , : 15 18 20 15 , 20. В нижней части охладителя предусмотрен коллектор 21, включающий ловушку 22, приспособленную для выпуска сконденсированной жидкости. Эту сконденсированную жидкость можно собирать за пределами аппарата или повторно подавать в загрузочный бункер 13. Это количество летучей жидкости будет снова испаряться. по мере выхода из мелющих дисков и по той же схеме снова конденсируется в холодильнике, затем вновь вводится в продукт, подаваемый в мельницу, и так далее. 21 22 , - 13 , , , , . В момент испарения летучая жидкость заберет из окружающей среды, т.е. 70% от обрабатываемого продукта, тепло, соответствующее ее теплоте испарения, и, таким образом, произойдет соответствующее понижение температуры. , 70 , , . Таким образом, тепло, отнимаемое у продукта летучей жидкостью, будет передано охладителю и передано охлаждающей воде во время конденсации паров. 75 . Таким образом, можно видеть, что в случае вышеупомянутого устройства тепло может быть отнято у продукта, обрабатываемого в мельнице, и рассеяно водой или любым другим охлаждающим веществом через посредство летучей жидкости, уже содержащейся в мельнице. продукт или намеренно включены 85 в продукт. , 80 , , 85 . В качестве примера, не ограничивая использование этого метода, можно привести случай шлифовки краски. , , . В краску может быть намеренно добавлено определенное количество растворителя, совместимого с краской и имеющего температуру кипения, равную или меньшую максимально допустимой температуры. 90 , . Из вышесказанного становится очевидным, что 95 устройство согласно изобретению, как описано выше, дает двойное преимущество: отводит тепло от обрабатываемого продукта и минимизирует утечку растворителей или вредных паров наружу, 100 за счет обеспечения закрытого пространства. контур вентиляции внутри аппарата. 95 , 100 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 16:04:26
: GB786017A-">
: :

786018-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB786018A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Получение соединений гидроабиетилалкилерледиамина Мы, , корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Иллинойс, Соединенные Штаты Америки, по адресу 14-я улица и Шеридан-роуд, Северный Чикаго, графство Лейк, штат Иллинойс, Соединенные Штаты Америки настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся о выдаче нам патента, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: Это изобретение относится в целом к получению соединений гидроабиетил-низшего алкилендиамина и, более конкретно, к усовершенствованному способу обработки смеси гидроабиетиламинов с получением из нее относительно чистых соединений дегидроабиетил-низшего алкилендиамина. , , , , 14th , , , , , , , , : . Гидроабиетиламин, дегидроабиетиламин, представляет собой уникальный первичный амин, имеющий трициклическую кольцевую структуру, который получается как часть смеси аминов, полученных гидрированием нитрилов канифольной кислоты, и имеет следующую формулу: < ="" ="0001" ="" ="00010001" -="" ="0001" =""/> , , : < ="" ="0001" ="" ="00010001" -="" ="0001" =""/> Дегидроабиеламин коммерчески доступен под торговым названием «Амин канифоли », который состоит по меньшей мере примерно из 40% и предпочтительно примерно из 60% дегидроабиеламина, а остальная часть смеси состоит в основном из дигидроабиеламина, тетрагидроабиеламина и близкородственных изомерных аминов. " " 40% 60% , . Дигидроабиеламин и тетрагидроабиеламин отличаются от дегидроабиеламина только двумя и четырьмя атомами водорода соответственно и обладают многими физическими свойствами дегидроабиеламина. . Ранее было обнаружено, что дегидроабиэтил-низшие алкилендиамины являются особенно полезными соединениями при синтезе некоторых полезных фармацевтических соединений. Так, например, эти дегидроабиетил-низшие алкилендиамины могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов для получения солей ,'-гис-(дегидроабиетил)-алкилендиамина дибейизилпенициллина путем прямого взаимодействия амина ,N1his-(дегидроабиетил)-этилен- диамин с дибензилпенициллиновой кислотой или водорастворимой солью дибензилпенициллина, которые образуют очень труднорастворимые в воде солевые продукты, имеющие выраженную терапевтическую ценность. Такие труднорастворимые в воде соли и их получение описаны и заявлены в нашем предшествующем описании № 753739. . , , ,' - - ()- , ,N1his - () - - , - . - . 753,739. До сих пор гидроабиетил-низшие алкилендиамины получали путем обработки двух молей гидроабиетиламина одним молем алкилендигалогенида, такого как этилендибромид, путем растворения гидроабиетиламина в подходящем реакционном растворителе, таком как бензол, и кипячении смеси с обратным холодильником. Продукт реакции дигалогенида образуется очень медленно и требует кипячения с обратным холодильником в течение примерно 16 часов. Более того, желаемый аминовый продукт трудно выделить в относительно чистой форме из растворителя реакции. , , , , , . 16 . , . Поэтому целью настоящего изобретения является создание улучшенного и более экономичного способа получения соединений гидроабиетила (например, дегидроабиетила) низшего алкилена (например, этилена) диамина в относительно чистой форме. (.. ) (.. ) . Целью настоящего изобретения также является создание усовершенствованного способа обработки смеси гидроабиетиламина, содержащей значительные количества дегидроабиетиламина, дигидроабиетиламина и тетрагидроабиеламина, с целью получения непосредственно из нее соединения гидроабиетил-низшего алкилендиамина в относительно чистой форме. , , . Было обнаружено, что гидроабиетил-низший алкилендиамин и, в частности, дегидроабиетил-низшие алкилендиамины, такие как дегидроабиетил-низший алкилендиамин, могут быть получены гораздо более экономичным способом, чем раньше, путем прямого взаимодействия дегидроабиетиламина или смеси, содержащей дегидроабиетиламин, дигидроабиетиламин и тетрагидроабиеламин с низшим алкилендиамином. дигалогенида алкилена в отсутствие растворителя путем нагревания смеси вышеуказанных реагентов до температуры около 70°С, после чего реакция протекает экзотермически и завершается в течение нескольких минут в отличие от многочасового кипячения с обратным холодильником, требуемого до сих пор. . Образовавшийся таким образом дигалогенид дегидроабиетил-низшего алкилендиамина легко выделить в кристаллической форме путем суспендирования реакционной смеси в органическом растворителе, таком как ацетон, который служит диспергирующим агентом для облегчения фильтрации или центрифугирования. , , , - 70 . . , , . Более конкретно, было обнаружено, что путем прямого взаимодействия одного молярного эквивалента дегидроабиетиламина или смеси, содержащей значительную долю дегидроабиетиламина, такой как канифольный амин , с одним эквивалентом низшего алкилендигалогенида, такого как этилендибромид или этилендихлорид, без растворителя для реагентов или продуктов реакции желаемая реакция неожиданно протекает с очень высокой скоростью и завершается за гораздо более короткий период времени, чем когда присутствует растворитель, в котором реагенты или продукты реакции растворимы. Образовавшийся гидроабиетил-низший алкилендиаминдигалогенид легко выделить в виде кристаллического твердого вещества просто путем диспергирования реакционной смеси предпочтительно примерно с двумя-четырьмя весовыми частями полярного растворителя амфипротонного типа, включающего ацетон, этиловый спирт, бутилацетат и метил. примерами являются изобутилкетон, который имеет ограниченную растворимость для продукта гидроабиэтил-низшего алкилендиаминдигалогенида и после этого извлекает продукт фильтрованием или центрифугированием обычным способом. , , , , , , . , , , . Таким образом, согласно настоящему изобретению предложен способ получения соединения гидроабиэтил-низшего алкилендиамина, который включает смешивание по меньшей мере одного гидроабиетиламина и низшего алкилендигалогенида; нагревание реакционной смеси до температуры, при которой реакция протекает экзотермически быстро до завершения; после этого осуществляют тесный контакт реакционной смеси, содержащей соединение гидроабиэтил-низшего алкилендиамина, с амфипротонным полярным растворителем; и выделение кристаллического соединения гидроабиэтил-низшего алкилендиамина из реакционной смеси. , , ; ; ; . Низшие алкилендигалогениды, которые можно использовать в настоящем изобретении, представляют собой те, которые имеют от 2 до 8 атомов углерода на молекулу, и выражение «низший алкилен», где бы оно ни использовалось в настоящем описании и формуле изобретения, должно истолковываться соответствующим образом. Такие низшие алкилендигалогениды включают этилендихлорид, этилендибромид, изопропилендихлорид и изопропилендибромид. 2 8 " " . , , . В следующих конкретных примерах показаны несколько конкретных вариантов осуществления настоящего изобретения, но следует понимать, что изобретение не должно ограничиваться конкретными раскрытыми реакциями или точными пропорциями или условиями, изложенными в нескольких конкретных примерах, поскольку примеры даны только с целью иллюстрации принципа настоящего изобретения. , . ПРИМЕР . Канифоль Амин , 28,5 г, покрывают 18,7 г этилендибромида и нагревают на паровой бане. Через 20 минут внутренняя температура повышается до 115°С и раствор загустевает. Реакционную смесь затем растворяют в четырех объемах ацетона, и кристаллический продукт гидробромида дегидроабиэтилендиамина легко отделяется. После фильтрации и сушки белый кристаллический продукт, состоящий из относительно чистого дигидробромида дегидроабиэтилендиамина, имеет эквивалентную массу 391 (Теория 379). , 28.5 , , 18.7 , . 20 115 . . . , 391 ( 379). Указанный диаминовый продукт при растворении в этиловом спирте и исследовании в ультрафиолетовом свете демонстрирует максимумы ультрафиолетового поглощения при 268+1 и 276+1 миллимикронах и минимум при 273 -1 миллимикрона, которые являются характеристиками указанного дегидроабиетильного продукта и отличаются от продуктов, содержащих в основном дигидроабиетильные или тетрагидроабиетильные аминные группы. 268+1 276+1 273 - 1 . ПРИМЕР Амин канифоли , 230 фунтов, и дибромид этилена, 150 фунтов, смешивают путем перемешивания в перегонном кубе из нержавеющей стали. Затем нагревают до тех пор, пока температура не поднимется до 70°С. Нагревание прекращают и как можно быстрее закачивают 200 галлонов ацетона. Затем раствор нагревают до кипения и перемешивают для разрушения комков кристаллов дегидроабиетилдиамина и растворения других присутствующих гидроабиетилдиаминов. Реакционную смесь затем охлаждают до 20°С и центрифугируют. Продукт промывают 100 галлонами ацетона и сушат. Продукт дигидробромид дегидроабиэтилендиамина имеет эквивалентную массу 394 (Теория 379). Указанный диаминовый продукт при растворении в этиловом спирте и исследовании в ультрафиолетовом свете демонстрирует максимумы ультрафиолетового поглощения при 268+1 и 276+1 миллимикронах и минимум при 273+1 миллимикронах, которые являются характеристиками указанного дегидроабиетильного продукта и отличаются от продуктов, содержащих преимущественно дигидроабиетильные или тетрагидроабиетильные аминные группы. , 230 , , 150 , . 70 . 200 . . 20 . . 100 . 394 ( 379). 268+1 276+1 273 + 1 . ПРИМЕР Канифольный амин , 227 грамм, содержащий 45:/, дегидроабиэтиламин, покрывают 80 граммами этилендихлорида, перемешивают и кипятят с обратным холодильником. , 227 , 45:/, , 80 , . Внутренняя температура повышается до 115°С, и примерно через 70 минут раствор становится мягким. К реакционной смеси добавляют один литр ацетона. После фильтрации и сушки белый кристаллический относительно чистый продукт дигидрохлорида дегидроабиэтилендиамина имеет эквивалентную массу 355 (Теория 335) и содержит 80% дигидрохлорида дегидроабиэтилендиамина. Указанный диаминовый продукт при растворении в этиловом спирте и исследовании в ультрафиолетовом свете демонстрирует максимумы ультрафиолетового поглощения при 268+1 и 276+1 миллимикрона и минимум при 273+1 миллимикрона, что характерно для указанного дегидроабиетильного продукта. 115 . 70 . . , 355 ( 335) 80% . 268 + 1 276 + 1 273 + 1 . Когда указанный выше продукт дигидрохлорида диамина обрабатывают гидроксидом натрия, образуется тяжелое масло, которое при анализе идентифицируется как, по существу, основание дегидроабиэтилендиамина. , . ПРИМЕР Амин канифоли , 227 фунтов, и этилендихлорид, 80 фунтов, помещают в перегонный куб из нержавеющей стали, перемешивают в течение 0,5 часов и нагревают в течение 1,25 часов. Температура повышается до 115°С, и раствор становится кашеобразным. К реакционной смеси быстро добавляют 100 галлонов ацетона и кристаллический осадок охлаждают до 20°С. Относительно чистый продукт дигидрохлорид дегидроабиэтилендиамина затем промывают оставшейся частью ацетона и сушат в воздушной сушилке при 45°С. , 227 , , 80 , , 0.5 1.25 . 115 . . 100 20 . 45" . Моногидратная дигидрохлоридная соль ,N1-бис-(дегидроабиэтил)-этилендиамина при перекристаллизации из этилового спирта имеет температуру плавления с разложением 292295 С. Этиловый раствор указанного продукта имеет максимумы ультрафиолетового поглощения при 268+1 и 276+. 1 миллимикрон и минимум 273+1 миллимикрон. ,N1-- ()- 292295 . 268 + 1 276+ 1 273 + 1 . ПРИМЕР . Дигидрохлоридную соль основания дегидроабиэтилендиамина, 115 граммов, полученную в примере , экстрагируют смесью растворителей, состоящей примерно из 4 литров хлороформа и 4 литров воды, которой доводят примерно до 10, и вторую экстракцию проводят с использованием раствор примерно 2 литров хлороформа и при необходимости доводят смеси примерно до 10 с помощью 6 н. . Слой хлороформа, содержащий смешанное свободное основание, отделяют от водного слоя, содержащего , и промывают примерно 1/10 его объема водой для удаления любого количества из влажного раствора хлороформа. Раствор в хлороформе, содержащий смесь свободных оснований, объемом около 6 литров сушат безводным Na2SO4 и затем фильтруют с получением прозрачного раствора, содержащего около 1 килограмма смешанных свободных оснований. , 115 , 4 4 10 2 10 6N . 1/10 . 6 Na2SO4 1 . Приблизительно 230 граммов сырого прокаинпенициллина экстрагируют раствором, содержащим около 4 литров этилацетата и 4 литра воды, которого доводят до уровня от 2 до 3 с помощью 6N серной кислоты при температуре около 5°. После этого пенициллин снова экстрагируют примерно 2 литрами этилацетата и при необходимости снова доводят смеси до 2-3 с помощью 6 н. серной кислоты. Раствор этилацетата, содержащий кислоту пенициллина , затем промывают примерно 1/10 объема воды для удаления любых следов серной кислоты и водорастворимого сульфата прокаина, содержащихся в растворе этилацетата. Ацетатный раствор объемом около 6 литров сушат безводным ,SO4 и затем фильтруют с получением прозрачного раствора с концентрацией примерно 300000 единиц пенициллина на мл. Водную фазу, содержащую сульфат прокаина, можно обработать для извлечения из нее прокаина. 230 4 4 2 3 6N 5" . 2 2 3 6N . 1/10 . 6 ,SO4 300,000 . . Затем раствор свободных оснований в хлороформе, полученный вышеописанным способом, медленно добавляют к этилацетатному раствору пенициллиновой -кислоты, полученному вышеописанным способом. . Образуется прозрачный раствор, который быстро мутнеет, поскольку основания реагируют с пенициллиновой кислотой и начинается кристаллизация. Реакционную смесь оставляют на ночь в прохладном помещении с температурой около 5°С после тщательного перемешивания смеси. . 5" . . После этого кристаллический ,N1-бис-(дегидроабиетил)-этилендиамин-дибензилпенициллин фильтруют для отделения от него охлажденного маточного раствора, который содержит некоторое количество неосажденной соли ,N1-бис-(дигидроабиетил)этилендиамина-дибензилпенициллина и , . Соль -бис-(тетрагидроабиетил)-этилендиаминдибензилпенициллина и другие примеси. , --(- )- - ,N1- -() - , -- ()- . Осадок тщательно промывают примерно 4 л смеси хлороформа и этилацетата (1:1), которую разделяют на три отдельные порции. После окончательной промывки кристаллы практически бесцветны. Кристаллическую соль пенициллина тщательно сушат в вакууме при температуре около 35°С. Получают соль ,N1-бис-(дегидроабиетил)-этилендиаминдибензилпенициллина, имеющую чистоту, определенную анализом растворимости, более 91% и плавящуюся с разложением при 167°С. -169 С. на горячем столике Кофлера. 4 (1:1) . . 35 . ,N1-- ()- 91% 167-169 . . Эквивалентные массы раскрытых выше дигидрогалогенидных соединений настоящего изобретения определяют путем растворения приблизительно 300 мг. гидрохлорида в 50 мл. ледяной уксусной кислоты и добавив к ней 10 куб.см. 6% раствор ацетата ртути в ледяной уксусной кислоте. После этого раствор потенциометрически титруют 0,1 хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте с использованием электродов из серебряного стекла и рассчитывают эквивалентную массу путем деления массы образца в мг. на произведение кубических сантиметров использованной 0,1 Н хлорной кислоты на нормальность. 300 . 50 . 10 . 6% . 0.1 . 0.1 . Полярные растворители амфипротонного типа являются наиболее полезными и подходящими для извлечения солей дегидроабиетилэтилендиамина из указанных дигалогенидов дегидроабиетилалкилендиаминов, поскольку они инертны по отношению к указанным дигалогенидным продуктам и имеют лишь ограниченную растворимость для указанного дигалогенидного продукта. Кроме того, амфипротонные полярные растворители вызывают кристаллизацию указанного соединения дегидроабиетилалкилендиамина в форме, которая значительно облегчает его извлечение из реакционной смеси путем фильтрации или центрифугирования. Эти амфипротонные полярные растворители иллюстрируются растворителем ацетоном и включают растворители метилизобутилкетон, метилацетат, бутилацетат, бутиловый спирт, этиловый спирт и изопропиловый спирт. . , . , , , , . Мы утверждаем следующее: - 1. Способ получения соединения гидроабиетил-низшего алкилендиамина, включающий смешивание по меньшей мере одного гидроабиетиламина и низшего алкилендигалогенида; нагревание реакционной смеси до температуры, при которой реакция протекает экзотермически быстро до завершения; после этого осуществляют тесный контакт реакционной смеси, содержащей соединение гидроабиэтил-низшего алкилендиамина, с амфипротонным полярным растворителем; и выделение кристаллического соединения гидроабиэтил-низшего алкилендиамина из реакционной смеси. : - 1. ; ; ; .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 16:04:28
: GB786018A-">
: :

786019-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB786019A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 786,019 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 7 мая 1956 г. 786,019 : 7, 1956. № 14078/56. 14078/56. Заявление подано в Мексике 9 мая 1955 года. 9, 1955. Полная спецификация опубликована: 6 ноября 1957 г. : 6, 1957. Индекс при приемке:-Класс 2(3), У 2, У 4 (А 2:В 1:В2:С4:С5:Х). :- 2 ( 3), 2, 4 ( 2: 1: 2: 4: 5: ). Международная классификация:- 7 . :- 7 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Новые производные циклопентанофенантрена и способ их производства Мы, , 2679, Мехико, Мексика, корпорация Мексики, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе. посредством которого это должно быть выполнено, будет конкретно описано в следующем заявлении: , , 2679, , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к производным циклопентанофенантрена и способу их получения. . Более конкретно, настоящее изобретение относится к соединениям А"14"-прегнатриен-3-кетона, особенно к тем соединениям, которые обладают функциональными группами, характеризующими кортикальные гормоны. , " 14 "--3- . В патенте США № 2576479 Джерасси, Розенкранца и Берлина, выданном 25 декабря 1951 г., раскрыты ценные терапевтические соединения, имеющие функциональные группы, характеризующие кортикальные гормоны, и особенно '4-диен-3-оны 17-гидроксипрегнанового ряда. Недавно некоторые из этих соединений были названы особенно ценными корковыми гормонами, в частности, -дегидро-аналоги кортикальных гормонов кортизона и гидрокортизона, которые обладают физиологической активностью в 3-4 раза большей, чем кортизон или гидрокортизон ( 157, 311 ( 1955). 2,576,479 , , 25, 1951, '4--3- 17 - , - 3 4 ( 157, 311 ( 1955). В соответствии с настоящим изобретением было сделано неожиданное открытие, что производные А1-Ахбис-дегидро, т.е. соединения А'14'6-прегнатриен-3-кетона, обладают важными эффектами на кортикальные гормоны, поскольку они проявляют фармакологические свойства кортикальных гормонов, которые делают их превосходящими к 1-дегидропроизводным. - , " 14 '6--3- 1-. Настоящее изобретение, в частности, относится к новым соединениям кортикальных гормонов, которые обозначены следующей формулой: 0/, - В приведенной выше формуле представляет собой ,, - или =. : 0/, - ,, - = . представляет собой или остаток углеводородной карбоновой кислоты с менее чем 10 атомами углерода, такой как уксусная, пропионовая, масляная, циклопентилпропионовая или бензойная кислота, представляет те же группы, что и . , 10 , , , , , . В соответствии с настоящим изобретением также было обнаружено, что вышеуказанные соединения могут быть получены в соответствии со способом, примером которого является следующее уравнение: 3 6 2 786 019 ' 1 бромин ер | & 6 / 7 В приведенном выше уравнении , и представляют собой те же самые группы, что и ранее, однако предпочтительно, чтобы указанное выше исходное вещество представляло собой либо 21-моноэфир, либо 17-а,21-диэфир, и в таком Для получения свободного соединения необходимо омылить полученный конечный 21-моноэфир или 17а,21-диэфир в мягких условиях, чтобы не изменить боковую цепь дигидроксиацетона. Кроме того, предпочтительно, чтобы сложные эфиры низших жирных кислот быть использованы в процессе, и в таком случае полученные моно- или диацилаты могут быть омылены до свободного соединения и любого желаемого сложного эфира, полученного из них известными методами этерификации. : 3 6 2 786,019 ' 1 | & 6 / 7 , , , 21- 17 ,21- 21- 17 ,21- - - . Для первой стадии процесса, как указано в приведенном выше уравнении, исходный стероид предпочтительно представляет собой моно- или диэфир, который представляет собой обычные 21-эфиры или 17-а,21-диэфиры, полученные методом, позволяющим этерифицировать 17-агидроксигруппу. - 21- 17 ,21- 17 . Исходный материал предпочтительно суспендируют в органическом растворителе, таком как эфир, добавляют бромистый водород в уксусной кислоте и медленно добавляют примерно 2 молярных эквивалента брома в уксусной кислоте. Стероид медленно растворяется. После концентрирования раствора и очистки соответствующий 2,6 Получают -дибромпроизводное исходного материала. Для дегидробромирования, указанного в качестве второй стадии, 2,6-дибромид предпочтительно нагревают с обратным холодильником с третичным органическим основанием, таким как столкновение. Как можно понять, другие бромирующие агенты, такие как -бромсукцинимид в четыреххлористом углероде могут быть использованы так же, как и другие дегидрогалогенирующие агенты. , 2 2,6- 2,6- , - . Моно- или диэфир, предпочтительно полученный в результате первых двух стадий, может быть тщательно омылен, как и карбонат калия, с получением свободного гидрокси-соединения. Свободное гидрокси-соединение затем может быть ацилировано обычными методами, включающими, например, реакцию с подходящим ангидридом кислоты или кислотой. хлорид с получением соответствующего моноэфира 21 или может быть ацилирован в ранее упомянутых условиях с получением а,21-диэфира 0 17 . В каждом случае было показано, что полученный сложный эфир идентичен сложному эфиру, полученному на второй стадии. 21monoester , 0 17 ,21- . Следующие конкретные примеры служат для иллюстрации, но не предназначены для ограничения настоящего изобретения: ПРИМЕР . : 19.85 г 21-моноацетата 4-прегнен-17 а,21-диол-3,20-диона суспендировали в 650 мл безводного эфира и охлаждали на ледяной бане. Несколько капель 4-нормального раствора бромистого водорода. в уксусной кислоте, а затем 17,3 г брома в см3 уксусной кислоты с такой скоростью, что суспензия обесцвечивалась после каждого добавления. 19.85 21- 4--17 ,21--3,20- 650 4- , 17 3 , . Во время этой операции, которая потребовала около нескольких минут для добавления всего раствора брома, твердый стероид медленно перешел в раствор. Смесь концентрировали при пониженном давлении и температуре от 15 до 20°С до тех пор, пока не началась кристаллизация. Кристаллический продукт собирали и промывали этанола, что дает 20 г бесцветных игл 21-моноацетата 2,6-дибром4 А'-прегнен-17 а,21-диол-3,20-диона. , , 15 20 , 20 21- 2,6-dibromo4 '--17 ,21--3,20-. Раствор 20 г этого ацетата в 120 мл. 20 120 . повторно перегнанного безводного коллидина кипятили с обратным холодильником в течение 30 мин. К охлажденному раствору добавляли этилацетат, который затем несколько раз промывали очень разбавленной серной кислотой до полного исчезновения запаха коллидина, затем разбавленным раствором бикарбоната натрия и водой до нейтральной реакции. раствор концентрировали до небольшого объема и разбавляли гексаном, получая 9,2 г. - 30 , , 9 2 . 21-моноацетата А 1'46-прегнатриен-17а,21-диол-3,20-диона. 21- 1 '46--17 ,21--3,20-. 7 г этого моноацетата растворяли в 3 см3 метанола и температуру доводили до 230°С. При перемешивании и токе азота добавляли раствор 1,3 г карбоната калия в 15 см3. 7 230 1 3 15 . дистиллированной воды, предварительно кипяченной и охлажденной в атмосфере азота. Смесь выдерживали 60 минут при температуре 23—25 С, добавляли 10 мл уксусной кислоты и продолжали перемешивание до выделения углерода. диоксид прекратился. Раствор затем выливали в 400 мл воды, содержащей 17 г хлорида натрия, и перемешивали в течение пяти минут до полного осаждения. Осадок фильтровали, промывали дистиллированной водой и сушили в вакуумной печи при 50°С, таким образом давая 6 г А 14'6-прегнатриен-17 о,21-диол-3,20-диона. 60 23 -25 , 10 ' evolu786,019 3 , 400 17 , , 50 , 6 14 '6--17 ,21--3,20-. Идентичный 21-моноацетат получали традиционным взаимодействием 46-прегнатриен17а,21-диол-3,20-диона с уксусным ангидридом. 21- \'"'46-pregnatriene17 ,21--3,20- . Другие 21-эфиры А 14,'-прегнатриен-17%,21диол-3,20-диона получают взаимодействием свободного стероида с ангидридами кислот в соответствии с описанной выше процедурой ацилирования или традиционным использованием соответствующих ацилгалогенидов. Эти сложные эфиры включают сложные эфиры углеводородных карбоновых кислот с числом атомов углерода менее 10, полученные из насыщенных или ненасыщенных алифатических, карбоциклических или циклоалифатических, ариловых, арилалкильных, алкариловых, моно-, ди- или поликарбоновых кислот, которые образуют сложноэфирные группы, такие как, например, формилокси, пропионокси, диметилацетокси. , триметилацетокси, бутирифокси, валерилокси, бензоилокси, фенилацетокси, толуоилокси, циклопентилформилокси, акрилокси и сложные эфиры дикарбоновых кислот, таких как янтарная, глутаровая и адипиновая. 21- 14,'--17 %,21diol-3,20- 10 , , , , , , , , , -, , , , , , , , , . ПРИМЕР 22 г диацетата А 4-прегнен-17 о,,21-диол-3,20-диона обрабатывали точно так же, как описано в примере . 22 4-pregnene17 ,,21--3,20- . Дибромирование и дегидробромирование дали 12 г диацетата А 14'6-прегнатриен-17 а,21-диой-3,20-диона. 12 14 '6--17 ,21--3,20-. г этого диацетата суспендировали в 3 см3 метанола, предварительно перегнанного над гидроксидом калия, и перемешивали при 200°С. , , 200 . в атмосфере азота. Затем добавляли раствор 3,2 г безводного карбоната калия в 25 мл воды, предварительно кипяченной и охлажденной в атмосфере азота. Смесь перемешивали в течение 30 минут в атмосфере азота при температуре 23°С. Добавляли 25 см3 уксусной кислоты и раствор выливали в 500 см3 ледяной воды, содержащей 25 г хлорида натрия. Смесь выдерживали в течение нескольких минут, осадок фильтровали и промывали дистиллированной водой. Кристаллизация из этилацетата давала 8 г '4,'-прегнатриен-17а,21-диол-3,20-дион, идентичный полученному в соответствии с примером. Реакция свободного 4 -прегнатриен17%,21-диол-3,20-диона. с уксусным ангидридом путем длительной реакции при комнатной температуре в присутствии п-толуолсульфоновой кислоты получали тот же 17 а,21-диацетат, ранее упомянутый в разделе «Другие диэфиры углеводородных карбоновых кислот с менее чем 10 атомами углерода, т.е. те, которые упомянуты в примере », также были приготовлены этим методом. 3 2 25 30 23 2 5 500 25 8 '4,'--17 ,21--3,20-, 4 -pregnatriene17 %,21--3,20- - 17 ,21- 10 , , . ПРИМЕР Действуя точно так же, как описано в примере , из моноацетата кортизона были получены 4'-прегнатриен-17,21-диол-3,11,20-трион и 21-моноацетат. , 4 ' -pregnatriene17 ,21--3,11,20- 21- . ПРИМЕР Действуя точно так же, как описано в примере 70 , были получены А 14 -прегнатриен-17 о,21-диал-3,11,20-трион и 17,21-диацетат из диацетата кортизона. 70 , 14 -pregnatriene17 ,21--3,11,20- 17,21- . ПРИМЕР Действуя точно так же, как описано в примере , 75 из 21-моноацетата гидрокортизона были получены '4'6-прегнатриен11 317 а,21-триол-3,20-дион и 21-моноацетат. , 75 '4 '6-pregnatriene11 317 ,21--3,20- 21- 21-
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 16:04:29
: GB786019A-">
: :

786020-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB786020A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 786,020 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 22 мая 1956 г. 786,020 : 22, 1956. № 15829/56. 15829/56. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 18 июля 1955 года. 18, 1955. Полная спецификация опубликована: 6 ноября 1957 г. : 6, 1957. Индекс при приемке: -Класс 2( 7), ( 1 А:3 А:3 Б:6:7 Б:7 Д), Т 6 (Д 4: Ж 2: Г 3: Г 7 Е), Т 6 К( 2 С: 2 Х: :- 2 ( 7), ( 1 : 3 : 3 : 6: 7 : 7 ), 6 ( 4: 2: 3: 7 ), 6 ( 2 : 2 : 5), Т 6 К 8 (Б:В:Е:Х). 5), 6 8 (: : : ). Международная классификация:- 8 г. :- 8 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Органополисилоксановые нитрилы Мы, , британская компания, расположенная по адресу Аппер Брук Стрит, 19, Лондон, 1, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был предоставлен патент, и о методе, с помощью которого оно должно быть выполнено и конкретно описано в следующем заявлении: , , , 19 , , 1, , , , : - Настоящее изобретение относится к силоксанам, имеющим сианоалкильные радикалы, присоединенные к кремнию. - . Целью данного изобретения является создание новых соединений, которые являются полезными промежуточными соединениями при получении амидных и кислотзамещенных полисилоксанов. Другой целью данного изобретения является создание полиорганосилоксанов, которые придадут органосилоксановым каучукам улучшенную прочность и улучшенную стойкость к растворителям. . Настоящее изобретение предлагает полиорганосилоксаны с общей формулой ' ( 2)05 , в которой ' представляет собой метильный радикал или атом водорода, имеет среднее значение от 1 до 3 включительно и представляет собой одновалентный углеводород. радикал, свободный от алифатической ненасыщенности. ' ( 2)05 ' , 1 3 . Продукты данного изобретения могут быть получены любым из двух способов. Первый метод заключается в реакции соответствующего ненасыщенного нитрила с хлорсиланом общей формулы 12 в присутствии платины, диспергированной на древесном угле, с последующим гидролизом. В таких условиях добавление присоединения силана к ненасыщенной связи в нитриле происходит, например, по уравнению 12 12 + 2 = ( 2),=-- 112 2 ( 0)2 - . 12 , , 12 12 + 2 = ( 2),=-- 112 2 ( 0)2 -. Альтернативный метод включает конденсацию хлорметилалкоксисилана с этилцианоацетатом в присутствии натрия с последующим гидролизом и декарбоксилированием ( ) 2 + \ полученного продукта с получением цианоэтил 40 силоксана. Этот процесс можно представить уравнениями: ( ) 2 + \ 40 : ( )2 1 2 120 ' 2 В этих реакциях и ' имеют значения, определенные выше. ( )2 1 2 120 ' 2 ' . ' 1 1850 2 =_N Сополимеры силоксанов настоящего изобретения и силоксанов общей формулы '1 2 =_N " 4, могут быть получены Это можно осуществить либо путем совместного гидролиза соответствующих хлорсиланов, либо путем каталитического взаимодействия соответствующих силоксанов. В последнем случае можно использовать либо кислотные, либо щелочные катализаторы, при условии, что используемые условия таковы, что нитрильные группы не гидролизуются. предпочтительно проводить взаимодействие в безводных условиях и при температуре ниже 1000 С. ' 1 1850 2 =_N - '1 2 =_N " 4, - , 1000 . При желании для облегчения взаимодействия можно использовать присутствие полярных растворителей, таких как ацетонитрил. , . Сополимеры в объеме данного изобретения имеют состав от 01 до 99 9 мольных процентов силоксановых звеньев общей формулы звена ' ( 2) и от 01 до 99 9 мольных процентов силоксана. единицы формулы ,_, в которой , ' и имеют значения, определенные выше, представляет собой одновалентный углеводородный радикал и имеет среднее значение от 1 до 3 включительно. - 01-99 9 ' ( 2) 01-99 9 ,_ , ' , 1 3 . В соединениях по данному изобретению может представлять собой любой одновалентный углеводородный радикал, свободный от алифатической ненасыщенности, такой как, например, алкильные радикалы, такие как метил, этил и октадецил; циклоалифатические радикалы, такие как циклопентил и циклогексил; ароматические углеводородные радикалы, такие как фенил, ксенил, нафтил и толил, и аралкильные углеводородные радикалы, такие как бензил. , , , ; ; , , . В данном изобретении может представлять собой любой одновалентный углеводородный радикал, такой как алкильные радикалы, такие как метил, этил, бутил и октадецил; алкенильные радикалы, такие как винил, аллил и гексенил; циклоалифатические радикалы, такие как циклогексил, циклопентил и циклогексенил; ароматические углеводородные радикалы, такие как фенил, ксенил, толил и нафтил, и аралкильные углеводородные радикалы, такие как бензил. , , ; , ; , ; , , . Полисилоксаннитрилы по настоящему изобретению, как гомополимеры, так и сополимеры, применимы при получении полиорганосилоксановых каучуков. Эти каучуки могут быть получены обычным способом путем соединения силоксана с вулканизирующим агентом и, при желании, наполнителем, а затем вулканизация композиции при подходящей температуре. Для целей настоящего изобретения подойдет любой вулканизирующий агент, обычно используемый с силоксанами. , - -, . К ним относятся органические пероксиды, такие как пероксид бензоила, третичный бутилпербензоат или пероксиды хлорбензоила; комбинации алкилполисиликатов, таких как этилполисиликат, с солями карбоновых кислот, такими как октоат свинца и диацетат дибутилолова; комбинации водородсодержащих силоксанов, таких как ( )1, и солей карбоновых кислот, таких как нафтенат цинка; и сера с ускорителями или без них. При использовании серы силоксан должен содержать алкенильные группы. , ; ; - ( )1 ; . Каучуки, полученные из силоксановых полимеров и сополимеров настоящего изобретения, характеризуются хорошей термической стабильностью, высокой прочностью на разрыв и хорошей устойчивостью к набуханию в углеводородных растворителях. Это сочетание свойств делает их полезными для прокладок, электроизоляции и других применений, требующих такого сочетание свойств. - , , , . При желании силоксаны могут быть смешаны с любым из обычных наполнителей, таких как аэрогель кремнезема, дымокислый кремнезем, диатомовая земля, диоксид титана, глина, оксид цинка, оксид железа и дробленый кварц. , , , , , , , , . Следующие примеры иллюстрируют изобретение. . Аббревиатуры «», «» и «» обозначают метильный, этильный и фенильный радикалы соответственно. " " " " " " , . ПРИМЕР 1. 1. 40.5 Г 11 = 2 1 = медленно добавляли к смеси 75 г метилдихлорсилана и 1 г порошкообразного угля, содержащего 2 мас.% диспергированной на нем платины. Смесь кипятили с обратным холодильником и температура постепенно повышалась до 110°. 40.5 11 = 2 1 = 75 1 2 % 110 . в течение 21 часа. Полученную смесь фильтровали и фракционировали, получая соединение . 21 . ( 2)4 =, температура кипения 1450 С при 19 мм.м. ( 2)4 =, 1450 19 . Хлоросилан выливали на лед и перемешивали до тех пор, пока весь лед не расплавился. Полученный продукт экстрагировали эфиром и эфир выпаривали, получая жидкую жидкость, которая загустела при нагревании при 2000°С. 2000 . до мутного сиропообразного полисилоксана с элементарной формулой .-( 2)45 . , .-( 2)45 . Этот материал подвергали сополимеризации с октаметилциклотетрасилоксаном путем добавления каталитического количества серной кислоты к смеси этих двух веществ и выдерживания. Полученный 105 продукт представлял собой вязкий, липкий сополимер с молярными процентами N_ ( ), и 50 мол.% . - 105 , - N_ ( ), 50 . 786,020 - в присутствии натрия в соответствии с процедурой примера 2 и полученный продукт гидролизовали и декарбоксилировали в соответствии с этим примером полисилоксан единичной формулы ПРИМЕР 2. 786,020 - 50 2 , 2. 23 Г натрия растворяли в 500 мл абсолютного этилового спирта и к раствору быстро добавляли 124,3 г этилцианоацетата. 23 500 124 3 . 182 6 Затем добавляли г хлорметилметилдиэтоксисилана в течение примерно 1 часа. Смесь кипятили с обратным холодильником в течение 30 часов. Реакционную смесь фильтровали и растворитель удаляли перегонкой. Остаток фракционировали с получением соединения ( )2 . , температура кипения 139-141 С при 8 мм, 42' 1,4291 и МРД 65 7. 182 6 -' 30 ( )2 , 139-141 8 , 42 ' 1.4291 65 7. Г этого продукта в 30 молях этанола смешивали с 3 25 г гидроксида калия в 30 мл воды. Через 15 минут раствор становился нейтральным по отношению к лакмусовой бумаге. Этанол удаляли при комнатной температуре в вакууме и остаток обрабатывали эквивалентом. количество соляной кислоты. Затем продукт экстрагировали эфиром и эфирный слой сушили над сульфатом кальция. Полученный раствор упаривали с получением вязкой бесцветной жидкости, которую декарбоксилировали путем нагревания при 185°С на масляной бане в течение 3 часов. Полученный продукт каучуковый твердый полисилоксан с единичной формулой ( 2)25 . 30 3 25 30 15 , 185 3 , ( 2)25 . ПРИМЕР 3. 3. 71 8 (0,625 г-моль) метилдихлорсилана 33 Смешивали 5 г (0,5 г-моль) аллилцианида и 1 г мелкодисперсного угля, содержащего 2 мас.% платины. После индукционного периода смесь начала бурно реагировать и охлаждение было необходимо. 71 8 ( 0 625 -) 33 5 ( 0 5 -) 1 2 % . После прекращения начальной реакции смесь нагревали в течение ночи. Полученный продукт перегоняли, получая бесцветную жидкость, которая представляла собой хлорсилан формулы ( 2)3- 12, температура кипения 1220°С при 17 мм. ( 2)3- 12, 1220 17 . Этот хлорсилан гидролизовали водой с получением вязкого, липкого полисилоксана с единичной формулой ( 2), . , ( 2), . 4. 4. При конденсации хлорметилметилдиэтоксисилана с соединением ' 12 был получен . ' 12, . ПРИМЕР 5. 5. При взаимодействии 2 с = 2 в соответствии с методикой примера 1 было получено соединение 12 ( 2)4 . 2 , = 2 1, 12 ( 2)4 . При гидролизе этого соединения водой был получен вязкий, липкий силоксан с единичной формулой ()=. , ()= . При взаимодействии 1 моля этого материала с 0,01 молем гексаметилдисилоксана при температуре 900°С в присутствии соли 70 3 в количестве один атом К на 10 000 атомов образуется жидкий сополимер молекулярного была получена формула 3, ' ( 2)4 . 1 0 01 900 70 3 10,000 , - 3, ' ( 2)4 . ПРИМЕР 6. 6. При сополимеризации 1 моля 2 ( 2), путем согидролиза и соконденсации с 1 молем винилтрихлорсилана, 1 молем октадецилметилдихлорсилана, 1 молем фенилметилдихлорсилана и 1 молем метилтрихлорсилана в толуольном растворе Был получен смолистый сополимер состава 20 мольных процентов 786,020 ( 2 , мольных процентов моновинилсилоксана, 20 мольных процентов октадецилметилсилоксана, 20 мольных процентов плиенилметилсилоксана и 20 мольных процентов монометилсилоксана. 1 2 ( 2), - - 1 , 1 , 1 1 , - 20 786,020 ( 2 , , 20 , 20 20 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 16:04:31
: GB786020A-">
: :

786021-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .

... 0%


. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB786021A
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 16:04:32
: GB786021A-">
: :

786022-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .