Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / 16057

.txt
Скачиваний:
0
Добавлен:
22.04.2024
Размер:
672.1 Кб
Скачать
708019-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB708019A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 708019 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 17 сентября 1951 г. 708019 : 17, 1951. № 21795/51. 21795/51. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 22 сентября 1950 года. 22, 1950. Полная спецификация опубликована: 28 апреля 1954 г. : 28, 1954. Индекс при приемке:-классы 96, ( 2 :5), 14 (:), 24: и 140, 2 (:), 3 , 3 ( 3:4) , Е 3 Г 5. :- 96, ( 2 : 5), 14 (: ), 24: 140, 2 (: ), 3 , 3 ( 3: 4), 3 5. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования электроизоляционных материалов и относящиеся к ним Мы, - , британская компания, зарегистрированный офис которой находится в , , , 2, настоящим заявляем об изобретении, мы молимся о том, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: , - , , , , , 2, , , , :- Данное изобретение относится к электроизоляции и ее производству. Более конкретно, изобретение относится к электроизоляционному материалу, который характеризуется хорошими механическими и электрическими свойствами, является термо- и огнестойким и не подвержен влиянию влаги. , , . До сих пор было известно изготовление электроизоляционных материалов из формованных смол, таких как фенолформальдегидные смолы и т.п., или из бумаги, или других ламинатов, или наполнителей, пропитанных смолами. Хотя такие материалы обычно имеют хорошие электрические характеристики, они обугливаются и чрезмерно горят при нагревании. к повышенным температурам или воздействию дуг или пламени. Также было предложено добавлять к вышеуказанным материалам различные огнестойкие или огнезащитные смолы или агенты для повышения их термостойкости. , - . Добавление такой огнестойкой среды привело к ухудшению электрических характеристик и в то же время все еще не привело к созданию изоляционных материалов, которые выдерживали бы высокие температуры или пламя. . 36 Стоимость материалов предшествующего уровня техники также относительно высока из-за использования в них дорогих материалов, таких как асбест и т.п. 36 . Целью настоящего изобретения является создание недорогой, легко изготавливаемой и механически прочной электроизоляции, которая обладает желаемыми электрическими характеристиками и в то же время является термостойкой и огнестойкой. , -. 4 Другие задачи станут очевидными, а изобретение станет более понятным из рассмотрения следующего описания. 4 218 . Было обнаружено, что электроизоляционный материал, обладающий желаемыми механическими и электрическими свойствами, а также 5) способностью почти сразу же затухать после воздействия повышенных температур или пламени, может быть изготовлен очень дешево и легко из органического волокнистого материала, который сам по себе не является пожаробезопасным. 55 Более конкретно, было обнаружено, что такой изоляционный материал может быть изготовлен путем соответствующей обработки такого основного материала. 5) 55 , . Соответственно, изобретение заключается в электроизоляции, содержащей волокнистый основной материал, который сам по себе не является термостойким и пропитан боросиликатом натрия и меламинформальдегидной смолой. 60 . В другом аспекте настоящее изобретение относится к способу изготовления термостойкого электроизоляционного материала, включающему обработку волокнистого основного материала, который сам по себе не является термостойким, например бумаги или другого целлюлозного материала, раствором жидкого стекла, а затем борным раствором. кислоты 70 с последующей пропиткой его меламиноформальдегидной смолой и отверждением под воздействием тепла и давления до желаемой формы. - 65 -, , , 70 , . В частности, было обнаружено, что электроизоляционный материал может быть получен путем сначала обработки бумаги или целлюлозного материала раствором силиката натрия или жидкого стекла при комнатной температуре, а затем насыщенным раствором борной кислоты при температуре от 800°С до 1000°С. , пропитка 80 водным раствором меламиноформальдегидной смолы, сушка и формование под воздействием тепла и давления. , 75 , 800 1000 , 80 , . Для обработки основного материала можно использовать любой имеющийся в продаже раствор жидкого стекла или силиката натрия. Обычно имеющийся в продаже раствор жидкого стекла разбавляют водой для получения раствора такой вязкости, чтобы он легко проникал в обрабатываемый материал. Используемое жидкое стекло имеет удельный вес 1,38 или 40,6 , содержание 2 8,7 % и содержание 2 28,40 % при соотношении 1 весовая часть 2 . примерно до 3-3 частей по весу 2. Этот раствор при фактическом использовании разбавляют от 5 до 12 частей по весу воды на каждую часть по весу жидкого стекла и предпочтительно 10 частями воды для достижения желаемой проницаемости. В целом содержание кремнезема в концентрированном растворе жидкого стекла должно быть не менее чем в два раза выше содержания 2 . 85 , 90 1 38 40 6 , 4 ' & 8.7 % 2 28 40 % 2 1 2 3 3 2 5 12 10 , 2 . Хотя более высокое содержание диоксида кремния приемлемо, растворы с более низким содержанием диоксида кремния имеют относительно более высокое содержание 2 , что ухудшает электрические характеристики готового продукта. , 2 . Раствор борной кислоты используют при температуре от 80°С до 100°С, а содержание борной кислоты регулируют таким образом, чтобы получить насыщенный раствор при этих конкретных температурах. При 80°С содержание борной кислоты в насыщенном растворе составляет около 19% на вес, а при 100 С. 80 100 80 19 % , 100 . оно составляет около 27,3% по массе. 80 С. 27 3 % 80 . Было обнаружено, что насыщенный раствор дает оптимальные результаты и является предпочтительным. . Используемая меламиноформальдегидная смола относится к термореактивному типу и растворима в воде. Раствор смолы в воде при комнатной температуре в концентрации от 40 до 60% по весу оказался очень подходящим для данной цели, тогда как раствор с концентрацией 50% по весу является очень подходящим. предпочтительный конкретный состав. Такие смолы могут иметь очень разную молекулярную массу, и любая из них может быть использована для изобретения, однако форма смолы, имеющая молекулярную массу примерно от 400 до 500, наиболее подходит для использования с конкретным упомянутый выше раствор. Если молекулярная масса различна, соотношение воды и смолы в растворе также может отличаться от указанного выше значения 50 %. - 40 % 60 % 50 % , , 400 500 , -- 50 % . Настоящее изобретение направлено, в частности, на производство тепло- и огнестойкого электроизоляционного материала из таких недорогих материалов, как бумага, хлопчатобумажная ткань или отходы, альфа-целлюлоза и обычно целлюлозный материал, который можно предварительно обработать для разрушения ячеек волокон или для удалить из него нежелательные примеси. Конечно, следует понимать, что другие материалы, которые сами по себе не являются огнестойкими или термостойкими, могут быть также обработаны в соответствии с настоящим изобретением. Хотя следующие иллюстрации, иллюстрирующие настоящее изобретение, направлены на При использовании бумаги в качестве основного материала изобретение применимо и к другим основным материалам, которые могут быть в листовой форме, рыхлыми или агломерированными, а также к массе, полученной путем измельчения или разрушения ячеек волокон. - , , , , - , , , , , . Ламинированную изоляцию настоящего типа можно легко изготовить, сначала пропуская бумагу через раствор силиката натрия или жидкого стекла, как описано выше, при комнатной температуре. Затем бумагу сразу пропускают в насыщенный раствор борной кислоты при температуре от 80°С до 100°С. предпочтительно 70°. Бумагу, последовательно обработанную таким образом растворами силиката натрия и борной кислоты, теперь сразу пропускают в раствор для пропитки смолы. Скорость прохождения основного материала через различные обрабатывающие растворы варьируется от десяти до примерно 30 футов в минуту. Меламин Водный раствор формальдегида, как указывалось выше, может содержать от 40 до 60 % по массе смолы; предпочтительно содержание смолы 8 т Дж составляет около 50 %, и раствор используется при комнатной температуре. После пропитки смолой бумагу сушат, предпочтительно на воздухе, хотя для ускорения процесса можно использовать температуру сушки в печи, не превышающую 110°С. Обработанная бумага укладывается наложенным друг на друга способом до желаемой толщины и отверждается под давлением и теплом. Обычно давление около 1000 фунтов на квадратный дюйм достаточно 90 для формирования ламината или рыхлого волокнистого материала в листы подходящей плотности. Можно применять тепло. во время стадии прессования в течение примерно полутора-одного часа при температуре примерно 100°С. , , 80 100 , 70 , 75 30 , , 40 60 % ; 8 50 % , , , 110 85 , 1000 90 - 100 . Альтернативно, материал можно сначала спрессовать, а затем подвергнуть термообработке в течение примерно одного часа при температуре от 120 до 140°С. 140 , 95 - 120 140 . Например, материал толщиной полдюйма, включающий бумажные пластины толщиной 0004", требует времени отверждения в течение получаса при 100° и давлении 1000 фунтов на квадратный дюйм. , - 0004 " - 100 1000 . Время отверждения может варьироваться в зависимости от конкретной используемой температуры. Оно также может меняться для получения конкретных желаемых электрических, химических и механических характеристик. Другие целлюлозные материалы, такие как свободные волокна, обрабатываются тем же процессом. 105 . Окончательный прессованный и отвержденный материал, полученный с использованием предпочтительного раствора обработки 110 из одной части по весу жидкого стекла на десять частей по весу воды, насыщенного раствора борной кислоты при 80°С и пятидесятипроцентного по весу раствора меламиноформальдегида, дает конечный материал 115, имеющий массовое содержание пятьдесят три процента меламиновой смолы, тридцать пять процентов бумаги и двенадцать процентов продукта реакции водного стекла с борной кислотой или боросиликата натрия 120. Предпочтительный диапазон конечных составов Изготовленные путем варьирования исходных компонентов, как указано выше, включают по весу от пятидесяти до пятидесяти пяти процентов меламиноформальдегидной смолы, от тридцати двух до сорока процентов бумаги или волокнистого материала плотностью 125 центов и от десяти до тринадцати процентов боросиликата натрия. Широкий диапазон конечных Композиции, из которых состоят ламинаты, имеющие желаемые характеристики, по массе 130 708 019 мало снижают воспламеняемость. В общем, использование слишком большого количества силиката натрия или борной кислоты также повышает коэффициент мощности и снижает 45 диэлектрическую прочность. 110 , 80 , 115 - - , - - 120 , , - , - 125 , , 130 708,019 , 45 . Концентрации меламиноформальдегида в пропиточном растворе, превышающие примерно 60% по массе, настолько вязкие, что затрудняют тщательную пропитку бумажного наполнителя или другого целлюлозного основного материала. Концентрации менее примерно 40% не обеспечивают достаточного количества полимеризуемой жидкости для дают правильно связанный отвержденный материал. 55 Материал, полученный в соответствии с настоящим изобретением, является механически прочным. 60 % 50 40 % 55 . Предел прочности на разрыв для ламинированного материала толщиной полдюйма составляет около 16 000 фунтов на квадратный дюйм, а предел прочности на разрыв 60 составляет около 8000 фунтов на квадратный дюйм. - 16,000 , 60 8000 . Ударная вязкость в продольном направлении составляет около 1,60 фут-фунтов (по Шарпи), а прочность на сжатие на лицевой стороне материала составляет более 48 000 фунтов на квадратный дюйм, в 65 г. Водопоглощение настоящего материала очень низкое, а коэффициент мощности остается практически неизменным для длительные периоды времени в атмосфере с относительной влажностью 100 %, более 200 часов. 70 Электрические характеристики также очень желательны. Диэлектрическая проницаемость составляет менее 5; диэлектрическая прочность составляет от 600 до 900 вольт на мил при комнатной температуре в масле и от 400 до 500 вольт на 75 мил в масле при 1000 С. При воздействии дуги силой 250 ампер и напряжением 600 вольт в течение 10 секунд все признаки возгорания, горение или тление прекращаются сразу же после снятия дуги. 1.60 - () 48,000 , 65 100 % 200 70 5; 600 900 , 400 500 75 1000 250 , 600 10 , , . Электрические характеристики типичных ламинатов , изготовленных по настоящему изобретению, по сравнению с другими изоляционными материалами показаны ниже. Во всех случаях в качестве ламинирующей основы использовалась крафт-бумага толщиной 004 дюйма. 004 " . до 60% меламиновой смолы, от 28 до 45% бумаги или волокнистого материала и от 5 до 13% боросиликата натрия, причем пропорции варьируются для получения желаемого качества, например, используя материал с более высоким содержанием смолы или более высоким содержанием боросиликата натрия, где электрическое качество или устойчивость к горению имеют большее значение. 60 % , 28 45 % , 5 13 % , , , , . Электрическая изоляция, изготовленная в соответствии с настоящим изобретением, имеет характеристики, которые являются новыми и неожиданными, поскольку они не являются совокупным результатом различных обработок, каждая из которых рассматривается отдельно, а новым результатом, не предусмотренным при отдельном использовании любого одного или комбинации настоящих материалов, отличных от этого. указано здесь. , , . Например, при использовании одного силиката натрия в качестве огнезащитного средства для бумажных изоляционных материалов добавление достаточного количества силиката натрия для придания материалу огнеупорности также делает его настолько хрупким, что он становится бесполезным в качестве основы для ламината. не придавать материалу должных огнезащитных свойств; меламиноформальдегидная смола сама по себе не придает таких свойств, что пламя, вызванное сильноточной дугой, гасится почти мгновенно. Комбинации любых двух из настоящих обрабатывающих материалов не дают желаемых результатов, которые достигаются только при использовании всех трех материалов в описаны пропорции. , - , , ; . Если в настоящем изобретении используется слишком высокая концентрация силиката натрия, электрические характеристики и формуемость конечного продукта будут плохими; слишком мало силиката натрия снижает воспламеняемость материала. , ; . Использование слишком большого количества борной кислоты приводит к образованию порошкообразных отложений, которые ухудшают когерентные свойства материала, в то время как слишком 708,019 8,019 Обработка материалов Коэффициент мощности Диэлектрическая постоянная Прочность на разрыв Вольт/мил в масле при температуре штанги Секунды для прекращения горения после 250 А, Дуга 600 В в течение секунд Изменение коэффициента мощности при воздействии влажности 100 % % Раствор меламина формальдегида в воде Водное стекло-вода (от 1 до 8) борная кислота (насыщенный раствор при температуре ) 50 % раствор меламина формальдегида Водное стекло-вода (1–10) ) борная кислота (насыщенный раствор при 80 С) 50 % раствор меламиноформальдегида Водный стакан-вода (1-6) борная кислота (насыщенный раствор при С) 50 % раствор меламиноформальдегида 1,3 2,8 69 5 1,1 2 54 781. 708,019 8,019 / 250 , 600 100 % % - - ( 1 8) ( ) 50 % - ( 1-10) ( 80 ) 50 % - ( 1-6) ( ) 50 % 1.3 2.8 69 5 1.1 2 54 781. 1
.2 3 7 835. .2 3 7 835. 1.68 2 8 500. 1.68 2 8 500. Горение до нескольких секунд Менее одной секунды Менее одной секунды Менее одной секунды Когда вышеуказанные материалы были испытаны в соответствии с Обозначение: 635-44 «Стандартный метод испытания на воспламеняемость пластмасс толщиной более 0,050 дюймов» никаких доказательств нет горение или тление присутствовало после удаления внешнего пламени. Только в гораздо более жестких условиях испытаний, описанных выше, какое-либо возгорание было очевидным, и то лишь в небольшой степени. : 635-44 " 0 050 " .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 21:55:20
: GB708019A-">
: :

708020-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB708020A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 708,020 % _, -1:_ +;^ _ ^- C_-_ 1 1 + 1 + 3 1 ; , № 21857/51. 708,020 % _, -1:_ +;^ _ ^- C_-_ 1 1 + 1 + 3 1 ; , 21857/51. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 27 октября 1950 г. 27, 1950. Полная спецификация опубликована: 28 апреля 1954 г. : 28, 1954. 17 ДЖИ. 17 . Индекс при приемке: -Класс 2(3), У 4 А 1, У 4 С( 4:5). :- 2 ( 3), 4 1, 4 ( 4: 5). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, относящиеся к соединениям серии циклопентанодиметилполигидрофенантрена Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Мэн, Соединенные Штаты Америки, 30, , , 6 , (Правопреемники и ), настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующих документах: заявление: - , , , , 30, , , 6 , ( ), , , , : - Настоящее изобретение относится к соединениям ряда циклопентанодиметилполигидрофенантрена. . В последнее время большой интерес был проявлен к некоторым соединениям этого ряда, особенно к тем, которые имеют боковую цепь в 17-м положении и кетогруппы в 3-м и 11-м положениях. Одно из этих соединений, которое естественным образом встречается в коре надпочечников, и 20, которое обычно было обнаружено, что кортизон очень активен при лечении артрита, ревматизма и связанных с ними патологических состояний. Соединение кортизон химически описано 25 как 4-прегнен-17 ,21 диол-3,11,20-трион . , 17- 3 11positions 20 , 25 4--17 ,21 -3,11,20-. Сообщалось также, что соединения, имеющие химическую структуру, родственную кортизону, обладают кортизоноподобной активностью. - . Соединения настоящего изобретения 30 включают соединения, имеющие следующую общую формулу : 30 : , которые получают из соединений, имеющих следующую общую формулу : : Цена 2/8 л 708 020 ( ( /\ (\ 7 ('; (' -411 ( 1 4 ,) - 21( - 4 \ \\( , В соответствии с изобретением соединения, имеющие приведенную выше общую формулу , получают нагреванием соответствующего А 5,7-андростадиена, имеющего общую формулу , с ацетатом ртути и уксусной кислотой в присутствии низшего алифатического спирта, содержащего 1 до 6 атомов углерода на молекулу, разделяя продукт и, при желании, гидролизуя любые сложноэфирные группы в положениях 3 и/или 17. 2/8 708,020 ( ( /\ (\ 7 ('; ( ' -411 ( 1 4 ,) - 21( - 4 \ \\(, 5,7- 1 6 , 3 / 17 . В приведенных выше формулах и и последующей формуле представляет собой водород или ациловый или ароильный радикал, представляет собой радикал 16 >= или >< и представляет собой гидрокси, Н ацилокси или арилокси радикал. , , 16 >= >< , . При осуществлении способа настоящего изобретения для получения соединений общей формулы предпочтительно нагревать реакционную смесь при температуре от примерно 50°С до примерно 125°С. При этой температуре реакция обычно завершается в течение периода 10 минут. примерно до 2 часов. 50 125 10 2 . После завершения реакции получают продукт 41 001 < 6 \/\ 3' с -бромсукцинимидом и третичным амином в присутствии насыщенного углеводородного растворителя, отделяют продукт и при необходимости гидролизуют любые сложноэфирные группы. в позициях 3, 6 и/или 17. 41 001 < 6 \/\ 3 ' - , , 3 6 / 17 . Следует отметить, что вышеуказанная реакция может быть восстановлена путем отфильтровывания ацетата цинка 25, добавления воды и обработки продукта в несмешивающемся с водой органическом растворителе, таком как четыреххлористый углерод. Органический растворитель промывают разбавленной уксусной кислотой и воду, сушат и фильтруют. Выпаривание растворителя при пониженном давлении дает сырой продукт, который перекристаллизовывают из низшего алифатического спирта, содержащего от 1 до 6 атомов углерода на молекулу, с получением твердого кристаллического продукта, имеющего определенную температуру плавления. 25 , , , , , 30 1 6 35 . Способ изобретения предпочтительно осуществляют с эфирной группой в положении 3 и, если желательно, с эфирной группой в положении 17. Когда требуется свободное гидрокси-40-соединение, его можно получить гидролизом любых сложноэфирных групп в положении 3. и/или 17 положений с раствором щелочи, такой как гидроксид или карбонат щелочного металла. 45 Соединения, имеющие общую формулу , получают нагреванием соответствующего 7-8-дигидроандростадиена, имеющего следующую формулу 1a. Оно в соответствии с изобретением включает контролируемое окисление для удаления атомов водорода в положениях 9 и 11 с образованием двойной связи в положениях 9–11. 3 , 17 40 , 3 / 17 , 45 7-8 1 9 11 9-11 60 . Реакцию бромирования предпочтительно проводят при пониженном давлении. Маслянистый остаток нагревали метанолом, охлаждали и обрабатывали стеклянной палочкой. Кристаллизации не происходило. Аликвотную порцию исследовали в ультрафиолетовом свете, что показало отсутствие исходного материала. , 70 . Половину массы почвы растворяли в 5% метанольном гидроксиде калия и кипятили с обратным холодильником в течение 45 минут. Раствор добавляли к ледяной суспензии и собирали полученные 75 кристаллов. Продукт растворяли в ацетоне, обрабатывали активированным углем и фильтруют через диатомит. - 5 % 45 75 , . Фильтрат концентрировали и добавляли к суспензии льда. Кристаллы собирали и снова растворяли в ацетоне. Раствор обрабатывали активированным углем и концентрировали. Получали 0,78 г А' 7,9андростатриен-353,177-диола. Перекристаллизация из ацетона-нефти. эфир дал 0,34 г, температура плавления 55, 188-191 С. 80 0 78 ' 7,9androstatriene-353,177- -- 0 34 , 55 , 188 -191 . ПРИМЕР 2. 2. Горячий раствор 4,8 г ацетата ртути в этаноле, содержащий 2 мл ледяной уксусной кислоты, добавляли к горячему раствору 1,64 г 90 ацетата " 7-андростадиен-3,/-ол-17-она в этаноле. (общий объем этанола для обоих растворов составлял 100 мл). Реакционную смесь кипятили с обратным холодильником на паровой бане в атмосфере азота в течение 15 часов. Охлаждали до 95°С при комнатной температуре и ацетат ртути удаляли гравитационным фильтрованием. Фильтрат добавляли к примерно 2 объемами воды и продукт обрабатывали четыреххлористым углеродом. Экстракт дважды промывали разбавленной в 100 раз уксусной кислотой и, наконец, водой. 4 8 2 1 64 90 " 7--3,/--17- ( 100 ) 1 5 95 2 , 100 , . Экстракт сушили безводным сульфатом магния, обрабатывали активированным углем и фильтровали через диатомит. Фильтрат упаривали при пониженном давлении в атмосфере азота. , . Получали желтое вязкое масло, которое растворяли в метаноле. При обработке при -80°С раствор давал кристаллы ацетата андростатриен-313-ол-17-она. После перекристаллизации из метанола температура плавления составляла 162-164°С. вес 0 22 абс алк. -80 /' -313--17- 110 , 162-164 , 0 22 . г А макс 323 млн; перегиб на 311-311 5 му. 323 ; 311-311 5 . ПРИМЕР 3 115 3 115 Сто пятьдесят миллиграмм ацетата андростатриен-3 иг-ол-17-она А’5’7’ в 20 мл. '5 '7 '-3 --17- 20 . 5% спиртовой раствор гидроксида калия кипятили с обратным холодильником в атмосфере азота в течение часа. 5 % . Смесь охлаждали, добавляли воду; 120. Продукт собирали фильтрованием и промывали разбавленным этанолом и водой. Перекристаллизация из разбавленного метанола, ацетона-петролейного эфира (температура кипения 64-66°С) и из разбавленного ацетона давала чистый А 5,''' 125 андростатриен-3 --17. -один, температура плавления 169 2'-170' С Х макс 323 т.пл. , ; 120 , ( 64 -66 ) 5,'," 125 -3 --17-, 169 2 '-170 ' ; 323 . осуществляют в насыщенном углеводородном растворителе, таком как петролейный эфир или циклогексан, или в полностью галогенированном углеводороде, таком как четыреххлористый углерод, который освобожден от ненасыщенных соединений. Присутствие ненасыщенных соединений показывает тенденцию к снижению выхода. , . Реакцию бромирования также предпочтительно проводят в присутствии тепла и света, создаваемого одним или несколькими источниками электрического света, излучающими преимущественно видимый свет. . Они могут быть в виде ламп фотозатопления или фотопятен, размещенных относительно близко к реакционной смеси. Реакция бромирования обычно завершается в течение периода от 30 секунд до примерно одного часа. Примерно в то время, когда бромирование считается завершенным, выделяется небольшое количество третичного амина. к горячей реакционной смеси добавляют 2,4,6-коллидин, диметиланилин или пиридин. 30 2,4,6collidine, , , . Реакционной смеси дают остыть, сукцинимид отфильтровывают и растворитель удаляют при пониженном давлении. Затем остаток растворяют во втором растворителе, таком как ксилол или толуол, вместе с дополнительным небольшим количеством третичного амина для завершения дегидрогалогенирования. Предпочтительные растворители для этой стадии используются те, которые имеют диапазон температур кипения от 100 до 1500°С. Реакция обычно завершается в течение периода от 5 минут до 2 часов в указанном выше диапазоне температур. , 100 1500 5 2 . Процесс получения соединений общей формулы предпочтительно осуществляют с использованием сложноэфирной группы в положении 3 и, если желательно, с эфирной группой в положении 17. Когда желательно свободное гидроксисоединение, его можно получить гидролизом любого сложноэфирные группы в 3 и/или 17 положениях раствором щелочи, например гидроксида или карбоната щелочного металла. 365 3 , 17 , 3 / 17 , . Соединения общей формулы и общей формулы применимы в области фармацевтики и могут служить в качестве промежуточных продуктов при получении соединений, обладающих кортизоноподобной активностью. - . Для полного понимания изобретения оно будет описано со ссылкой на следующие конкретные примеры: : А-ПРОИЗВОДСТВО СОЕДИНЕНИЙ ОБЩЕЙ ФОРМУЛЫ . - . Шестнадцать граммов ацетата ртути растворяли в 4 мл уксусной кислоты и 125 мл этанола и добавляли к кипящему раствору 5 г А 5"-андростадиен-3,3,17,-дио диацетата в 30 мл. этанола. Реакционную смесь кипятили с обратным холодильником в течение 1 часа 10 минут. Смесь фильтровали горячей, к фильтрату добавляли воду и продукт обрабатывали четыреххлористым углеродом. Экстракт промывали разбавленной уксусной кислотой и водой до нейтральной реакции, сушили сульфат магния, обработанный активированным углем и отфильтрованный через диамоза. Раствор упаривали под 708,020 . ПОЛУЧЕНИЕ СОЕДИНЕНИЙ, ИМЕЮЩИХ ОБЩУЮ ФОРМУЛУ . 4 125 5 5 5 "- -3,3,17,- 30 1 10 , , , 708,020 - . ПОДГОТОВКА 1. 1. К раствору 3 48 г -андростена6 3 ,17 -диолдиацетата в 50 мл четыреххлористого углерода добавляли 75 мл петролейного эфира и 1 99 г -бромсукцинимида. 3 48 -androstene6 3 ,17 - 50 75 1 99 -. Смесь кипятили с обратным холодильником и облучали теплом и светом одной фотолампы в течение 5 минут. К смеси, все еще кипящей с обратным холодильником, добавляли 7,5 мл 2,4,6-коллидина. Смесь охлаждали и твердое вещество отделяли фильтрованием. Фильтрат выпаривали. при пониженном давлении и остаток обрабатывали 100 мл ксилола. Смесь кипятили с обратным холодильником в атмосфере азота в течение 15 минут, охлаждали и фильтровали. Фильтрат выпаривали при пониженном давлении в атмосфере азота и получали маслянистый остаток, который растворяли в метаноле и осаждали водой. Это давало маслянистые кристаллы, которые при последовательной перекристаллизации из разбавленного метанола, метанола и разбавленного метанола давали диацетат 5 7-андростадиен-33,17-3-диола, имеющий температуру плавления около 1335°С. 5 7 5 2,4,6- 100 15 , , 5 7--33,17-3- 133 5 . ПОДГОТОВКА 2. 2. Смесь 3 3 г (0 01 М) ацетата А 5 андростена-3 9-ол-17-она, 2 15 г. 3 3 ( 0 01 ) 5androstene-3 9--17- , 2 15 . (0,012 М) -бромсукцинимида, 75 мл петролейного эфира (точка кипения 64-67°С, освобожденного от ненасыщенных соединений) и 50 мл реагента четыреххлористого углерода кипятили с обратным холодильником и облучали в течение пяти минут теплом и светом одной фотолампочки. (Тип -2, 36 ) К еще кипящей с обратным холодильником смеси добавляли 7,5 мл -коллидина; смесь охлаждали и фильтровали. Фильтрат выпаривали при пониженном давлении, остаток обрабатывали 125 мл ксилола и кипятили с обратным холодильником в атмосфере азота в течение пятнадцати минут. Смесь охлаждали и фильтровали через диатомит. Фильтрат выпаривали при пониженном давлении. (атмосфера азота) Маслянистый остаток, содержащий небольшое количество ксилола, обрабатывали метанолом и растворители удаляли при пониженном давлении (атмосфера азота). Получали смесь масла и твердого вещества. Остаток растворяли в метаноле и концентрировали с одновременным добавлением. воды. Полученные кристаллы отделяли фильтрованием и весили 1,93 г. Материал представлял собой ацетат -5'-андростадиен-3- 3-ол-17-она чистотой 70% и имел спектроскопический выход 41%. Материал 55 далее перекристаллизовывали из разбавленного метанола, а затем петролейного эфира (т.кип. 64-66°С). Продукт имел температуру плавления 1555-158°С. ( 0.012 ) -, 75 ( 64 -67 , ), 50 ( -2, 36 ) 7 5 -; 125 , ( ) , ( ) 1 93 70 % -5 '--3- 3--17- , 41 % 55 ( 64 -66 ) 155 5 -158 . ПРЕПАРАТ 3 60. Раствор 500 мг А,7-андростадиен-3-1,-ол-17-она ацетата и 30 мл 5%-ного спиртового раствора поташа оставляли стоять при комнатной температуре в течение ночи. Добавление воды давало осадок, и смеси выдерживали 5 , оставляли стоять при комнатной температуре в течение 1 5 ч. Твердое вещество собирали фильтрованием, промывали водой и разбавленным метанолом, масса 0, 45 г. Перекристаллизация из разбавленного метанола и бензол-петролейного эфира 70 (температура кипения 64-66). В) до постоянной температуры плавления и ультрафиолетового спектра поглощения получили 0,21 г А,'-андростадиен3-П-ол-17-она, температура плавления 187-189 С. 3 60 500 ,7- 3-1,--17- 30 5 % , 5 1 5 , , 0 45 - 70 ( 64 -66 ) - 0 21 ,'-androstadiene3---17-, 187 -189 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 21:55:23
: GB708020A-">
: :

= "/";
. . .
708022-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB708022A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ -705; 02 -705; 02 -. @ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 12 октября 1951 г. -. @ : 12, 1951. № 23806/51. 23806/51. ', '/// Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 12 октября 1950 г. ', '/// 12, 1950. , / Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 12 октября 1950 г. , / 12, 1950. \ > Полная спецификация Опубликовано: 28 апреля 1954 г. \ > : 28, 1954. Индекс при приемке: -Класс 2(3), Сл(А 15:В6:С:), С3С(3А:10); и 2(5), Р 4 С 18, Р 4 С 20 Д( 1:3), Р 4 Д 3 Б( 1:3), Р( 4 К 10 : 10 С 18), Пл ОС 20 Д( 1 :3), ПИОД 1 (А:Х), П 1 ОД 2 А, П 1 ОК( 2:4:7:8:9:10). :- 2 ( 3), ( 15: 6: : ), 3 ( 3 : 10); 2 ( 5), 4 18, 4 20 ( 1: 3), 4 3 ( 1: 3), ( 4 10: 10 18), 20 ( 1: 3), 1 (: ), 1 2 , 1 ( 2: 4: 7: 8: 9: 10). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Способ производства стабилизированных ариловых эфиров алкансульфокислот и пластифицированных ими поливинилгалогенидов Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законами штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, 1700, Южная Вторая улица, город Сент-Луис. . , , , , 1700, , . Луис, штат Миссури, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующих документах: заявление:- , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к стабилизации ариловых эфиров алкансульфоновых кислот и, более конкретно, к стабилизации ариловых эфиров алкансульфоновых кислот, имеющих общую формулу \ где представляет собой насыщенную алифатическую углеводородную группу с разветвленной цепью, полученную из насыщенной нефти. углеводород, 2 представляет собой фенильную группу или замещенную фенильную группу, имеющую один или несколько заместителей, инертных по отношению к сульфонилхлоридной группе, а представляет собой целое число и к использованию стабилизированных продуктов для пластификации винилгалогенидных 2 полимеров. \ , - , 2 , 2 . Арильные эфиры алкансульфоновых кислот, называемые в дальнейшем арилалкансульфонатами, были получены двухстадийной реакцией. Насыщенный алифатический углеводород подвергается реакции с хлором и диоксидом серы в присутствии света с образованием смеси алканов моно и полисульфона. Затем эту смесь подвергают реакции с фенолом в присутствии гидроксида натрия, аммиака или другой щелочи с получением соответствующих арилалкансульфонатов. До этого смесь полученных таким образом ариловых эфиров алкановых моно- и полисульфонатов отделяли от избыток алкана фракционируют при пониженном давлении и температуре ниже 110-40°С или пропаривают при температуре ниже С, причем последний метод предпочтителен в тех случаях, когда используются длинноцепочечные алифатические углеводороды. , , - , , 2181 110 40 ., , . Эти арилалкансульфонаты были получены в основном из углеводородов с неразветвленной цепью или из углеводородов, полученных в результате синтеза углеводородов Фишера-Тропша с последующей гидрогенизацией. Полученные таким образом арилалкансульфонаты с использованием этих углеводородов с прямой цепью 50 оказались исключительно хорошими пластификаторами для винилгалогенсодержащих полимеров. Такие 55 пластифицированных полимерных винилхлоридных композиций оказались чрезвычайно стабильными и исключительно гибкими, особенно при низких температурах. 45 50 , - , 55 , . Углеводороды с прямой цепью довольно дороги. По этой причине арилалкансульфонаты, полученные из углеводородов с прямой цепью, не получили широкого применения в качестве пластификаторов. 60 , . В попытке получить более дешевый арилалкансульфонат 65 без ущерба для эффективности в качестве пластификатора было исследовано использование нефтяных углеводородов в качестве источника насыщенных алифатических углеводородов. Нефтяные углеводороды довольно недороги и легко доступны. Они содержат преимущественно насыщенные алифатические углеводороды с разветвленной цепью. Однако было обнаружено, что арилалкансульфонаты, полученные в соответствии с методиками, применявшимися до сих пор для получения арилалкансульфонатов, но с использованием насыщенного алифатического углеводорода, полученного из нефтяного углеводорода, вместо < алифатического углеводорода с прямой цепью, были малопригодны в качестве пластификаторов для полимера, содержащего винилхлорид. Неожиданно было обнаружено, что винилгалогенидные полимеры, содержащие 6 таких арилалкансульфонатов, разрушались так быстро и настолько полностью во время обработки, что полученные композиции практически не имели никакой пользы, будучи твердыми, хрупкими и исключительно темными. в цвете. 65 , 70 , , 75 , - < , , 6 , . Соответственно, целью настоящего изобретения является создание арилалкансульфонатов, полученных из нефтяных углеводородов, которые пригодны в качестве пластификаторов для полимеров и сополимеров винилхлорида. . Другой целью настоящего изобретения является создание улучшенной смолистой композиции, содержащей винилгалогенидсодержащий полимер и в качестве пластификатора для него арилалкансульфонат, полученный из нефтяных углеводородов. - , . В соответствии с настоящим изобретением предложен способ стабилизации арилового эфира алкансульфоновой кислоты, имеющего общую формулу / . -0- ( & 25, в котором представляет собой насыщенный разветвленный алифатический углеводородный радикал с цепью, полученный из насыщенного нефтяного углеводорода, представляет собой фенильную группу или замещенную фенильную группу, имеющую один или несколько заместителей, инертных к реакции с сульфонилхлоридной группой, и представляет собой целое число, которое включает нагревание сырого арилалкансульфоната при температуру 110 -300 С и удаление образовавшихся газообразных продуктов. / . -0- ( & 25 , , , 110 -300 . :3 Как упоминалось ранее, нефтяные углеводороды содержат преимущественно насыщенные алинатные углеводороды с разветвленной цепью, а арилалкансульфонаты, полученные из таких нефтяных углеводородов, не могут использоваться в качестве пластификаторов для винилгалогенсодержащих полимеров, поскольку такие композиции разлагаются в условиях обработки, обычно встречающихся при Получение таких смолистых композиций В настоящее время обнаружено, что арилалкансульфонаты, полученные из нефтяных углеводородов и имеющие приведенную выше общую формулу, могут быть эффективно стабилизированы, чтобы предотвратить разложение во время обработки смолистой композиции, содержащей винилгалогенидсодержащий полимер и арвилин. алкансульфонат в качестве пластификатора для него. Согласно способу настоящего изобретения такой стабилизированный арвалкансульфонат, полученный из нефтяных гидрокарбонатов, получают нагреванием арвалалкансульфоната при температуре от 110°С до 300°С, вызывая образование небольшого Затем удаляют продукт , предпочтительно при пониженном давлении. :3 , , - , - , 110 300 , , . В соответствии с особенностью изобретения полученные таким образом стабилизированные арилалкансульфонаты 60 могут быть включены в содержащий винилгалогенид полимер в качестве пластификатора для него, а смолистая композиция обработана в условиях, использовавшихся до сих пор, без разложения 65 положения. Такой процесс стабилизации имеет получил название процесса дегазации. 60 - , 65 . Процесс дегазации по настоящему изобретению и превосходство этого усовершенствованного процесса и его продукта над ранее известными 70 будут продемонстрированы путем рассмотрения данных, изложенных в следующих примерах, и сравнительного эксперимента, причем последний иллюстрирует процесс. и ранее известный продукт: 75 СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ЭКСПЕРИМЕНТ. 70 , : 75 . В реактор, оборудованный лампой на парах ртути, загружают 1000 г насыщенного углеводорода (который представляет собой алкан с разветвленной цепью примерно из 16 атомов углерода). Затем добавляют хлор 80 и диоксид серы в количестве 220 г. 1,000 ( 16 ) 80 22 0 . в час и 23 0 г в час соответственно. 23 0 . Температуру поддерживают на уровне 5°С и реакцию продолжают до тех пор, пока удельный вес реакционной смеси не составит 0,968 при 11°С. 85 Затем сырой материал откачивают для удаления растворенных газов, а затем при 25°С добавляют 316 г фенола. при той же температуре в течение 25 часов добавляют 268 г 50%-ного раствора гидроксида натрия. 90 Смесь нагревают до 45°С и выдерживают при этой температуре примерно 3 часа. 5 0 968 11 85 , 25 , 316 , 268 50 % 2 5 90 45 3 . Затем хлорид натрия и избыток гидроксида натрия удаляют промыванием водой 95. Затем воду и непрореагировавшие углеводороды удаляют из смеси сырых эфиров перегонкой при пониженном давлении и температуре ниже 110°С, оставляя смесь фениловых эфиров алканов моно- и поли- -сульфонаты 100, содержащие около 6501% моносульфоната, а остальное составляют по существу полисульфонаты. 95 110 , - 100 6501 % , . Смесь, содержащую 100 мас. частей поливинилхлорида и 66 мас. частей фенилалкан-суль-доната, приготовленного выше, 105, помещают в дифференциальную валковую мельницу, поддерживаемую при температуре 325 . Таким образом, гомогенная пластифицированная поливинилхлоридная композиция не может быть сформирована почти сразу после При применении смеси в валковой мельнице 110 происходит сильное разложение, сопровождающееся значительным выделением газообразных продуктов разложения. Состав быстро портится, становясь совсем темным с обугленным видом 115 Полученная в результате композиция поливинилхлорида становится твердой. хрупок и неоднороден по своей природе. 100 66 105 325 , 110 , , 115 , . ПРИМЕР И. . В реактор, оснащенный лампой на парах ртути, загружают 1000 г насыщенного углеводорода 120 (который представляет собой алкан с разветвленной цепью примерно из 16 атомов углерода). Затем добавляют хлор и диоксид серы в количестве 220 г. 1,000 120 ( 16 ) 22 0 . в час и 230 г в час соответственно. 708022. Сравнение результатов, приведенных в примере и сравнительном эксперименте, ясно указывает на выдающиеся преимущества нового способа дегазации по настоящему изобретению и стабилизированного фенилалканасульф:70 фоната, в результате которого - из него. В сравнительном эксперименте фенилалкансульфонат, полученный из нефтяного углеводорода, не подвергался этому процессу дегазации. В результате из него не удалось получить удовлетворительную пластифицированную композицию поливинилхлорида 75. В примере арилалкансульфонат, полученный из нефтяной углеводород таким же образом, как и в сравнительном эксперименте, после применения нового процесса газификации по настоящему изобретению может быть использован при получении чрезвычайно стабильной и полезной композиции пластифицированного поливинилхлорида. 23 0 708,022 :70 - - , 75 , , , 80 , . Это новое и неожиданное поведение 85 связано именно с арилалкансульфонатами, полученными из нефтяных алканов. Когда арилалкансульфонаты получают из алканов, состоящих в основном из нормальных парафиновых углеводородов, таких как -гидрированные 90 углеводороды Фишера-Тропша, арилалкансульфонаты стабильны. и процесс дегазации не нужен. ПРИМЕР . 85 - 90 - , . Аналогично описанному в примере 95 нефтяной углеводород, состоящий по существу из 10-12 разветвленных алканов, обрабатывают хлором и диоксидом серы, а затем фенолом в присутствии гидроксида натрия до получения 100 пар. сырая смесь фенилалкансульфонатов. После промывки сырых фенилалкансульфонатов для удаления хлорида натрия и избытка гидроксида натрия фенилалкансульфонаты затем подвергают операции - 106 при температуре ниже 1 ' для удаления любых непрореагировавшие углеводороды. После этой операции пропаривания смесь арилалкансульфонатов затем обезвоживают путем нагревания при температуре примерно 100-110°С при пониженном давлении. Затем температуру повышают примерно до и давление снижают примерно до 3 мм. абсолютное давление ртути, при которых арилалкан сульф 115 фонат сохраняется в течение примерно 2 часов. Газообразные продукты, выделяющиеся в процессе дегазации, удаляются при пониженном давлении. Полученная смесь арил алкан сульф 12 ()фонатов может быть включен в хлоридсодержащий полимер - без -еиотного положения - во время обработки композиции смол на дифференциальной валковой мельнице. ПРИМЕР 95 , 10-12 - 100 ' - , - - 106 1 ' , & 100-110 - 3 , 115 2 - 12 () 7 - - - - _ " Аналогично тому, как описано в примере , нефтяной углеводород, состоящий по существу из алканов с разветвленной цепью, содержащих от 20 до 24 атомов углерода, подвергается реакции с хлором и диоксидом серы, после чего температура 11 А 8 поддерживается на уровне 5°С и Реакцию продолжают до тех пор, пока удельный вес реакционной смеси не составит 0,968 при 11°С. , 20-24 , 11 8 5 ' 0 968 11 ' . Затем неочищенный материал откачивают для удаления растворенных газов, а затем при 25°С добавляют 316 г фенола. При той же температуре в течение 25 часов добавляют 268 г 50%-ного раствора гидроксида натрия. , 25 , 316 , 268 50 % 2 5 . Смесь нагревают до 45°С и выдерживают при этой температуре примерно 3 часа. 45 3 . Хлорид натрия и избыток гидроксида натрия затем удаляют промыванием водой. . Затем неочищенный эфир сушат нагреванием до 16°С, температуре 100'-110 С под давлением 75-100 мм рт. ст. абсолютного давления. Затем при абсолютном давлении 150-180 мм рт. ст. эфир нагревают до температуры 195-200°С. При поддержании этой температуры давление постепенно снижают, чтобы поддерживать быстрый поток отогнанного непрореагировавшего углеводорода. 16 100 '-110 75-100 150-180 , 195-200 , - . При этой процедуре выделяется небольшое количество хлористого водорода, которое удаляется с помощью вакуумного насоса. Давление постепенно снижают до 15-2 мм рт. ст. абсолютного давления, поддерживая температуру 195-200 С, при которых сохраняется эфир. в течение по меньшей мере одного часа. Затем сбрасывают пониженное давление и дают арилалкансульфонатам остыть до комнатной температуры. Полученная таким образом смесь фенилалкансульфонатов содержит по существу такое же соотношение моносульфоната к полисульфонату, как и полученное в сравнительном эксперименте. , 1 5-2 195-200 , . Смесь 100 весовых частей поливинилхлорида и 66 весовых частей полученного выше фенилалкансульфоната измельчают на дифференциальной валковой мельнице, поддерживаемой при температуре 325 , в течение примерно 5 минут, после чего образуется гомогенный пластифицированный поливинилхлорид. формируется композиция. Полученную композицию прессуют в форму листа в подходящей форме под давлением примерно 4000 фунтов на квадратный дюйм и при температуре 325 . Полученный таким образом лист пластифицированного поливинилхлорида является прозрачным и достаточно гибким, как при комнатной температуре и при относительно низких температурах. Полученная таким образом композиция обладает гибкостью при низких температурах 24°С при определении в соответствии с методом и , как описано в , 34; Страница 1218 (1942), метод, хорошо известный специалистам в области оценки композиций поливинилхлорида. Часть полученного выше листа пластифицированного поливинилхлорида нагревают в течение 24 часов в печи с циркуляцией воздуха при 105°С. Во время нагревания обнаружено, что только 2,92% фенилалкансульфоната было потеряно в результате улетучивания. 100 66 325 5 , 4,000 325 , 24 , , 34; 1218 ( 1942), 24 105 , 2.92 % . 70.8 022 с фенолом в присутствии избытка гидроксида натрия с образованием сырой смеси фенилалкансульфонатов. 70.8 022 . Затем неочищенную смесь арилалкансульфонатов промывают водой для удаления хлорида натрия и избытка гидроксида натрия. , . Затем неочищенный эфир обезвоживают нагреванием до температуры 100-105°С при пониженном давлении. 100-105 . После обезвоживания температуру повышают примерно до 200°С и давление снижают примерно до 0,2 мм рт.ст. абсолютного давления или ниже, при которых сложный эфир выдерживают примерно 1 час. , 200 0 2 1 . После этого процесса дегазации сложный эфир затем подвергают фракционной перегонке, извлекая по существу чистую смесь фенилалкансульфонатов, которую можно включать в качестве пластификатора в содержащий винилхлорид полимер без разложения во время обработки на дифференциальной валковой мельнице. - . ПРИМЕР . . Пример повторяют, за исключением использования вместо поливинилхлорида сополимера 90 массовых частей винилхлорида и 10 массовых частей винилацетата. Полученная смолистая композиция имеет свойства, весьма сходные со свойствами полученной смолистой композиции. в примере И. , 90 10 . Когда повторяют процедуру, изложенную в сравнительном эксперименте, за исключением того, что вместо поливинилхлорида используют сополимер 90 весовых частей винилхлорида и 10 весовых частей винилацетата, полученная композиция имеет мало пользы, так как смолистой композиции, поскольку во время переработки смолистой композиции происходит значительное разрушение и обесцвечивание, что приводит к образованию твердой, хрупкой, гетерогенной композиции. , 90 10 , , , . ПРИМЕР В. . Повторяют процедуру, описанную в примере Т, с использованием вместо нолвинилхлорида конольмера из 90 нарт по массе винилхлорида и 10 частей по массе винвлиденхлорида. Получают прозрачный на ощупь смолистый лист, характеризующийся исключительной хорошая гибкость. ' , 90 10 ; , . ПРИМЕР . . Повторяют процедуру, изложенную в примере , за исключением того, что поливинилхлорид заменяют сополимером 90 весовых частей винилхлорида и 10 весовых частей диэтилмалеата. Полученная таким образом смолистая композиция является чрезвычайно гибкой, прочной, прозрачной и не обладает признаки разложения в результате воздействия условий обработки. ПРИМЕР - 90 10 - , , - Повторяют процедуру, описанную в примере 1, используя из 66 частей на 6 мас. фенилалкансульфоната смесь, содержащую 20 мас. частей фенилалкансульфоната и 20 мас. частей ди(2-этилгексил-сульфоната). ) фталат. Полученная смолистая композиция является прозрачной, прочной, чрезвычайно гибкой и не имеет признаков разложения или порчи. - 66 - 6 & 20 20 ( 2-) , , , 70 . Свойства синтетических смолистых композиций, полученных в предыдущих примерах, иллюстрируют выдающуюся полезность настоящего изобретения. В результате этого нового процесса дегазации 75 и полученных в результате этого улучшенных стабилизированных арилалкансульфонатов, арилалкансульфонаты получают из насыщенных нефтяных углеводородов с разветвленной цепью. и имеющие приведенную выше общую формулу теперь могут быть 80 использованы в винилхлоридсодержащих полимерах для получения пластифицированных смолистых композиций, характеризующихся чрезвычайной прочностью, хорошей гибкостью и превосходным сохранением физических свойств даже в неблагоприятных условиях 85. Конкретные модификации этого изобретения были проиллюстрированы в предыдущие примеры. , 75 , 80 - , , 85 . Однако очевидно, что конкретные реагенты, условия реакции и количества реагентов, указанные в них, могут значительно варьироваться 90 без выхода за рамки заявленного изобретения. Например, при получении арилалкансульфонатов из насыщенных нефтяных углеводородов с разветвленной цепью любой насыщенный нефтяной углеводород могут быть использованы, поскольку все такие углеводороды содержат значительное количество алкановых групп с разветвленной цепью. Степень или характер разветвления алканов с разветвленной цепью или фактическое количество алканов с разветвленной цепью 100, присутствующих в конкретном используемом нефтяном углеводороде, составляет Однако это не имеет значения с точки зрения применимости настоящего изобретения. Стабильность арвиалкансульфонатов, полученных из нефтяных углеводородов и 105, имеющих приведенную выше общую формулу, может быть значительно улучшена путем подвергания сулохонатов описанному здесь процессу дерасификации. Желаемая стабильность сульфоната, позволяющая использовать его в качестве пластификатора 110 для винилхлоридсодержащего полимера, будет варьироваться в зависимости от природы разветвления алкана и количества алкана с разветвленной цепью в нефтяном углеводороде. Было обнаружено, что арвиалкансульфонаты, полученные из насыщенных алифатических нетролейных углеводородов, которые содержат преимущественно алкановые группы с разветвленной цепью, содержащие от 6 до 24 атомов углерода, и по существу свободны от ароматических групп, наиболее благоприятно реагируют на этот новый процесс деаэрификации. Аналогичным образом, хотя предыдущие примеры иллюстрировали те арвиалкансульфонаты 125, в которых арильная группа представляет собой . , , , 90 , , 95 100 , , 105 110 - , , 115 6 24 120 , , 125 . фенилалкансульфонат, полученный из фепнола. . Могут использоваться моно- или полизамещенные фенолы. Таким образом, арвигруппа в арвиалкансульфо
Соседние файлы в папке патенты