патенты / 14112

668411-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB668411A
[]
Р РёС‚"' СЏ "' ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 661 661 Рзобретатели: РЎРђРњРЈР­Р› РЎР (РРџРўРћРќ КАРЛАЙЛ РДЖЕЙМС ДЕРРРРљ РЈРћРўРЎРћРќ. : ( . Дата подачи Полной спецификации: 14 июля 1950 Рі. : 14, 1950. Дата подачи заявления: 15 июля 1949 Рі. в„– 18703/49. : 15, 1949. . 18703/49. Полная спецификация опубликована: 19 марта 195 Рі. : , 19, 195,,. Рндекс РїСЂРё приемке:-Клау 37, Р•. :- 37, . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ. . Усовершенствованное устройство для измерения толщины стальных пластин Рё С‚.Рї. . РњС‹, & , британская компания, расположенная РїРѕ адресу: 11, , , .1, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё Рѕ методе, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть выполнено Рё конкретно описано РІ следующем заявлении: , & , , 11, , , .1, , , : - Настоящее изобретение относится Рє устройствам, приспособленным для неразрушающего измерения толщины пластин, листов, стенок труб Рё С‚.Рї. РёР· черных металлов. - , , . РћРґРЅРѕР№ РёР· целей настоящего изобретения является создание устройства для измерения толщины стали. плиты или стенки труб, РіРґРµ доступна только РѕРґРЅР° сторона. 1.5 . . РЎ этой целью изобретение предлагает устройство указанного типа, содержащее средство для создания плотности магнитного потока насыщения РІ части тела, толщину которого необходимо измерить, причем упомянутое средство содержит электромагнит, имеющий ферромагнитный РєРѕСЂРїСѓСЃ СЃ полюсными поверхностями, которые можно примыкают Рє поверхности тела, толщину которого необходимо измерить, причем указанное ферромагнитное тело имеет СѓР·РєРёР№ немагнитный зазор внутри, сердечник означает формирование шунтирующей магнитной цепи последовательно СЃ указанным немагнитным зазором Рё частью указанного ферромагнитного тела, шунтирующая магнитная цепь, имеющая воздушный зазор, РІ котором магнитное поле создается магнитодвижущей силой, развивающейся РІ указанном немагнитном зазоре. магнитное поле которого пропорционально указанной плотности потока насыщения, Рё подвижный элемент катушки, установленный РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРј зазоре РІ указанной шунтирующей магнитной цепи Рё приспособленный для подачи питания заданным током. , , , - , - , . , . Рзобретение также предлагает устройство указанного типа, содержащее РѕСЃРЅРѕРІРЅСѓСЋ магнитную цепь, включающую средства, СЃ помощью которых магнитный поток насыщения может создаваться РІ части элемента, толщина которого подлежит измерению, дополнительную магнитную цепь, расположенную РІ РІРёРґРµ шунта СЃ частью РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ магнитной цепи так, чтобы между дополнительной магнитной цепью Рё указанной частью РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ магнитной цепи существовал СѓР·РєРёР№ немагнитный зазор, РїСЂРё этом указанная дополнительная магнитная цепь имеет воздушный зазор, РІ котором магнитное поле создается магнитопроводом. движущая сила, развивающаяся РІ указанном немагнитном зазоре СЃ помощью средства, создающего поток магнитного насыщения, РїСЂРё этом указанное магнитное поле пропорционально указанному потоку насыщения, Рё элемента подвижной катушки, установленного РІ воздушном зазоре РІ указанной дополнительной магнитной цепи, посредством чего РїСЂРё указанном перемещении РЅР° элемент катушки подается заданный ток, значение которого зависит РѕС‚ параметра плотности потока насыщения материала, РёР· которого состоит указанный элемент; отклонение указанного подвижного элемента катушки РїРѕ существу пропорционально толщине части испытуемого элемента. , , - - , - - , , - , . Р’ РѕРґРЅРѕР№ предпочтительной конструкции устройство содержит электромагнит, полюсные поверхности которого приспособлены для удерживания вблизи листового элемента, толщина которого должна быть определена для создания магнитного потока насыщения РІ части указанного элемента, магнитную цепь, включенную РІ шунт СЃ магнитной цепью указанного элемента. электромагнит Рё создание магнитного поля, РІ котором установлен подвижный элемент катушки, причем указанное поле пропорционально потоку РІ электромагнитной цепи, Рё средства для создания противоположного магнитного поля, действующего РЅР° указанный элемент подвижной катушки Рё приспособленного РїРѕ существу для подавления этого магнитного поля. пропорция потока РІ шунтирующей магнитной цепи, которая 1,41 1 обусловлена потоком РІРѕР·РґСѓС…Р° РІ магнитной цепи указанного электромагнита, РїСЂРё этом устройство таково, что Р·Р° счет подачи РЅР° указанный подвижный элемент катушки тока, значение которого зависит РѕС‚ материала, РёР· которого Указанный элемент состоит РёР· того, что отклонение указанного элемента подвижной катушки пропорционально толщине указанного элемента. , , , - - 1.41 1 - , . Следует понимать, что используемый принцип измерения заключается РІ приложении Рє части образца, подлежащей испытанию, магнитодвижущей силы, достаточной для создания потока насыщения РІ образце Рё измерения потока, установленного РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ магнитной цепи. Таким образом, определение толщины зависит РѕС‚ параметра плотности потока насыщения материала образца, РЅРѕ калибровку РїСЂРёР±РѕСЂР° легко отрегулировать, РєРѕРіРґР° РѕРЅ используется для материалов СЃ заметно отличающимся максимальным значением . Было обнаружено, что плотность потока насыщения незначительно варьируется РІ диапазоне обычно встречающихся углеродистых сталей, Рё что для этих сталей РЅР° этот параметр мало влияет термическая обработка, которой была подвергнута сталь. настоящее изобретение Рё РІ РІРёРґРµ портативного РїСЂРёР±РѕСЂР° для измерения толщины будет теперь описано только РІ качестве примера СЃРѕ ссылкой РЅР° прилагаемые чертежи, РЅР° которых: Фигура 1 представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ РІ перспективе всего РїСЂРёР±РѕСЂР°, РІ то время как РќР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 2 показан РІРёРґ спереди РІ разрезе части манометрической части РїСЂРёР±РѕСЂР°, Р° РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 3 представлена принципиальная схема РїСЂРёР±РѕСЂР°: - . - . -, .: , , , - , - :- -1 , 2 - ,- - 3 -:: Обращаясь теперь Рє чертежам Рё, РІ частности, Рє СЂРёСЃСѓРЅРєСѓ 1, можно увидеть, что РїСЂРёР±РѕСЂ содержит измерительную часть, которая приложена Рє элементу, толщина которого должна быть измерена, причем толщина указывается указателем 11 РЅР° калиброванной шкале. 12. Рзмерительная часть 10 соединена РіРёР±РєРёРј электрическим кабелем 1 СЃ РєРѕСЂРѕР±РєРѕР№ 14, РІ которой находится аккумуляторный источник питания Рё элемент управления, установленный РЅР° панели 15. , 1- , , 11 12. 10 - - 1., - 14 - 15. Поток насыщения, создаваемый РІ элементе, толщина которого измеряется, создается РІ измерительной части 10 СЃ помощью электромагнита. Как показано РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 2, этот электромагнит включает РІ себя - центральный полюсный наконечник 16, который РІ этой конкретной конструкции имеет диаметр 1,3 РґСЋР№РјР° Рё высоту 1-7 РґСЋР№РјРѕРІ Рё окружен намагничивающим кольцом 17. Центральный полюсный наконечник 16 расположен коаксиально внутри цилиндра 18 СЃ открытым концом, имеющим внутренний диаметр 2 РґСЋР№РјР° Рё высоту 3 РґСЋР№РјР°, причем нижний конец цилиндра 18 образует внешнюю полюсную поверхность 19, копланарную СЃ полюсной поверхностью 20 полюсного наконечника 16. , так что полюсные поверхности 19 Рё 20 можно прижать Рє поверхности испытуемого образца. Альтернативно, полюсный наконечник 16 может выступать Р·Р° конец цилиндра 0 18, чтобы обеспечить возможность использования РЅР° неровных поверхностях. Основная магнитная цепь для создания потока насыщения дополнена РґРёСЃРєРѕРј 21, который может иметь, например, толщину РѕРґРёРЅ РґСЋР№Рј, который помещается внутри цилиндра 18 Рё имеет 75 СЃРІРѕСЋ нижнюю поверхность, контактирующую СЃ верхним концом центрального полюсного наконечника 16. - ' 10 . 2 - 16, 1.3 1-7 17. 16 18 2 3W , 18 - 19 20 16, 19 20 . 16 0 18 . 21, - 18 75 16. Кольцевой немагнитный зазор шириной около 0,015 РґСЋР№РјР° вводится РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅСѓСЋ магнитную цепь благодаря наличию тонкого латунного цилиндра 22 между периферией РґРёСЃРєР° 21 Рё цилиндром 18, причем РІСЃРµ это обеспечивает плотную посадку. Магнитодвижущая сила, развивающаяся РІ этом немагнитном зазоре, создает возбуждающее поле 85 для небольшого элемента 23 СЃ подвижной катушкой, аналогичного тем, которые обычно используются РІ измерительных приборах СЃ подвижной катушкой, который установлен РІ шунтирующей магнитной цепи между профильными полюсными наконечниками -24, прикрепленными Рє нижней поверхности 90 - стержень 25 РёР· магнитного материала, проходящий через открытый верхний конец внешнего цилиндра 18, - нижний РёР· полюсных наконечников 24 поддерживается немагнитными элементами -26, причем его нижний конец отделен 95 РѕС‚ верхней поверхности РґРёСЃРє 21 СЃ воздушным зазором 1/16 РґСЋР№РјР°. - 0.015 80 22 21 18 .- 85 23 -24 90 25 - 18, - 24 - -26 95 21 1/16 - . Полный поток РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ магнитной цепи РїСЂРё проведении измерения состоит РёР· потока, фактически проходящего через 100 испытуемый образец, Рё потока РІРѕР·РґСѓС…Р°, С‚. Рµ. потока, который создается одинаковым значением тока намагничивания через обмотка 17 РїСЂРё ее отсутствии - образец. 100 - , .. - - - 17 - . Первый компонент РїРѕ существу РЅРµ зависит РѕС‚ приложенной магнитодвижущей силы, РїСЂРё условии, что РѕРЅ достаточен для насыщения цилиндрической части испытуемого образца, лежащей непосредственно РїРѕРґ полюсной поверхностью 20, РЅРѕ составляющая потока РІРѕР·РґСѓС…Р° увеличивается СЃ приложенной магнитодвижущей силой 110. . Чтобы нейтрализовать влияние составляющей воздушного потока РІ шунтирующем магнитопроводе, РІ этот шунтирующий контур вводится противодействующая магнитодвижущая сила. Эта магнитодвижущая сила 115 создается катушками 27, установленными РЅР° стержне 25, несущим полюсные наконечники 24, причем катушки 27 соединены последовательно СЃ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ обмоткой намагничивания 17 Рё имеют число витков 120, отрегулированное для максимально возможной компенсации поток РІРѕР·РґСѓС…Р°. Таким образом, отклонение подвижного элемента 23 катушки становится практически независимым РѕС‚ тока намагничивания РІ широком диапазоне. РЈ РѕРґРЅРѕРіРѕ сконструированного РїСЂРёР±РѕСЂР° l2t5 снижение тока намагничивания РЅР° 20% вносило погрешность РІ показания РїСЂРёР±РѕСЂР° около 3% РїСЂРё использовании РЅР° пластинах толщиной 100-200 тысячных РґСЋР№РјР° - 139 668 411 лакокрасочного покрытия, Р° Сѓ РґСЂСѓРіРѕРіРѕ имеет глубокие изъязвления Рё обычно покрыт накипью продуктов атмосферной РєРѕСЂСЂРѕР·РёРё, РїСЂРё этом для испытания доступна только РѕРґРЅР° поверхность. - - , - 20 110 - . - - . 115 - 27 25 24, 27 17 120 . 23 . l2t5 20% 3% 100-200 - 139 668,411 , , . Его также можно использовать для проверки однородности толщины широких стальных листов. Для этого значение макс. РёР±Рѕ образец РЅРµ обязательно должен быть известен. Дальнейшее использование – проверка значения . для электротехнических сталей РІ образцах известной толщины 75. 70 . . . . 75 . Следует понимать, что описанная конкретная конструкция представляет СЃРѕР±РѕР№ РїСЂРёР±РѕСЂ, который легко переносить, поскольку РѕРЅ может полностью работать РѕС‚ батарей, Р° также является достаточно прочным для использования РІ полевых условиях. , 80 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 23:32:04
: GB668411A-">
: :

668412-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB668412A
[]
Р Р­ РЎ С„_. СЏ- - (РїСЃ 0, f_. - - ( 0, ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 668,4 12 Дата подачи Полной спецификации: 20 июля 1950 Рі. 668,4 12 : 20, 1950. Дата подачи заявления: 20 июля 1949 Рі. в„– 19100/49. : 20, 1949. . 19100/49. Полная спецификация опубликована: 19 марта 1952 Рі. : 19, 1952. Рндекс РїСЂРё приемке:-Класс 2(), B4al, (:), Cle7k(4:6:8: :- 2(), B4al, (: ), Cle7k(4: 6: 8: РЎ3ал6. C3al6. 9), C2(a16: b20), ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 9), C2(a16: b20), Новые производные хиноксалина РњС‹, - Рё Джозеф СТЕЙСР, РѕР±Р° РёР· , Блэкли, Манчестер, РѕР±Р° британские подданные, Рё РёР· , , Лондон, ..1, компания, зарегистрированная РїРѕРґ согласно законам Великобритании, настоящим объявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: , - , , , , , , , , , ..1, , , , , :- Настоящее изобретение относится Рє новым производным хиноксалина Рё, более конкретно, Рє новым РґРё--оксидам хиноксалина, которые обладают высокой степенью химиотерапевтической активности. -- . РњС‹ обнаружили, что некоторые новые РґРё--РѕРєСЃРёРґС‹ хиноксалина, Р° именно те, которые имеют общую формулу, РіРґРµ Рё означают алкильные РіСЂСѓРїРїС‹ СЃ менее чем пятью атомами углерода, одинаковые 7,5 или разные, Рё РіРґРµ означает РІРѕРґРѕСЂРѕРґ, циано , метокси или галоген, обладают терапевтической активностью против инфекций, вызванных амебами, вирусами, такими как РІРёСЂСѓСЃ орнитоза или РІРёСЂСѓСЃ , , или грамотрицательными микроорганизмами. РњС‹ также обнаружили, что эти соединения обладают неожиданно РЅРёР·РєРѕР№ токсичностью для организма-С…РѕР·СЏРёРЅР°. --, , 7,5 , , , , , , , . . Таким образом, наше изобретение включает новые соединения вышеуказанной формулы. . Указанные новые соединения РјРѕРіСѓС‚ быть получены путем окисления СЃ помощью . перкислот соответствующих хиноксалинов или РёС… РјРѕРЅРѕN-РѕРєСЃРёРґРѕРІ, например, путем окисления 40 соответствующих хиноксалинов СЃ помощью перекиси РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° РІ растворе ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты или СЃ помощью надуксусной кислоты, пермуравьиной кислоты или моноперфталевой кислоты. Рсходные вещества, сами хиноксалины, РјРѕРіСѓС‚ быть получены известным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј путем взаимодействия соответствующим образом замещенного Рѕ-фенилендиамина СЃ подходящим 1:2-дикетоном или СЃ его функциональными производными, 60 например РјРѕРЅРѕРѕРєСЃРёРјРѕРј. [ . - -, 40 , . , , - 1: 2- , 60 . Рзобретение иллюстрируется, РЅРѕ РЅРµ ограничивается следующими примерами , РІ которых части даны РїРѕ весу. . РџР РМЕР 1. 55 1. 55 3.9 Части 2:3-диметилхиноксалина растворяют РІ смеси 84 частей ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты Рё 20 частей 90-объемного РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора перекиси РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Затем раствор выдерживают РїСЂРё температуре РѕС‚ 50 РґРѕ 600°С РІ течение 18 часов Рё затем охлаждают. Затем ее подщелачивают добавлением 40%-РЅРѕРіРѕ РІРѕРґРЅРѕРіРѕ РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РїСЂРё температуре ниже 30°С Рё РїСЂРѕРґСѓРєС‚ экстрагируют РїСЂРё 65°С, затем встряхивают смесь СЃ шестью последовательными порциями хлороформа. Хлороформовый экстракт сушат над сульфатом натрия, затем хлороформ отгоняют. 3.9 2: 3- 84 20 90volume . 50 600 . 18 . 40% 30 - . 65 . . Твердый остаток кристаллизуют РёР· 70 бензола Рё получают 2:3диметилхиноксалин 1:4-РґРё--РѕРєСЃРёРґ, имеющий С‚. РїР». 191-192 РЎ. 70 2:3dimethylquinoxaline 1: 4 - - - .. 191-192 . ЭкзаменАмиПири 2. 2. 9.6 Части 6-хлор-2:3-диметил-7,5хиноксалина, 200 частей ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты Рё 50 частей 90-100-объемной перекиси РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° нагревают вместе РїСЂРё 50-55°С РІ течение 20 часов. Затем раствор охлаждают Рё делают нейтральным РїРѕ лакмусу 80, добавляя 40%-ный водный раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия вместе СЃ колотым льдом РІ количестве, достаточном для поддержания температуры ниже 25°С. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают РІРѕРґРѕР№, сушат. РїСЂРё 100°С Рё кристаллизуют РёР· спирта СЃ получением 6-хлор-2:3-диметилхиноксалина1:4-РґРё--РѕРєСЃРёРґР° СЃ С‚.РїР». 175-176 РЎ. 9.6 6--2: 3-- 7,5 , 200 50 90-100 50-55 . 20 . 80 40%: 668,412 25- . , , 100 - . 6--2: 3-dimethylquinoxaline1:4--- .. 175-176 . Рсходный материал, используемый РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ этого примера, может быть получен взаимодействием 4-хлор-1:2-фенилендиамина СЃ диацетилом РІ РІРѕРґРЅРѕР№ среде СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты 1Q. 4--1: 2- , 1Q . РџР РМЕР 3. 3. Части 2: 3-диметилхиноксалин Рё части раствора надуксусной кислоты РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте (содержащий около 1,2 Рі молекул надуксусной кислоты РІ литре) нагревают вместе РїСЂРё 50°С РІ течение 18-20 часов. Затем раствор выпаривают РїСЂРё пониженном давлении примерно РґРѕ РѕРґРЅРѕР№ пятой его первоначального объема Рё обрабатывают 50 частями льда Рё достаточным количеством 40%-РЅРѕРіРѕ РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия для нейтрализации кислоты, конечный раствора составляет 6-7. 2: 3- ( 1.2 , ) 50 . 18-20 . 50 40%' , 6-7. 2:
3-Диметилхиноксалин-1:4-РґРёРѕРєСЃРёРґ отфильтровывают Рё кристаллизуют РёР· этанола. 3--1: 4- , . РћРЅ плавится РїСЂРё 192-193°С. Дальнейшее количество можно получить экстракцией фильтрата хлороформом. 192-193 . ' . РџР РМЕР 4. 4. 7 частей 6-хлор-2:3-диметилхиноксалина Рё 100 частей. 1,2-молярного раствора надуксусной кислоты РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте нагревают РїСЂРё 50 Р’ 0,0 РІ течение 18-20 часов Рё смесь концентрируют Рё нейтрализуют льдом Рё 40%-ным раствором РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия, как описано РІ примере 3. Выпавший 6-хлор-2:3-диметилхиноксалий, 1:4-РґРёРѕРєСЃРёРґ отфильтровывают Рё очищают, как описано РІ примере 2. 7 6--2:3- 100 . 1.2 50V 0. 18-20 40%' 3. 6--2: 3-, 1: 4- 2. РџР РМЕР 5. 5. 12 6-Р±СЂРѕРј-2:3-диметилхиноксалин (С‚.РїР». 84-85 Р°.СЃ., получен реакцией диацетила СЃ 4-Р±СЂРѕРј-Рѕ-фенилендиамином РІ разбавленной РІРѕРґРЅРѕР№ среде СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты), 100 частей; безводной муравьиной 4b-кислоты Рё 35 частей 90-100-объемной перекиси РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° нагревают вместе РґРѕ 45-50°С, затем смесь выдерживают охлаждением РїСЂРё 45-55°С. Через 30 РјРёРЅ РїСЂРё 45-55°С. Смесь нагревают РїСЂРё 50°С РІ течение 18 часов. Затем его выпаривают РїСЂРё пониженном давлении (20 РјРј) РґРѕ РѕРґРЅРѕР№ пятой его объема Рё нейтрализуют добавлением 40% РІРѕРґРЅРѕРіРѕ РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия Рё добавляют достаточное количество льда, поддерживая температуру ниже 10°С. Выпавшее РІ осадок твердое вещество отфильтровывают. Рё промывают РІРѕРґРѕР№, Р° после высыхания кристаллизуют РёР· бензола или этанола Рё дают 6-Р±СЂРѕРј-2:3диметилхиноксалин-1:4-РґРёРѕРєСЃРёРґ РІ РІРёРґРµ бледно-желтых кристаллов СЃ С‚.РїР». 186-188 РЎ. 12 6--2: 3- (.. 84-85 ., 4--- ), 100 ; 4b 35 90-100 45-50 0 ., , , 45-55 - . 30 45-55 ' . 50- . -18 . (20mm.) 40% 10'1 . , 6--2: 3dimethylquinoxaline-1:4- .. 186-188 . РџР РМЕР 6. 6. 9 Части 6-циано-2:3-диметилхиноксалина (С‚.РїР». 199-200 0., получаемый взаимодействием диацетила СЃ водным раствором 3:4-диаминобензонитрила) Рё 150 частей 1,2-молярного раствора надуксусной кислоты РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте нагревают РїСЂРё 50 РЎ. 9 6--2: 3- (.. 199-200 0., 3: 4-) 150 1.2 50 . РІ течение 18-20 часов, затем раствор концентрируют Рё нейтрализуют, как описано РІ примере 70 3. Желтый осадок отфильтровывают, промывают РІРѕРґРѕР№ Рё кристаллизуют РёР· этанола, получая 6циано, - 2:3 - диметилхиноксалин - 1:4 РґРёРѕРєСЃРёРґ РІ РІРёРґРµ желтых РёРіР», С‚. РїР». 2162180 0. 18-20 70 3. , , 6cyano, - 2:3 - - 1:4dioxide , .. 2162180 0. РџР РМЕР 7. 7. 26 Части 2-метил-3-этилхиноксалина ( ., ..., 1946, 54) Рё 450 частей 1,2-молярного раствора 80 надуксусной кислоты РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте нагревают РїСЂРё 500°С РІ течение 20 часов Рё смесь испаряется РїСЂРё пониженном давлении (15 РјРј) РґРѕ РѕРґРЅРѕР№ шестой своего объема. Затем раствор нейтрализуют добавлением 40%-РЅРѕРіРѕ РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия Рё добавляют достаточное количество льда, чтобы поддерживать температуру ниже 10°С. Твердое вещество отфильтровывают Рё промывают РІРѕРґРѕР№. РћРЅ состоит РёР· 2-метил-3-этилхиноксалин-1:4-РґРёРѕРєСЃРёРґР°, который можно очистить кристаллизацией РёР· легкой нефти (С‚. РєРёРї. 100-120°С) или РёР· метанола Рё образует желтые иглы СЃ С‚.РїР». 139-141 РЎ. 95 РџР РМЕР 8. 26 2--3- ( ., ..., 1946, 54) 450 1.2 80 500 . 20 ,, (15mm.) . 85 40%' 10 ' . . , 2--3--1: 4- (.. 100-120,' .) .. 139-141 . 95 8. 6 Части. РёР· 2: 3-диэтилхиноксалин (бесцветные иглы, С‚. РїР». 35-37 РЎ., Р±.Рї. 6 . 2: 3- ( , .. 35-37 ., .. 1490. /16 РјРј, полученный реакцией офенилендиамина СЃ дипропионилом) Рё 100 частей 1,2-молярного раствора надуксусной кислоты РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте нагревают РїСЂРё 500°С РІ течение 20 часов Рё РїСЂРѕРґСѓРєС‚ выделяют, как описано РІ примере 7. 2:3Диэтилхиноксалин-1:4-РґРёРѕРєСЃРёРґ кристаллизуется РёР· легкой нефти (С‚. РєРёРї. 80100 РЎ.) РІ бледно-желтой С…РІРѕРµ С‚. Рї. 1490. /16 ., ) 100 1.2 500' . 20 7. 2:3Diethylquinoxaline-1: 4- (.. 80100 .) .. 108-110 РЎ. 108-110 . РџР РМЕР 9. 9. Части 2: 3-РґРё-нрпропилхиноксалин 110 (бесцветные РїСЂРёР·РјС‹, С‚.РїР». 43-45 - РЎ., Р».СЃ. 2: 3-- 110 ( , .. 43-45 - ., .. 172-174 РЎ./22 РјРј., полученный конденсацией Рѕ-фенилендиамина СЃ РґРё-РЅ-бутирилом) Рё 200 частей 1,2-молярного раствора перуксусной кислоты РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте 115 нагревают РїСЂРё 50 - РЎ РІ течение 18 часов Рё РїСЂРѕРґСѓРєС‚ выделяют, как описано. РІ примере 7. 2:3-РґРё-РЅ-пропилхиноксалин-1:4-РґРёРѕРєСЃРёРґ отфильтровывают Рё кристаллизуют РёР· легкой петролейной кислоты (С‚. РєРёРї. 120 40-600 РІ.) придать призмам -Рј.Рї. 74760 РЎ. 172-174 ./22 ., - -) 200 1.2 115 50 - . 18 7. 2: 3----1: 4- (.. 120 40-600 .) - .. 74760 . РџР РМЕР 10. 10. 8 части 2: 3-диметилхиноксалин Рё эквимолекулярное количество надуксусной 126 кислоты (например, 42 части 1,2-молярного раствора) РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте нагревают РїСЂРё 50 РЎ. 8 2: 3- 126 (.. 42 1.2 .) 50 . РІ течение 18 часов, смесь обрабатывают 150 частями льда Рё затем нейтрализуют 40%-ным водным раствором РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия. 130 668,412 2:3 - Диметилхиноксалин-1-РѕРєСЃРёРґ осаждают РІ РІРёРґРµ белого твердого вещества, которое очищают кристаллизацией РёР· легкой петролейной смеси (РЅ.Рї. 100-120 РЎ.) Рё образует бесцветные иглы . 9293 РЎ. 18 150 40%' . 130 668,412 2:3 - - 1 - (.. 100-120 .) . 9293 . части этого 2:3-диметилхиноксалин-1-РѕРєСЃРёРґР° Рё 50 частей 1,2-молярного раствора надуксусной кислоты РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте нагревают РїСЂРё 50°С РІ течение 18 часов Рё РїСЂРѕРґСѓРєС‚ выделяют, как описано РІ примере 3, СЃ получением 2:3-диметилхиноксалина. -1:4-РґРёРѕРєСЃРёРґ. 2: 3-dimethylquinoxaline1- 50 1.2 50 . 18 3 2: 3--1: 4-. ЕХА10:ПЛБ 11. EXA10: 11. 3
.7 .7 Части 2-метил-3-РЅ-пропилхиноксалина (С‚.РїР». 60-61 РЎ., полученную конденсацией Рѕ-фенилендиамина Рё 2:3-гександиона) Рё 67 частей 1,34-молярного раствора перуксусной кислоты РІ ацетировой кислоте выдерживают РїСЂРё 50-55 РЎ РІ течение 18 часов. Затем раствор концентрируют РїСЂРё пониженном давлении примерно РґРѕ четверти его первоначального объема, Р° остаточную жидкость охлаждают ледяной РІРѕРґРѕР№, добавляя РїСЂРё этом водный 20%-ный раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия 26 РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° смесь РЅРµ станет РѕС‚ щелочной РґРѕ СЏСЂРєРѕ-желтой. Твердое вещество часто фильтруют, промывают РІРѕРґРѕР№ Рё сушат. Затем его перекристаллизовывают РёР· смеси легких петролей (С‚. РєРёРї. 80-100 РЎ.) Рё бензола РІ соотношении 4:1, СЃ получением 2-метил-3-нпропилхиноксалин-1:4-РґРёРѕРєСЃРёРґР° СЃ С‚.РїР». 109-111°С. 2--3-- (.. 60-61 ., 1) -, 2:3-) 67 1.34 50-55 . 18 . ' - 20% 26 . , . (.. 80-100 .) 4: 1, 2--3--1:4- . 109-111" . РџР РМЕР 12. 12. 3.7 Части 2-метил-3-изопропилхиноксалина (С‚.РїР». 40-42.5 РЎ., Р±.Рї. 130132 1,34 молярного раствора надуксусной кислоты РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте выдерживают РїСЂРё 50-55°С РІ течение 18 часов. Раствор концентрируют РїСЂРё пониженном давлении примерно РґРѕ четверти его первоначального объема, Р° остаток делают щелочным или СЏСЂРєРѕ-желтым путем медленного добавления 20%-РЅРѕРіРѕ РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РїСЂРё температуре ниже 25°С. Выпавшее масло экстрагируют хлороформом Рё выделяют выпариванием растворитель после сушки экстракта над натрием или сульфатом. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ кристаллизуют РёР· смеси легких петролей (С‚. РєРёРї. 80100 РЎ) Рё бензола РІ соотношении 4:1 СЃ получением РґРёРѕРєСЃРёРґР° 2-метил-3-изопропилхиноксалина 1:4, который далее очищают кристаллизацией РёР· метанола Рё затем имеет С‚.РїР». 193-194 РіРѕРґС‹ РЎ. 3.7 2--3- (.. 40-42.5 ., .. 130132 ./12 ., - 4-methyl2:3-) 67 1.34 50-55 . 18 . 20% 25 . . (.. 80100 .) 4: 1, 2--3- 1: 4dioxide .. 193-194s . РџР РМЕР 13. 13. 3.7 Части 6-хлор-2:3-РґРё-нтпропилхиноксалина (С‚. РїР». 73 РЎ., приготовленные РёР· 4-хлор41:2-фенилендиамина Рё 4:5октандиона) добавляют РІ небольших количествах Рє смеси 45 частей безводной муравьиной кислоты Рё 15 частей 90-100-объемного РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора перекиси РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, предварительно нагрето РґРѕ 500 РЎ. 3.7 6--2:3-- (.. 73 ., 4-chloro41: 2- 4: 5octanedione) , , 45 15 90-100 , 500 . Смесь нагревают РїСЂРё 50-55°С РІ течение 18 часов, Р° затем концентрируют РїСЂРё пониженном давлении примерно РґРѕ четверти ее первоначального объема. Остаток, охлажденный ледяной РІРѕРґРѕР№, подщелачивают РґРѕ блестяще-желтого цвета 70 добавлением 20% РІРѕРґРЅРѕРіРѕ РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия Рё выпавшее масло экстрагируют эфиром, экстракты промывают РІРѕРґРѕР№ Рё затем сушат над безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, наконец, РїСЂРё пониженном давлении, получая РїСЂРѕРґСѓРєС‚ 6-хлор-2:3РґРё-РЅ-пропилхиноксалин-1:4-РґРё--РѕРєСЃРёРґ. 50-55- . 18 , , - . , -, , 70 20% , . 75 , , , 6--2:3di - - -1: 4---,. как аморфное твердое вещество. . РџР РМЕР 14. 80 2.35 Части 2:3-диметилхиноксалина растворяют РІ 35 частях диоксана Рё добавляют 116 частей 0,31-молярного раствора моноперфталевой кислоты РІ эфире. 14. 80 2.35 2:3- 35 , 116 0.31 . Смеси дают постоять РїСЂРё комнатной температуре 85°С РІ течение 40 часов, Р° затем большую часть растворителя отгоняют, наконец, РїСЂРё пониженном давлении ниже 50°С. Остаток обрабатывают 25 частями 20% РІРѕРґРЅРѕРіРѕ РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия Рё нерастворенное твердое вещество экстрагируют. хлороформом, экстракт промывают РІРѕРґРѕР№ Рё сушат над безводным сульфатом натрия. Хлороформ отгоняют, получая РґРёРѕРєСЃРёРґ 2:3-диметилхиноксалин-1:4, который очищают кристаллизацией РёР· бензола или метанола Рё имеет С‚.РїР». 190-191' РЎ. 85 40 , 5T0 . 25 20% , . 2:3 - - 1:4dioxide .. 190-191' . РџР РМЕР 15. 15. Части 6-метокси-2:3-диметилхиноксалина Рё 150 частей 1,2-молярного раствора надуксусной кислоты РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте нагревают РїСЂРё 50°С РІ течение 18 часов Рё раствор выпаривают РґРѕ РѕРґРЅРѕР№ пятой его объема РїСЂРё пониженном давлении. Остаток 105 разбавляют 100 частями льда Рё РІРѕРґС‹ Рё слегка подщелачивают (СЂРќ 8) добавлением 40%-РЅРѕРіРѕ РІРѕРґРЅРѕРіРѕ РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия. 6-Метокси-2:3-диметилхиноксалин-1:4-РґРёРѕРєСЃРёРґ 110 выпадает РІ осадок РІ РІРёРґРµ оранжево-желтого твердого вещества, которое кристаллизуется РёР· этанола или бензола РІ иголках СЃ С‚.РїР». 197-198' РЎ. 6--2:3- 150 1.2 50' . 18 . The105 100 ( 8) 40% . 6-methoxy2:3--1:4 - isl10 .. 197-198' .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 23:32:07
: GB668412A-">
: :

668413-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB668413A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 668,413 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 22 июля 1949 Рі. 668,413 : 22, 1949. в„– 19293/49. . 19293/49. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 31 июля 1948 РіРѕРґР°. 31, 1948. Полная спецификация опубликована: 19 марта 1952 Рі. : 19, 1952. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2 (), . :- 2 (), . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Улучшение РІ получении кардиоактивного гликозида РњС‹, , корпорация, организованная РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Филадельфии, Пенсильвания, Соединенные Штаты Америки (правопреемники ГАРРРРОЗЕНА Рё РљРђР—РРњРР Рђ Рў. , РѕР±Р° граждане Соединенных Штатов Америки, проживающие РїРѕ адресу: 733, , , , Рё 232, 20th , , , , соответственно), настоящим заявляем Рѕ сущности настоящего изобретения Рё каким образом это должно быть выполнено, должно быть конкретно описано Рё установлено РІ следующем утверждении: - , , , , , , ( . , , 733, , , , 232, 20th , , , , ), , :- Настоящее изобретение относится Рє получению кардиоактивного гликозида Рё, РІ частности, относится Рє экстракции Рё выделению дигитоксина, главного активного гликозида наперстянки, РїРѕ существу РІ чистом Рё кристаллическом состоянии. - , , . Р’ патенте РЎРЁРђ 2449673 описано получение активного кардиоактивного гликозида наперстянки, РІ частности дигитоксина (C41H64013), причем РїСЂРѕРґСѓРєС‚ характеризуется равномерным фармакологическим действием СЃ минимальными побочными реакциями. .. 2,449,673 - , (C41H64013), . РџСЂРё получении дигитоксина РІ соответствии СЃ указаниями указанного предшествующего патента для практически полной экстракции нерастворимого РІ РІРѕРґРµ дигитоксина РёР· листьев наперстянки использовали низший СЃРїРёСЂС‚ или смесь низших спиртов Рё РІРѕРґСѓ. После этого экстракт обрабатывали для удаления дубильных веществ, балласта Рё РґСЂСѓРіРёС… инертных растительных экстрактивных веществ путем добавления осаждающего агента, содержащего соли двухвалентных металлов, таких как основные соли, ацетаты, хлориды или карбонаты свинца, железа, меди, олова или С…СЂРѕРјР°. После осаждения инертного растительного материала экстракт обрабатывали для удаления всех следов осадителя путем обработки карбонатом натрия Рё/или сероводородом РѕРґРёРЅ или несколько раз. Затем экстракт, свободный РѕС‚ указанных дубильных веществ, растительных экстрактивных веществ Рё осадителя, экстрагировали РїРѕ существу РІРѕРґРѕР№ [Цена 2 шил. 8d.] несмешивающийся органический растворитель, РІ котором активные начала были растворимы, Рё затем раствор растворителя промывали для удаления нежелательных водорастворимых фракций. , , - . , , , , , , , . , / . , , , [ 2s. 8d.] - . Наконец, дигитоксин впоследствии извлекали РёР· растворителя Рё очищали. , . Хотя СЃРїРѕСЃРѕР±С‹, раскрытые РІ предшествующем патенте, позволяют получить РїРѕ существу чистый дигитоксин СЃ хорошим выходом, процедуры осложняются тем фактом, что РїСЂРё использовании солей двухвалентных металлов необходимо соблюдать особые меры предосторожности, чтобы удалить практически РІСЃРµ следы осаждающего60 агента, прежде чем приступить Рє работе. СЃ выделением Рё очисткой дигитоксина. , precipitating60 . Раскрытые здесь СЃРїРѕСЃРѕР±С‹ являются усовершенствованиями РїРѕ сравнению СЃРѕ способами, раскрытыми РІ указанной выше заявке, Рё РІ соответствии СЃ раскрытыми здесь процедурами дигитоксин СЃ чистотой 95-100% может быть выделен СЃРѕ значительными выходами Рё Р·Р° меньшее количество стадий. , 95-100% . Согласно настоящему изобретению СЃРїРѕСЃРѕР± экстракции Рё выделения 70 кристаллического дигитоксина РёР· листьев включает экстракцию листьев наперстянки РІРѕРґРЅРѕ-спиртовым растворите»РµРј, состоящим РЅР° 50-95% РёР· низшего спирта, определенного ниже, Рё РІРѕРґС‹, 75 промывку указанного РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора. спиртовую смесь СЃ жирорастворимым, РїРѕ существу нерастворимым РІ РІРѕРґРµ Рё дигитоксинах растворителем, РІ котором растворимы растительные экстракты, отделяя указанный последний растворитель РѕС‚ РІРѕРґРЅРѕ-спиртового растворителя, содержащего. 70 50-95% , 75 -, - - , 80 . принципы дигитоксина РІ растворе, экстракцию принципов дигитоксина РїРѕ существу несмешивающимся СЃ РІРѕРґРѕР№ органическим растворителем, РІ котором принципы дигитоксина растворимы, Рё последующее выделение чистого дигитоксина РёР· полученного РІ результате его экстракта РІ органическом растворителе. , - 85 . РџРѕРґ выражением «принципы дигитоксина» подразумевают соединение или комплекс, содержащий дигитоксин отдельно или РІ сочетании СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё 90 группами. " " 90 . Таким образом, РјС‹ обнаружили, что повышенный выход практически чистого дигитоксина может быть получен Р·Р° меньшее количество шагов путем экстракции активных принципов дигитоксина 4g 6 668,413 РёР· листьев наперстянки Рё РЅР° ранней стадии процесса путем отделения большой части7 нежелательных инертных веществ. вещества путем обработки экстракта растворителем, РІ котором растворимы значительные количества указанного нежелательного материала. 4g 6 668,413 , , portion7 . Кратко описанное, изобретение включает РІ себя сначала экстракцию листьев наперстянки, либо отдельно, либо РІ смеси СЃ танинным Рё экстрактивным осадителем, спиртовым растворителем. Таннин Рё экстрактивный осаждающий агент РЅРµ позволяют большой части нежелательных материалов, таких как танины, смолы Рё С‚. Рґ., мешать экстракции принципов дигитоксина, частично осаждая РёС…, Р° частично делая часть нежелательного материала менее растворимой. РІ выписке. Экстракт, содержащий жировые вещества, смолы, растительные РІРѕСЃРєРё, балласт Рё РґСЂСѓРіРёРµ инертные растительные материалы, Р° также указанные активные вещества, обрабатывают смолоподобным, РІРѕСЃРєРѕ- Рё жирорастворимым Рё несмешивающимся СЃ РІРѕРґРѕР№ органическим растворителем, РІ котором такие материалы Р° также балластные Рё инертные растительные материалы растворимы, оставляя активные начала РІ РІРѕРґРЅРѕ-спиртовом экстракте РІ относительно чистом состоянии, РїРѕ существу свободным РѕС‚ инертных веществ. Активные начала теперь отделяют РѕС‚ РІРѕРґРЅРѕРіРѕ экстракта путем обработки РїРѕ существу несмешивающимся СЃ РІРѕРґРѕР№ органическим растворителем, РІ котором активные начала РЅР° этой стадии избирательно растворяются. , , - , . - - , , ., . , , , , , -, - - - , . - - - . Водорастворимые примеси удаляются РёР· активных компонентов, Рё после этого очистка компонентов дигитоксина может быть проведена РІ отсутствие значительного количества инертного Рё нежелательного материала. - . Описывая усовершенствованные процедуры более РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ, РѕРґРёРЅ РёР· СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРІ включает экстракцию листьев наперстянки либо путем РїСЂСЏРјРѕР№, либо фракционной перколяции СЃ помощью менструального средства, содержащего низший СЃРїРёСЂС‚ или смесь низших спиртов Рё РІРѕРґС‹, которая практически полностью экстрагирует нерастворимый РІ РІРѕРґРµ дигитоксин РёР· листьев наперстянки. РџРѕРґ низшими спиртами РјС‹ подразумеваем спирты C1-C4, РІ частности метиловый, этиловый или изопропиловый СЃРїРёСЂС‚. РС… можно использовать как РїРѕ отдельности, так Рё РІ смеси. Концентрация спирта, подходящая для использования, находится РІ диапазоне РѕС‚ 50% низшего спирта или спиртов, остальное составляет РІРѕРґР°, РґРѕ примерно 95% спирта или спиртов, хотя предпочтительно, чтобы менструальный цикл содержал РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРµ количество низшего спирта или спиртов Рё незначительное количество РІРѕРґС‹. . Более предпочтительно можно использовать денатурированный этиловый СЃРїРёСЂС‚, РєРѕРіРґР° денатурирующий агент присутствует РІ незначительном количестве Рё РЅРµ вступает РІ реакцию СЃ желаемым дигитоксином; Рё еще более предпочтительно, РёР·-Р·Р° относительной стоимости, может быть использован стандартный денатурированный СЃРїРёСЂС‚ в„– 30, денатурированный этиловый СЃРїРёСЂС‚ СЃ метиловым спиртом РІ качестве денатуранта, приготовленный РІ соотношении этилового спирта Рє метиловому РїРѕ объему примерно 10:1. более РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ формулировка опубликована 65 РІ «Справочнике РїРѕ С…РёРјРёРёВ» Санге, 5-Рµ издание (1944), страницы 1697-1709 Рё, РІ частности, страница 1701. , , - . , C1-C4 , , . . 50% , , 95% , . , ; , , . 30, , 10: 1, , 65 , , 5th (1944), 1697-1709, , 1701. Опубликовано , ., Сандаски, Огайо, РЎРЁРђ. , ., , , ... РЎРїРёСЂС‚ предпочтительно смешивают СЃ РІРѕРґРѕР№ 70 РёР· расчета примерно 60-70 РѕР±.% спирта Рё примерно 30-40% РІРѕРґС‹ для лучшей экстракции активных веществ. 70 60-70% 30-40% . Экстракт теперь можно концентрировать РґРѕ состояния, РїСЂРё котором РѕРЅ становится РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРј водным, Рё затем промывать несколько раз смоло-, РІРѕСЃРє- Рё жирорастворимым, РЅРµ смешивающимся СЃ РІРѕРґРѕР№ органическим растворителем РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° последняя промывка РЅРµ станет РїРѕ существу бесцветной. Таким образом, водный экстракт теперь освобожден РѕС‚ большего количества танинов, балласта Рё, как правило, инертных растительных материалов. 75 -, - -, - . , 80 , . Жирорастворимый, несмешивающийся СЃ РІРѕРґРѕР№ органический растворитель, который удаляет нежелательный материал, должен быть растворителем, который растворяет смолы, восковые Рё жировые тела, пигменты Рё РґСЂСѓРіРёРµ нежелательные инертные растительные материалы Рё который дополнительно характеризуется тем, что РѕРЅ РЅРµ смешивается СЃ РІРѕРґРѕР№ Рё является растворителем РІ РІ которых принципы дигитоксина нерастворимы. Р’ качестве примеров подходящих для этой цели несмешивающихся СЃ РІРѕРґРѕР№, жиров Рё пигментов растворителей можно назвать репрезентативные растворители, такие как четыреххлористый углерод, скипидар, амиловый эфир, дезодорированный керосин или циклогексан. Было обнаружено, что предпочтительным для этого процесса является четыреххлористый углерод. -, - , 85 , - . -, , , , . 95 , . После удаления инертных растительных материалов водный экстракт обрабатывают РїРѕ существу несмешивающимся СЃ РІРѕРґРѕР№ органическим растворителем, РІ котором растворимы компоненты дигитоксина. Хотя предпочтительным растворителем является диэтиловый эфир, можно использовать РґСЂСѓРіРёРµ растворители или смеси растворителей, которые практически РЅРµ смешиваются СЃ РІРѕРґРѕР№, такие как изопропиловый эфир 105, диметилкарбонат, РЅ-пропилхлорид, метилхлороформ, смешанные растворители, такие как хлороформ СЃ амиловым эфиром, которые растворяют активные начала РїСЂРё незначительном растворении, если таковые имеются, инертных растительных экстрактивных веществ. 110 Экстракт органического растворителя затем несколько раз промывают РІРѕРґРѕР№ или водным щелочным раствором РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° промывные РІРѕРґС‹ РЅРµ станут РїРѕ существу бесцветными, чтобы удалить гиталин, если РѕРЅ присутствует, Рё вообще водорастворимые растительные экстрактивные вещества. РџСЂРё использовании водных щелочных растворов используют РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґС‹ или карбонаты щелочных металлов, предпочтительно карбонат натрия. Предпочтителен водный раствор примерно 1-13% щелочного материала 120. , - 100 . , , 105 , , - , , , , . 110 , , - . , , . 1-13% 120 . РќР° различных стадиях удаления нежелательного инертного растительного материала РёР· РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ экстракта РёРЅРѕРіРґР° может происходить образование эмульсии, если РЅРµ принять надлежащих мер РІРѕ избежание этой проблемы. Отдельные растворители следует добавлять так, чтобы избежать эмульгирования, Рё РЅРµ следует слишком сильно перемешивать смеси. , 125 . 668,413 . Очищенный раствор принципов дигитоксина РІ несмешивающемся СЃ РІРѕРґРѕР№ органическом растворителе сушат, фильтруют Рё концентрируют для удаления значительного количества растворителя. Осаждение сырого дигитоксина РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ после стадии концентрирования. Очистка осадка является заключительным этапом. - , . . . Очистку сырого дигитоксина РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ растворением осадка примерно РІ 95%-РЅРѕРј спирте РїСЂРё температуре примерно 60-650°С. Рё разбавление раствора РІРѕРґРѕР№ РїСЂРё температуре около 60-650°С. 95% 60-650C. 60-650C. РґРѕ концентрации спирта около 40%. 40%. Раствору дают остыть, Рё РёР· него выпадает осадок очищенного дигитоксина. Затем РїСЂРѕРґСѓРєС‚ отфильтровывают Рё сушат. Если желательно, можно провести дополнительную очистку, если желателен высокоочищенный РїСЂРѕРґСѓРєС‚. . . , . Второй Рё более предпочтительный метод получения чистых принципов дигитоксина представляет СЃРѕР±РѕР№ модификацию вышеупомянутого метода. - . Этот второй метод включает экстракцию листьев наперстянки РІ присутствии танина Рё экстрактивного осадителя СЃ использованием двухвалентных металлов, таких как свинец, железо, медь, олово Рё С…СЂРѕРј, РІ форме РёС… ацетатов, хлоридов или карбонатов или РёС… основных солей. - - , , , , . Эти соединения можно использовать либо РІ твердой форме РІ РІРёРґРµ водных суспензий, либо РІ растворе, предпочтительно РІ концентрации около 25% РїРѕ массе РЅР° единицу объема. , , , 25% . Среди упомянутых соединений РјС‹ обнаружили, что особенно подходящими являются ацетат железа Рё свинца, причем последний более предпочтителен. , . Экстракцию смеси листьев наперстянки Рё солей двухвалентных металлов РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ так же, как указано РІ первом СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ, используя либо РїСЂСЏРјСѓСЋ, либо фракционную перколяцию, причем последняя является предпочтительной. , , . Затем РІРѕРґРЅРѕ-спиртовой экстракт можно перегнать РІ максимально хорошем вакууме Рё РїСЂРё минимальном нагревании для получения РїРѕ существу РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора. Дистилляцию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ для удаления спирта РґРѕ такой степени, РєРѕРіРґР° неконтролируемое вспенивание предотвращает дальнейшую концентрацию, после чего перколяту дают остыть примерно РґРѕ комнатной температуры. . . Охлажденный РїРѕ существу водный перколят теперь промывают смолой, РІРѕСЃРєРѕРј Рё жирорастворимым, несмешивающимся СЃ РІРѕРґРѕР№ органическим растворителем, РІ котором активные начала нерастворимы, как Рё РІ первом СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ, РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° последняя промывка РЅРµ станет практически бесцветной. РџСЂРё каждой промывке слой растворителя удаляется Рё выбрасывается, Р° водный слой, содержащий активные начала, сохраняется. , -, - , , , . , . Промытый, РїРѕ существу водный раствор затем экстрагируют несмешивающимся СЃ РІРѕРґРѕР№ органическим растворителем, РІ котором растворимы компоненты дигитоксина, Рё, как указано РІ первом методе, предпочтительным является диэтиловый эфир, хотя РґСЂСѓРіРёРµ растворители, указанные выше, также являются практичными. Необходимо использовать достаточное количество растворителя для экстрагирования всех активных веществ Рё сохранения РёС… РІ растворе. После экстракции раствор растворителя промывают РІРѕРґРѕР№ или водным щелочным раствором РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° промывная жидкость РЅРµ станет РїРѕ существу бесцветной, затем раствор растворителя сушат, предпочтительно СЃ помощью безводной соли, такой как безводный сульфат натрия, фильтруют Рё перегоняют для удаления значительного количества примесей. количество растворителя, РЅРѕ РЅРµ настолько большое, чтобы вызвать немедленное осаждение нежелательных твердых веществ. Остаточный раствор теперь охлаждают РґРѕ температуры 80°С, РїСЂРё которой РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ осаждение сырого дигитоксида. , - 65 , . . , , , 75 , . 80 . Сырой РїСЂРѕРґСѓРєС‚, полученный фильтрованием, очищают, как указано выше, Рё РїСЂРё необходимости можно кристаллизовать путем последовательных очисток 85. , 85 . Чтобы способствовать лучшему пониманию нашего изобретения, типичные СЃРїРѕСЃРѕР±С‹ применения изобретения изложены РІ следующих примерах. 90 , . 90 РџР РМЕР Листья наперстянки РїСѓСЂРїСѓСЂРЅРѕР№ (4 РєРі) профильтровали РґРѕ истощения стандартным денатурированным спиртом в„– 30 РІ 60% РІРѕРґРЅРѕР№ концентрации, получив около 4000 РєСѓР±.СЃРј. РёР· 95 экстракт. Его концентрировали перегонкой примерно РґРѕ 2600 РєСѓР±.СЃРј. (4 ) . 30 60% , 4000 . 95 . 2600 . После концентрирования концентрат обрабатывали шестью промывками четыреххлористым углеродом объемом 2080 СЃРј3. каждый. Общий объем РІРѕРґРЅРѕРіРѕ экстракта, оставшегося после промывок, составил 2225 СЃРј3. , 2080 . . 100 2225 . Промытый перколят затем экстрагировали пятью обработками диэтиловым эфиром, РїСЂРё этом экстрагирование осуществлялось объемом 1600 СЃРј3. порции 105 эфира РЅР° каждую экстракцию. РќР° этом этапе экстракции принципы дигитоксина оказались РІ растворителе. , 1600 . 105 . . Эфирный экстракт промывали десятью промывками РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора карбоната натрия, 110 СЃ использованием 2000 СЃРј3. около 1% раствора карбоната натрия для каждой промывки, причем последняя промывка практически бесцветна. Конечный объем эфирного раствора составил около 61 литра. , 110 2000 . 1% , . 61 . Промытый эфирный раствор сушили 115 безводным сульфатом натрия, фильтровали Рё концентрировали РІ РєСѓР±Рµ РґРѕ объема около СЃРј3. Его охлаждали РґРѕ комнатной температуры Рё выпадал РІ осадок неочищенный дигитоксин. 115 , . . Осадок выделяли фильтрованием. 120 Осадок растворяли РІ 26,5 СЃРј3. . 120 26.5 . 95% РЈ.РЎ.Рџ. этилового спирта Рё 36,5 РєСѓР±.СЃРј. РІРѕРґС‹ РїСЂРё 60°С. Раствору давали медленно остыть Рё оставляли РЅР° ночь. 95% ... 36.5 . 60 . . Получали кристаллический осадок дигитоксина, который выделяли фильтрованием Рё сушили. Пример . 125 , 668,413 Ацетат свинца, ((C2H302)2,3H2O) РІ количестве 15,5 фунтов разбавляли РґРѕ 7,5 галлонов дистиллированной РІРѕРґРѕР№ (25% РїРѕ массе РЅР° единицу объема). Листья наперстянки РїСѓСЂРїСѓСЂРЅРѕР№ (250 фунтов) РІ трех партиях РїРѕ 83 фунта, 4,8 унции. каждый смочили РІ миксере 2,5 галлонами раствора ацетата свинца. , ... ( (C2H302)2.3H2O) 15.5 7.5 (25% ). (250 ) 83 ., 4.8 . , 2.5 . Партии дополнительно увлажняли 2,5 галлонами 60% стандартного денатурированного спирта в„– 30 Рё затем смесь переносили РІ перколятор. Затем Рє смеси добавляли 60% стандартный денатурированный СЃРїРёСЂС‚ в„– 30 РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° перколят РЅРµ потек РёР· нижнего отверстия Рё над листьями РЅРµ остался слой спиртового раствора. Этому давали возможность мацерироваться РІ течение ночи. После мацерации начинали перколяцию Рё собирали первые 12 галлонов перколята Рё маркировали РёС… как Рђ-резерв, который сохраняли РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° весь перколят РЅРµ был готов Рє концентрированию. 2.5 60% . 30 . 60% . 30 . . , 12 -, . Перколяцию продолжали последовательными порциями 60% стандартного денатурированного спирта в„– 30, собирая три последовательные порции; Рђ-СЏ, 18 галлонов; Рђ-2, 36 галлонов; Рђ-3, 36 галлонов. 60% . 30 ; -, 18 ; -2, 36 ; -3, 36 . Ацетат свинца ((C2H302)2,3H20) РІ количестве 9 фунтов 4,8 унций. разбавляли РґРѕ 4,5 галлонов дистиллированной РІРѕРґРѕР№. Листья (150 фунтов) РґРІСѓРјСЏ партиями РїРѕ 75 фунтов. каждый смочили 2,25 галлонами раствора ацетата свинца РІ смесителе. ... ( (C2H302)2.3H20) 9 ., 4.8 . 4.5 . (150 ) 75 . 2.25 . Эти партии дополнительно увлажняли 2,25 галлонами перколята Рђ-1 Рё затем РѕР±Рµ смеси переносили РІ перколятор. Добавляли остаток перколята Рђ-1 Рё, РєРѕРіРґР° РѕРЅ исчезал РїРѕРґ поверхностью листьев, добавляли перколят Рђ-2. Добавление продолжали РІ возрастающей числовой последовательности РїРѕ РѕРґРЅРѕРјСѓ РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° перколят РЅРµ начал вытекать РёР· нижнего отверстия Рё над листьями РЅРµ оставался слой менструальных выделений. Этому также давали возможность мацерироваться РІ течение ночи. После мацерации начинали перколяцию Рё собирали первые 18 галлонов перколята Рё маркировали РёС… как -резерв. 2.25 -1 . -1 - -2 . . . , 18 -. Этот резерв сохранялся РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° перколят РЅРµ был готов Рє концентрированию. Перколяцию продолжали СЃ использованием последовательных порций Рђ-2, Рђ-3 Рё 60% стандартного денатурированного спирта в„– 30, собирая РґРІРµ последовательные порции: Р’-1, 30 галлонов, Рё Р’-2, 30 галлонов. . -2, -3 60% . 30 : -1, 30 , -2 30 . - Ацетат свинца . ((C2H302)2,3H20) РІ количестве 6 фунтов, 3,2 унции. разбавляли РґРѕ 3 литров дистиллированной РІРѕРґРѕР№. Листья наперстянки РїСѓСЂРїСѓСЂРЅРѕР№ (100 фунтов) РґРІСѓРјСЏ партиями РїРѕ 50 фунтов. каждый смочили 1,5 галлонами раствора ацетата свинца РІ миксере, Р° затем дополнительно увлажнили 1,5 галлонами перколята-Р’-1. - ... ((C2H302)2.3H20) 6 ., 3.2 . 3 . (100 ) 50 . 1.5 , 1.5 - -1. Смесь перенесли РІ перколятор, добавили остаток перколята Р‘-1 Рё, как только РѕРЅ исчезнет РїРѕРґ поверхностью листьев, добавили Р‘-2 Рё РїСЂРё необходимости 60% стандартный денатурат в„– 30, РґРѕ 65 Рі. РІ слой менструального цикла. остался над листьями. Этому давали возможность мацерироваться РІ течение ночи. После мацерации начинали перколяцию Рё собирали 30 галлонов перколята Рё маркировали его как РЎ-резерв. Резерв РІ 70 12 галлонов, резерв РІ 18 галлонов Рё резерв РІ 30 галлонов были объединены, чтобы получить РІ общей сложности 60 галлонов резервов. Эти 60 галлонов содержали полный экстракт, содержащий 75 активных принципов наперстянки, подлежащих переработке РЅР° дигитоксин. , -1 , -2 60% . 30, 65 . . , 30 -. - 70 12 , - 18 30 60 . 60 75 . 60 галлонов экстракта перегоняли РІ вакууме РїСЂРё температуре около 400°С. 60 400 . Дистилляцию продолжали РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° 80 объединенных перколятов РЅРµ концентрировались примерно РґРѕ 40 галлонов, после чего концентрату давали остыть РґРѕ комнатной температуры Рё затем переносили РІ неметаллический контейнер. 85 Концентрированный экстракт шесть раз промывали четыреххлористым углеродом, используя каждый раз 80% объема РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ концентрированного перколята, причем слой четыреххлористого углерода отводили через РґРЅРѕ резервуара. 80 40 , - . 85 80% , 90 . Водный слой затем экстрагировали семь раз порциями РїРѕ 24 галлона диэтилового эфира, причем последнюю экстракцию эфиром оставляли РЅР° ночь, чтобы обеспечить полное разделение. Р’СЃРµ семь эфирных экстрактов объединили Рё добавили достаточное количество эфира, чтобы получить 140 галлонов эфирного экстракта. 24 , 95 . 140 . Были приготовлены РґРІРµ партии раствора карбоната натрия 100 массой 14 фунтов. 10 унций. 100 14 . 10 . карбоната натрия (NaCO3. H2O) РІ резервуар СЃ достаточным количеством дистиллированной РІРѕРґС‹, чтобы получить 1250 фунтов. Р·Р° каждый лот. Эфирный экстракт промывали порциями РїРѕ 30 галлонов 10 5 раствора карбоната натрия РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° раствор карбоната РЅРµ обесцвечивался РїСЂРё наблюдении РІ наполненной колбе Эрленмейера, причем было достаточно РІРѕСЃСЊРјРё-десяти промывок карбонатом. После последней промывки карбонатом потери эфира были восполнены добавлением достаточного количества диэтилового эфира, чтобы получить 140 галлонов эфирного раствора. Промытый эфирный раствор переносили РІ сушильный контейнер, РІ который добавляли 30 фунтов. (NaCO3. H2O) 1250 . . 30 105 , . , 110 140 . 30 . безводного сульфата натрия. Раствору 115 давали обезвоживаться РІ течение ночи, Р° затем фильтровали для полного удаления сульфата натрия. Осадок РЅР° фильтре промывали обезвоженным эфиром Рё фильтраты эфира затем переносили РІ дистиллятор для перегонки. 120 Перегонку эфирного раствора проводили РїСЂРё атмосферном давлении Рё раствор концентрировали РґРѕ 5 галлонов. . 115 . . 120 5 . Затем концентрату давали остыть РґРѕ комнатной температуры Рё помещали РІ 125 стеклянных контейнеров. Осаждение принципов дигитоксина происходило РІ течение ночи РїСЂРё температуре около 70 . Осадок составлял 668,413, затем фильтровался Рё промывался небольшим количеством эфира, Р° твердые вещества сушились РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ. 125 . 70 . 668,413 -. РЎСѓС…РѕР№ осадок растворяли РІ 95% растворе . этилового спирта РїСЂРё 65°С, используя 1 РєСѓР±.СЃРј. алкоголя РЅР° каждые 30 РјРі. осадка. Спиртовой раствор разбавляли достаточным количеством дистиллированной РІРѕРґС‹ РїСЂРё температуре 650°С, чтобы полученная концентрация спирта составляла 40%. 95% ... 65 . 1 . 30 . . 650 . 40%. Спиртовому раствору давали медленно остыть РґРѕ комнатной температуры (70 ), Рё после достижения комнатной температуры образовывался осадок дигитоксина, который затем отфильтровывали. Этот осадок кристаллического дигитоксина сушили РІ вакууме над хлоридом кальция. (70 .) . . Теперь, РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описав Рё выяснив сущность нашего упомянутого изобретения Рё то, каким образом его следует реализовать, -
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 23:32:10
: GB668413A-">
: :

668414-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB668414A
[]
" . " . ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Рзобретатель: РОБЕРТ РЈРЛЬЯМ РљРЈРњРњ. :- . Дата подачи спецификации РІ Комилет: 23 РёСЋРЅСЏ 1950 Рі. : 23, 1950. Дата подачи заявления: 22 июля 1949 Рі. в„– 19367149. : 22, 1949. . 19367149. Полная спецификация опубликована: 19 марта 1952 Рі. : 19, 1952. Рндекс РїСЂРё приемке: - Класс 138(), B4c, B5(:). :- 138(), B4c, B5(: ). ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ. . Усовершенствования РІ предохранительных устройствах для отжима. . РњС‹, «ЭНГЛРРЁ ЭЛЕКТРРРљ РљРћРњРџРђРќР Р›РРњРТЕД», РљРІРёРЅСЃ Хаус, 28. РљРёРЅРіСЃСѓСЌР№. , , , 28. . Лондон, ..2, британская компания, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся Рѕ выдаче нам патента, Р° также Рѕ методе, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ будет реализовано. , ..2, , , , . быть конкретно описано РІ следующем утверждении Настоящее изобретение относится Рє устройствам безопасного расцепления для отжимателей СЃ механическим РїСЂРёРІРѕРґРѕРј, которые обычно встроены РІ электрические стиральные машины. . Р’ прошлом обычно предусматривалось какое-либо защитное устройство, СЃ помощью которого, если пальцы оператора застревают между валками отжима, механизм освобождения РјРѕРі сработать, чтобы дать возможность валкам СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕ отделиться. РћРґРЅР° РёР· форм такого механизма освобождения предназначена для освобождения РѕРґРЅРѕРіРѕ конца наконечника, несущего пружину, которая оказывает давление РЅР° валки, которые затем РјРѕРіСѓС‚ поворачиваться вверх Рё таким образом ослаблять давление РЅР° валки. ' . . Отжимное устройство, имеющее верхнюю планку, несущую пружину, которая оказывает давление РЅР° валки, Рё механизм освобождения, который позволяет указанной верхней планке поворачиваться вверх, тем самым снимая давление СЃ валков, описано РІ патентном описании в„– . 593,931 Рё для того, чтобы изобретение было легко понято, РѕРЅРѕ будет описано СЃРѕ ссылками РЅР° чертежи, сопровождающие предварительное описание, РЅР° которых РѕРЅРѕ показано применительно Рє отжимному устройству указанного типа. 593,931 . РќР° чертежах фиг. 1 представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ спереди, частично РІ разрезе отжимного устройства, фиг. 2 представляет СЃРѕР±РѕР№ торцевой РІРёРґ, также частично РІ разрезе, Р° фиг. 3 Рё 4 представляют СЃРѕР±РѕР№ подробные РІРёРґС‹ части отжимателя СЃ верхней перекладиной соответственно РІ рабочем Рё освобожденном положениях. , . 1 , , . 2 , . 3 4 . Обратимся Рє фиг. 1 чертежей. отжимной механизм состоит РїРѕ существу РёР· литой РѕСЃРЅРѕРІС‹ 1 [Цена 2 шилл. 8Рі.], имеющие цельные боковые стойки 2, 3, РЅР° которых установлены подшипники для валков 4. Верхняя планка 5, несущая пружину 6 Рё регулировочную ручку 7 для регулировки давления РЅР° валки 4, РѕРґРЅРёРј концом шарнирно соединена СЃРѕ стойкой 2, Р° РґСЂСѓРіРёРј концом соединена СЃРѕ стойкой 3 СЃ помощью разъемного коленно-рычажного механизма 8, управляемого освобождающим стержнем 9. Этот Р