патенты / 22014

834392-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB834392A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ «Эфиры фосфорной кислоты» Мы, , юридическое лицо, зарегистрированное в соответствии с законодательством Германии, 22c, Леверкузен Байерверк, Германия, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого его следует осуществлять, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение касается новых эфиров фосфорной кислоты и способа их производства. ' , , , 22c, , , , , , : . Новые сложные эфиры фосфорной кислоты представляют собой сложные эфиры -алкил-,-диалкила или -----диалкиламинофосфорной кислоты общей формулы: < ="img00010001." ="0001" ="010" ="00010001" -="" ="0001" ="018"/>, где R1 представляет собой алкильный радикал, содержащий до 4 атомов углерода. , представляет собой алкильный радикал, замещенный алифатическими или ароматическими тиоэфирными группами, а представляет собой либо OR1, либо радикал вторичного амина. - ,- ------ - : < ="img00010001." ="0001" ="010" ="00010001" -="" ="0001" ="018"/> R1 4 , OR1 . Более конкретно, представляет собой радикал R2--алк, где R2 представляет собой алкильный радикал, содержащий до 4 атомов углерода, или представляет собой фенильный радикал, а представляет собой алкиленовый радикал, содержащий до 4 атомов углерода, и может представлять собой радикал - (R3R4), где R3 и R4 представляют собой углеводородные радикалы, которые вместе содержат в общей сложности 6 атомов углерода, или где R3 и R4 вместе с атомом азота образуют гетероцидный радикал. , R2--, R2 4 4 , -(R3R4), R3 R4 6 R3 R4, , . Соединения, подобные вышеуказанному типу, если они получены из тиофосфорной кислоты или фосфорной кислоты, хорошо известны как инсектициды или средства защиты растений и широко используются в сельскохозяйственной области. Так, О.О-диэтил-Оэтилмеркаптоэтилфосфортионат известен как «Деметон» и является очень сильным инсектицидом. Мы обнаружили, что новые эфиры фосфорной кислоты согласно настоящему изобретению также полезны в качестве инсектицидов. , , . , .-- "" . . Новые сложные эфиры фосфористой кислоты могут быть получены путем взаимодействия соответствующих моногалогенидов О,О-диалкилфосфорной кислоты, особенно монохлоридов, или подходящих галогенидов замещения дамино-О-алкилфосфорной кислоты, особенно хлоридов, с солями соответствующим образом замещенных меркаптанов формулы , где представляет собой как определено выше. Для иллюстрации процесса приведены следующие уравнения: < ="img00010002." ="0002" ="052" ="00010002" -="" ="0001" ="133"/> .-- , , --- , , . : < ="img00010002." ="0002" ="052" ="00010002" -="" ="0001" ="133"/> Реакцию предпочтительно проводят в инертном растворителе и при повышенной температуре, но без кислорода воздуха. . Бензол, толуол и эфир оказались подходящими растворителями. Обычно подходят температуры от 30 до 700°С. , . 30 700 . . Новые соединения настоящего изобретения очень эффективно убивают насекомых, таких как мухи, клещи и тля. Они обладают особенно хорошей контактной инсектицидной активностью и в то же время активностью по поеданию насекомых, например гусениц. Большинство соединений также обладают превосходной активностью против яйцеклеток красного паука. Их можно использовать так же, как и другие известные фосфорные инсектициды, например. в концентрации от примерно 0,00001% до примерно 1%, разбавленных или дополненных подходящими твердыми или жидкими носителями или разбавителями. Примерами таких твердых носителей являются тальк, мел, бентонит и глина, а в качестве жидких носителей можно упомянуть воду (при необходимости с коммерческими эмульгаторами), спирты, особенно метанол или этанол, кетоны, особенно ацетон или метилэтилкетон, и жидкие углеводороды. Новые соединения также можно использовать в комбинации друг с другом или, например, с одним или несколькими известными инсектицидами и/или удобрениями. , , . , . . , .. 0.00001% 1%, . , , ( ), , , , , . , , / . В качестве примера особой полезности соединений согласно изобретению были протестированы против паутинного клеща и тли сложные эфиры следующих формул: < ="img00020001." ="0001" ="035" ="00020001" -="" ="0002" ="057"/>. Водные растворы указанных соединений готовили смешиванием их с таким же количеством вспомогательного растворителя (ацетона). Коммерческий эмульгатор (эфир бензилгидроксидифенилполигликоля) добавляют в количестве 20% от действующего вещества. Затем этот премикс разбавляют водой до желаемой концентрации. , , : < ="img00020001." ="0001" ="035" ="00020001" -="" ="0002" ="057"/> . (). ( ) 20% . . Испытания проводили следующим образом: А) против паутинного клеща (контактинсектицидное действие). Растения фасоли ( ) высотой около 15 дюймов опрыскивали до тех пор, пока они не станут влажными, 0,001% растворами, приготовленными, как указано выше. Растения фасоли были сильно заражены пауком-двупятнистым (вид ). : ) ( ). ( ) 15 0.001% . ( ). Оценку проводили через 24 часа, 48 часов и 8 дней. Общий процент гибели через 8 дней: 100%; Б) против тли (вид ). 24 , 48 8 . 8 : 100%; ) ( ). Сильно зараженные растения фасоли ( ) опрыскивали до тех пор, пока они не станут влажными, 0,01% растворами, приготовленными, как указано выше. Эффект определяли путем оценки через 24 часа путем подсчета погибших вредителей либо на поверхности почвы, либо все еще оставшихся на растениях. Полную гибель наблюдали через 24 часа. ( ) 0.01% . 24 . 24 . Следующие примеры приведены с целью иллюстрации изобретения: ПРИМЕР 1. < ="img00020002." ="0002" ="013" ="00020002" -="" ="0002" ="050"/> : 1. < ="img00020002." ="0002" ="013" ="00020002" -="" ="0002" ="050"/> К суспензии 0,3 моль натриевой соли фи-этилмеркаптоэтилмеркаптана (полученной из 36,6 г -этилмеркаптоэтилмеркаптана и 6,9 г мелкоизмельченного порошка натрия в 100 миллилитрах бензола) 53 г свежеперегнанной О,О-диэтил-фосфорной кислоты. монохлорид кислоты добавляют по каплям при перемешивании и одновременном пропускании тока азота при температуре 20--250 С. 0.3 -- ( 36.6 -- 6.9 100 ), 53 ,-- 20--250 . Смесь перемешивают при температуре от 35 до 400°С в течение часа и затем охлаждают до комнатной температуры. Добавлением 5 миллилитров воды осаждающийся первым в коллоидном состоянии хлорид натрия приводят в форму, пригодную для фильтрования. 35 400 . . 5 . Продукт отсасывают от хлорида натрия и фильтрат фракционируют; 60,5 грамм нового эфира т.п. 40450 С./0,1 мм. рт.ст. таким образом получаются. Выход 83 % от теоретического. ; 60.5 .. 40450 ./0.1 . . . 83 % . 0.001% растворы полностью убивают красных пауков, а также яйца красных пауков. 0.001% . Точно таким же способом, но используя вместо натриевой соли метилмеркаптоэтилмеркаптана фи-фенилмеркаптоэтилмеркаптан, получают сложный эфир формулы: < ="img00020003." ="0003" ="014" ="00020003" -="" ="0002" ="049"/> , , , - : < ="img00020003." ="0003" ="014" ="00020003" -="" ="0002" ="049"/> Другими эфирами этого типа, которые можно получить из соответствующих реагентов, следуя той же методике реакции, описанной выше, являются: < ="img00020004." ="0004" ="031" ="00020004" -="" ="0002" ="051"/>. : < ="img00020004." ="0004" ="031" ="00020004" -="" ="0002" ="051"/> < ="img00030001." ="0001" ="120" ="00030001" -="" ="0003" ="067"/> < ="img00030001." ="0001" ="120" ="00030001" -="" ="0003" ="067"/> ПРИМЕР 2. < ="img00030002." ="0002" ="015" ="00030002" -="" ="0003" ="057"/> 2. < ="img00030002." ="0002" ="015" ="00030002" -="" ="0003" ="057"/> 7 грамм мелкодисперсного натрия суспендируют в 100 миллилитрах бензола. К нему добавляют 38 граммов -этилмеркаптоэтилмеркаптана при комнатной температуре, пропуская через азот. Смесь нагревают до 400°С в течение 20 минут и добавляют 50 г монохлорида диметиламиноО-этилфосфорной кислоты (т. кип. 52-530°С/12 мм. .), затем добавляют по каплям. Температуру 50-55°С поддерживают еще в течение часа, а затем смесь обрабатывают, как описано в примере 1. Таким образом получают 40 граммов нового сложного эфира в виде бесцветного, малорастворимого в воде масла с т. кип. 60--650°С/0,05 мм. рт.ст. 7 100 . 38 ,-- - . 400 . 20 50 .- (.. 52--530 ./12 . .) . 50-55 . 1. 40 , - .. 60--650 ./0.05 . . Токсичность для крыс LD95 100 мг/кг. LD95 100 ./. Тлю и паутинного клеща уничтожают полностью растворами 0,11% и 0,01%. 0.11% 0.01%. Точно таким же образом, исходя из соответствующих реакционных компонентов, можно получить соединения следующих формул: < ="img00030003." ="0003" ="155" ="00030003" -="" ="0003" ="060"/> , , , : < ="img00030003." ="0003" ="155" ="00030003" -="" ="0003" ="060"/> ПРИМЕР 3. < ="img00030004." ="0004" ="014" ="00030004" -="" ="0003" ="045"/> 3. < ="img00030004." ="0004" ="014" ="00030004" -="" ="0003" ="045"/> К суспензии 0,4 моль натриевой соли α-этилмеркаптометилцеркаптана (полученной из 43,2 граммов α-этилмеркаптометилмеркаптана (т. кип. 5Q520 С./10 мм. 0.4 -- ( 43.2 α-- (.. 5Q520 ./10 . рт.ст.) и 9,2 г мелкоизмельченного порошка натрия в 150 миллилитрах бензола по каплям при охлаждении и одновременном пропускании через азот прибавляют 62,6 г хлорангидрида О,О-диэтилфосфорной кислоты. Экзотермическую реакцию поддерживают при 20-25°С путем охлаждения. После перемешивания в течение еще двух часов по каплям добавляют около 5 миллилитров воды, после чего выпавший в осадок коллоидный хлорид натрия переводят в форму, пригодную для фильтрования. После отсасывания хлорида натрия фильтрат фракционируют в токе азота. 72 грамма нового эфира б.п. .) 9.2 150 , 62.6 ,-- . 20-25 . . - , 5 . , . 72 .. 37-390°С/0,01 мм. рт.ст. таким образом получаются. 37--390 ./0.01 . . . Выход: 79,3% от теоретического. : 79.3% . 0,001%-ные растворы эфира полностью уничтожают красных пауков и их яйца (т. е. обладают еще и овицидным действием), а также тлю. 0.001'% (.. ), . Таким же образом можно получить соединения, показанные ниже, если реакцию проводить с соответствующими исходными веществами: < ="img00040001." ="0001" ="079" ="00040001" -="" ="0004" ="052"/> , : < ="img00040001." ="0001" ="079" ="00040001" -="" ="0004" ="052"/> ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ: 1. Эфиры фосфористой кислоты общей формулы: < ="img00040002." ="0002" ="011" ="00040002" -="" ="0004" ="018"/>, где R1 представляет собой алкильный радикал, содержащий до 4 атомов углерода, представляет собой алкильный радикал, замещенный алифатическими или ароматическими тиоэфирными группами, и представляет собой простой эфир -OR1 или радикал вторичного амина. : 1. : < ="img00040002." ="0002" ="011" ="00040002" -="" ="0004" ="018"/> R1 4 , -OR1 . 2.
Сложные эфиры фосфористой кислоты по п.1, в которых группа представляет собой радикал R27S-::, где представляет собой алкильный радикал, содержащий до 4 атомов углерода, или фенильный радикал, а представляет собой айкиленовый радикал, содержащий до 4 атомов углерода. . 1, R27S-::, 4 4 . 3.
Сложные эфиры фосфористой кислоты по п.1 или 2, где группа представляет собой радикал (R3R4), где R3 и представляют собой углеводородные радикалы, которые вместе содержат в общей сложности 6 атомов углерода, или где R3 и R4 вместе с азотом атом, образуют гетероциклический радикал. 1 2, (R3R4), R3 , 6 , R3 R4, , . 4.
Эфир фосфористой кислоты формулы: < ="img00040003." ="0003" ="013" ="00040003" -="" ="0004" ="050"/> : < ="img00040003." ="0003" ="013" ="00040003" -="" ="0004" ="050"/> 5.
Эфир фосфористой кислоты формулы: < ="img00040004." ="0004" ="014" ="00040004" -="" ="0004" ="049"/> : < ="img00040004." ="0004" ="014" ="00040004" -="" ="0004" ="049"/> 6.
Эфир фосфористой кислоты формулы: < ="img00040005." ="0005" ="012" ="00040005" -="" ="0004" ="048"/> : < ="img00040005." ="0005" ="012" ="00040005" -="" ="0004" ="048"/> 7.
Эфир фосфористой кислоты формулы: < ="img00040006." ="0006" ="013" ="00040006" -="" ="0004" ="051"/> : < ="img00040006." ="0006" ="013" ="00040006" -="" ="0004" ="051"/> 8.
Эфир фосфористой кислоты формулы: < ="img00040007." ="0007" ="014" ="00040007" -="" ="0004" ="053"/> : < ="img00040007." ="0007" ="014" ="00040007" -="" ="0004" ="053"/> 9.
Эфир фосфористой кислоты формулы: < ="img00040008." ="0008" ="017" ="00040008" -="" ="0004" ="052"/> : < ="img00040008." ="0008" ="017" ="00040008" -="" ="0004" ="052"/> 10.
Эфир фосфористой кислоты формулы: < ="img00040009." ="0009" ="016" ="00040009" -="" ="0004" ="049"/> : < ="img00040009." ="0009" ="016" ="00040009" -="" ="0004" ="049"/> **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 19:32:39
: GB834392A-">
: :

834393-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB834393A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 834393 / __ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 9 июля 1958 г. 834393 / __ : 9, 1958. № 21979/58. 21979/58. «Заявление /1, поданное в Германии 10 июля 1957 года. " /1 10, 1957. / Полная спецификация опубликована: 4 мая 1960 г. ' / : 4, 1960. Индекс при приемке: Классы 2(3), С 2 А( 1:11:12), С 2 В 4 (А 4: : : 4: 9: ), 2 ( 9: 18) : : 2 ( 3), 2 ( 1: 11: 12), 2 4 ( 4: : : 4: 9: ), 2 ( 9: 18: Р 20:516), С 3 А 12 (А 4 А:В 5:В 7:С 5:С 6), С 3 С 5 (А 4:С 7:ЕЗ); и 15 (2), Б 2 Е. 20:516), 3 12 ( 4 : 5: 7: 5: 6), 3 5 ( 4: 7: ); 15 ( 2), 2 . Международная классификация' - 07 06 с. ' - 07 06 . Изобретатели этого изобретения в том смысле, что они являются его фактическими разработчиками в значении статьи 16 Закона о патентах 1949 года, являются БЬЯРНЕ ХАРТМАРК, КУРТ ШУСТЕР и ИКАРЛ ХЕРРЛЕ, граждане Германии и жители, соответственно, Курфюрстенштрассе, 2, Людвигсхафен. /Рейн, Германия, 34, Гинденбургштрассе, Людвигсхафен/Рейн, Германия, и 35, Отвайлерштрассе, Людвигсхафен/Рейн, Германия. 16 , 1949, , , , , 2 , /, , 34, , / , , 35, , /, . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Крашение текстиля чановыми или серными красителями Мы, & - , акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством Германии, из Людвигсхафена на Рейне, Германия, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы был выдан патент. предоставленное нам, и способ, с помощью которого это должно быть выполнено, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к использованию новых вспомогательных веществ для крашения при крашении текстиля кубовыми или сернистыми красителями, особенно для выравнивания. такие крашения, а также на выравнивание таких красителей с помощью красящих вспомогательных средств, которые до сих пор не использовались для этой цели. , & - , , , , , , , : , , . Целью изобретения является создание красящих вспомогательных средств, которые, прежде всего, являются особенно активными и продуктивными в качестве выравнивающих веществ. Дополнительной целью изобретения является осуществление выравнивания с помощью красящих вспомогательных веществ, которые не нарушают процесс крашения. Дополнительной целью изобретения является применение красильных вспомогательных средств для последующего выравнивания (выравнивания) неровных крашения. ( ) . Другие цели изобретения станут очевидными из пояснений, приведенных в следующем описании. . Цели изобретения достигаются с помощью соединений, которые содержат множество лактамных групп с числом от 5 до 7 членов в лактамном кольце, причем указанные соединения содержат между любыми двумя лактамными группами углеродную цепь, каждый конец которой связан с атомом азота. лактамной группы и углеродная цепь которого содержит по меньшей мере один из гетероатомов, кислорода, серы и азота, причем указанные углеродные цепи содержат от 2 до 6 атомов углерода между каждой лактамной группой и соседним гетероатомом. 5 7 , , , , , 2 6 . Особую ценность для объектов изобретения представляют соединения такого типа, содержащие в молекуле от 3 3 6 до 5 лактамных групп. 3 3 6 5 . Указанными лактамными радикалами могут быть радикалы бутиролактама, валеролактама или капролактама. Лактамные радикалы могут также нести заместители при атомах углерода, как, например, алкильные радикалы. Алкильные радикалы с несколькими атомами углерода, как, например, метильные, этильные или пропильные радикалы. , могут быть заместителями. Лактамные радикалы в красящих вспомогательных веществах могут быть одинаковыми или разными. , , , , , ' . Гетероатомами, которыми прерываются углеродные цепи между радикалами лактама, являются атомы азота, кислорода или серы. , . Третья связь атома азота может быть объединена с атомом водорода или с циклоалифатическим радикалом, содержащим от 3 до 8 атомов углерода, или с алифатическим радикалом. Длина этого алифатического радикала может составлять от 1 до 5, предпочтительно от 1 до 4 атомов углерода. алифатический радикал может также содержать дополнительные радикалы, например, гидроксильную группу, которая также может быть этерифицированной, нитрильную группу, аминогруппу или радикал лактама, причем в последнем случае указанный алифатический радикал должен содержать по меньшей мере 2 атома углерода. Число гетероатомов атомов азота, кислорода или серы в углеродной цепи между радикалами лактама может быть, например, 1, 2, 3, 4, 5, 10 или 20 или даже больше. Гетероатомы могут быть одинаковыми или разными. 3 8 1 5, 1 4, , , , 2 , ., , , 1, 2, 3, 4, 5, 10 20, . Детали, приведенные выше относительно строения соединений, которые могут быть полезны в соответствии с данным изобретением, могут быть суммированы следующей общей формулой, при этом подразумевается, что эта общая формула предназначена служить просто для объяснения изобретения, а не для ограничения изобретения. изобретение: , : 2
834,393 --(=-) где представляет собой одинаковые или разные радикалы лактама, полученные из бутиролактама (пирролидона), валеролактама или капролактама, : представляет собой цепь, содержащую от 2 до 6 атомов углерода в длину, представляет собой цепь из от 1 до 6 атомов углерода в длину, представляет собой цепь из 2-6 атомов углерода в длину, представляет собой 0, 1, 2, 3, 4, 5 или любое другое целое число до 10, 20 или более, представляет собой любая или все группы --, --, -0 или --, 4 4 представляют собой алифатический радикал, содержащий от 1 до 5, предпочтительно от 1 до 4 атомов углерода в длину, причем этот радикал может нести другие заместители или циклоалифатический радикал, например циклопентил. 834,393 --(=-) (), , : 2 6 , 1 6 , , 2 6 , 0, 1, 2, 3, 4, 5 10, 20 , --, --, -0 --, 4 4 ' 1 5, 1 4, , , . Для последовательности атомов углерода, включающей указанные гетероатомы между атомами азота радикалов лактама, мы используем в этом описании также выражение «соединительная цепь». Для красящих вспомогательных веществ, подходящих согласно данному изобретению, мы также используем выражение «соединения лактама». " " . Несколькими примерами 4 являются: метил, этил, пропил, бета-этокси: - 2- 2 , - 2- 2- 3, - 2- 2- 2 2, -. 2- 2- и -. "-" . В целях иллюстрации мы укажем некоторые из соединений: 4 : , , , -: - 2- 2 , - 2- 2- 3, - 2- 2- 2 2, - 2- 2- -. "-" : - 2-, - 2-, в которых: - 2-, - 2- : "' 2, 14 4 / \ 1 или 2 , % / — 2 -'-,'. "' 2, 14 4 / \ 1 2 ,% / ó 2 -'-,'. 3 (,) )-\-) ('), /( _ _ _ 1 ( b_L — любое число от 2 до 6, одинаковое или различное также может быть 1. 3 (,) )-\-) ('), /( _ _ _ 1 ( b_L 2 6, 1. Лактамные соединения указанного типа получают, например, реакцией симметричного дихлордиэтилового эфира или симметричного дихлордиэтилтиоэфира с лактамом, например, с пирролидоном или капролактамом, или реакцией три-(хлорэтил)амина с указанными лактамами, или реакция полиалкиленполиаминов, таких как, например, диэтилентриамин, -метилдиэтилентриамин, триэтилентетрамин или соответствующие производные пропилена, с лактонами, такими как бутиролактон или валеролактон. Вместо простых лактамов или лактонов; для реакции могут быть также использованы лактамы или лактоны, замещенные по углероду, например, низшими алкильными или циклоалкильными радикалами. , - , , -()- , , -- , , , ; . Реакцией бутиролактона с диэтилентриамином получают, например, соединение: : Л-СН 2-СН 2 Н-СН 2-СН 2-Л. - 2- 2 - 2- 2-. Реакцией бутиролактона с дипропилентриамином получают, например, соединение: : Л-СН 2-СН 2-СН 2 НХ-СН 2 СН 2-СН 2 Л. - 2- 2- 2 - 2 2- 2 . По реакции бутиролактона с тремя примерами соединения: : этилентетрамин там получают для - 2- 2-- 2- 2-- 2- 2-. - 2- 2-- 2- 2-- 2- 2-. По реакции бутиролактона с соединением: : метилдипропилентриамина получается 834 393 834 393 - 2- 2- 2-- 2- 2- 2 . 834,393 834,393 - 2- 2- 2-- 2- 2- 2 . 3 3 Реакцией 2 молей субсульфида лактама получают, например, замещенное по атому азота бета-соединением: 3 3 2 : хлорэтильная группа с 1 молем натрия 2 - 2- 2 1 + 2 =- 2 2-- 2- 2 + 2 . 1 2 - 2- 2 1 + 2 =- 2 2-- 2- 2 + 2 . По реакции бутиролактона с дисоединением: : (гамма-аминопропил)-эфир получают - 2 2- 2- 2- 2 2-. (-)- - 2 2- 2- 2- 2 2-. В этих формулах , в зависимости от лактонов, используемых при производстве, может обозначать, например: - \ / ,49 _e_ / 1 14 . Совершенно обобщенно можно сказать, что красящие вспомогательные вещества, применяемые согласно данного изобретения содержат в молекуле по меньшей мере два лактамных радикала, причем вне лактамного радикала в каждой молекуле имеется по меньшей мере один гетероатом и каждый лактамный радикал имеет в соединительной цепи по меньшей мере два дополнительных атома углерода. В соединительной цепи может присутствовать больше дополнительных атомов углерода или два или более дополнительных гетероатома на радикал лактама. , , : - \ / ,49 _e_ / 1 14 , . Помимо лактамных соединений, подробно описанных выше, также часто с особым преимуществом можно использовать продукты, дополнительно модифицированные добавлением низкомолекулярных органических радикалов, например, путем алкилирования. , . В случае лактамных соединений, содержащих азот в качестве гетероатома в соединительной цепи, могут быть получены продукты с измененным замедляющим действием и с особенно благоприятными выравнивающими свойствами. Алкилирование может осуществляться алифатическими радикалами, содержащими не более 5 атомов углерода. пригодны, например, галогенпарафины, такие как метил, этил или пропилхлорид, алкиленоксиды, особенно оксиды этилена и пропилена, или акрилонитрил. , - 5 -, , , , , . Если нитрильные группы, содержащиеся при атоме азота в таких соединениях лактама, гидрировать до соответствующих гамма-аминосоединений, то также получают высокоактивные продукты. Особо активные соединения лактама получают также при взаимодействии лактамных соединений, содержащих - в соединительной цепи, с дигалогенпарафины, такие как, например, этиленхлорид, дихлордиметил или дихлордиэтиловый эфир. Таким образом получают лактамные соединения, которые содержат в молекуле по меньшей мере четыре лактамных радикала. - , - , , . Продукты, содержащие в молекуле более двух лактамных радикалов, также доступны следующим образом: : К полиалкиленполиамину добавляют столько цианоэтильных групп (этилнитрильных групп), сколько имеется атомов водорода, присоединенных к атомам азота, полученные нитрильные производные каталитически гидрируются в известных условиях с образованием соответствующих полиаминов, которые затем вступают в реакцию с лактонами. например из диэтилентриамина образуется соединение: ( ) , : 1. % 2 , 2 - -" , в котором радикалы представляют собой одинаковые или разные члены указанных лактамных радикалов. 1. % 2 , 2 - -" . Вспомогательные красители для применения согласно данному изобретению обладают превосходным выравнивающим действием при крашении и при крашении кубовыми красителями и сернистыми красителями. Напротив, 75 агенты не обладают выраженными поверхностно-активными свойствами; не пенятся и не смачиваются в концентрациях, необходимых для выравнивания. Имеют основную реакцию, когда содержат атомы азота в соединительной цепи. Можно красить в присутствии указанных красящих вспомогательных веществ, но их можно использовать и для выравнивания после -обработка неравномерного окрашивания. Вспомогательные вещества можно использовать в количествах от 0,1 до 20 граммов на литр, предпочтительно от 0,25 до 1 грамма на литр. 75 - ; , - 0 1 20 , 0 25 1 . Вспомогательные вещества для крашения, предназначенные для использования в соответствии с настоящим изобретением, например, при крашении в аппаратах (под которыми мы подразумеваем аппараты для крашения сыров, балок основы, скальвов и т.п.), предпочтительно добавляют после отстоя красителей. При работе с пигментом Метод проявки с помощью отсадочного приспособления, вспомогательное вещество добавляется, например, в проявочную ванну. Новые вспомогательные вещества для крашения подходят для всех известных до сих пор методов крашения, при которых для крашения используются кубовые и серные красители. ( , , ), , . Действительно, сам пирролидон и продукты замещения пирролидона, которые, однако, всегда содержали в молекуле только один пирролидоновый радикал, использовались в качестве вспомогательных красителей, особенно в качестве выравнивающих агентов при окрашивании кубовыми или сернистыми красителями. Однако нельзя было предвидеть, что Производные лактама, используемые согласно этому изобретению, будут иметь во много раз больший выход по сравнению с наиболее эффективным красящим вспомогательным средством, содержащим один пирролидоновый радикал в молекуле. С другой стороны, очень примечательно, что производные лактама, используемые согласно этому изобретению, оказывают воздействие на краситель. отсутствие замедляющего действия или замедляющее действие, которое заметно меньше по сравнению с выравнивающим агентом, имеющим сродство к обычному до сих пор красителю. атомов углерода, обладает смачивающей, пенообразующей и очищающей способностью и поэтому может использоваться в качестве вспомогательного средства для тканей, например, при крашении и выравнивании. Однако из этого факта нельзя вывести превосходные свойства веществ, используемых согласно настоящему изобретению, для выравнивания. действие указанных известных соединений очень мало по сравнению с действием соединений по данному изобретению. , , , , , , , . Превосходство предложенных сейчас лактамных соединений можно ясно показать сравнительными испытаниями. Например, когда два идентичных образца хлопка, окрашенного чановым красителем, обрабатываются в идентичных условиях вместе с неокрашенным хлопком в отдельных красильных ваннах без красителя (пустой чан). ) в течение 45 минут при 60°С, одна ванна (а) содержит вспомогательное вещество согласно настоящему изобретению (продукт реакции 2 молей бутиролактона и 1 моль диэтилентриамина), а другая ванна (б) содержит вспомогательное вещество (продукт реакции согласно (а) реагирует с хлоридом лауриновой кислоты), наблюдается следующее: неокрашенный хлопок в ванне (а) интенсивно окрашивается, и интенсивность цвета хлопка, окрашенного с самого начала, соответственно уменьшается (выравнивание красителя). ( ) 45 60 , () ( 2 1 ) () ( () ), : () ( ). Этот хороший эффект проявляется, например, при 25, 0,5, 1 и 5 граммах вспомогательного средства на литр жидкости 70. В соответствии с увеличением количества вспомогательного вещества выравнивание красителя от окрашенного к первоначально неокрашенному хлопку становится более интенсивным. Обработанные хлопчатобумажные мотки в ванне (б), напротив, наблюдается совершенно иная картина: при небольших количествах добавляемого средства выравнивание красителя от окрашенного к неокрашенному хлопку меньше, чем при том же количестве вспомогательного вещества, использованного в ванне (а) Если количество агента в ванне 80 () увеличить, например до 0, 5, 1 и 5 граммов агента на литр жидкости, то выравнивание красителя не становится более интенсивным, а ухудшается. Причина этого в том, что агент в ванне () удаляет краситель с окрашенного хлопка, но не позволяет ему впитываться или впитываться в той же степени первоначально неокрашенным хлопком. Выравнивающее красящее действие агента, используемого в ванне (), является Таким образом, малый (малое выравнивающее действие) и более 90 по сравнению с этим агентом также удерживает краситель в ванне (сильное замедляющее действие). Агент, используемый в ванне (), и подобные агенты, поэтому не могут рассматриваться как полезные выравнивающие агенты 95 Производство продукты присоединения бутиролактона к полиалкиленполиаминам возможны по следующим направлениям, причем указанные части являются массовыми: 25, 0.5, 1 5 70 , () 75 : , () 80 () , 0 5, 1 5 , , () 85 , , () ( ) 90 ( ) (), , 95 , : (а) 206 частей диэтилентриамина (2 100 моль) постепенно смешивают при перемешивании с 387 частями бутиролактона (4 5 моль). () 206 ( 2 100 ) 387 ( 4 5 ). При этом происходит заметный разогрев. Смесь выдерживают 4 часа при 230 С и еще 2 часа при 250 С. Таким образом, а затем в вакууме 5 мм отгоняют летучие до 130 С компоненты. желаемый дилактам получают в виде вязкой водорастворимой жидкости коричневатого цвета 110 (б) При взаимодействии этого соединения, полученного согласно (а), с 1 молем акрилонитрила обычным способом получают водорастворимую вязкую жидкость, которая представляет собой производное, замещенное на исходная вторичная 115 аминогруппа бета-цианоэтильной группы: 4 230 2 250 , 105 5 , 130 453 - 110 () () 1 115 - : - 2- 12-- 2 2- 02 2 , в которой = 4 834,393 этоксигруппа: - 2- 12-- 2 2- 02 2 = 4 834,393 : - 2- 2,-- 2- 2 2- 2- (а) 262 части дипропилентриамина (2 моля) смешивают с 380 частями (4 моль+% избытка) бутиролактона помешивая. - 2- 2,-- 2- 2 2- 2- () 262 ( 2 ) 380 ( 4 + % ) . Температуру доводят до 200-230°С, выдерживают 3 часа при 230°С и наконец повышают до 250°С в течение 2 часов. После отгонки летучих компонентов в вакууме при 5 мм до 155°С остается 517 частей водорастворимого коричневатого вещества. цветная вязкая жидкость с сильной основной реакцией: 200 230 , 3 230 250 2 5 155 , 517 , , : (в) Путем гидрирования в известных условиях производного, полученного в соответствии с (б), получают соответствующее соединение, замещенное по атому азота гамма-аминопропильной группой, которое представляет собой хорошо растворимое, щелочно реагирующее, вязкое масло: () (), - , , , : - 2,- 2,-- 2,- 2,- 2- 2- 2- 2 (г) Путем добавления 1 моля этиленоксида к дипирролидоновому соединению, доступному по методу (а) также получено явно водорастворимое соединение, в котором атом азота замещен бетаL- 2 - 2- 2-- 2- 2- 2,- (б ) Путем использования в методике примера (а) 290 частей -метилдипропилентриамина (2 моля) или 318 частей -этилдипропилентриамина (2 моля) вместо 262 частей дипропилентриамина в противном случае в идентичных условиях получают также хорошо растворимые в воде вязкие жидкости коричневатого цвета, являющиеся соответствующими -алкилпроизводными: - 2,- 2,-- 2,- 2,- 2- 2- 2- 2 () 1 () - - 2 - 2- 2-- 2- 2- 2,- () - ()-290 -- ( 2 ) 318 -- ( 2 ) 262 , -, , - : - или -N1 , 2 , 380 частей бутиролактона (избыток 4 моль+%) смешивают с 292 частями триэтилентетрамина и нагревают при перемешивании до 230 С, выдерживают 3 часа при этой температуре и наконец нагревают еще 2 часа при 40 250 С. После отгонки летучих компонентов окончательно в вакууме 5 мм до С получают 557 частей хорошо растворимого в воде продукта: - -N1 , 2 , 380 ( 4 + % ) 292 230 , 3 2 40 250 , 5 , 557 : - 2-,2--,- 2-- 2 2,- При использовании 440 частей валеролактона (4 моль + 10 % избыток) или 496 частей гаммаэтилбутиролактона вместо 380 частей бутиролактона в примерах (а), (а), (б) и , и работая в остальных идентичных условиях, также получаются хорошо растворимые в воде смолистые продукты, которые представляют собой соответствующие соединения дипиперидона или соединения, замещенные этилом на пирролидоновое кольцо. Они имеют формулу, приведенную выше, но с , равным " 2 - "-" () Путем нагревания 263 частей 1 2 3-три (гамма-аминопропокси)пропан (1 моль) и 290 частей бутиролактона (3–3 моля) в тех же условиях, что описаны в разделе (). 264 части ди-(гамма-аминопропил)эфира (2 моля) представляют собой нагревают до 70°С и при перемешивании добавляют 380 частей бутиро-6-лактона (4-4 моля). После прекращения нагрева все нагревают сначала в течение 2 часов при 120°С, а затем еще в течение 4 часов при 240°С, при этом реакционную воду отгоняют. В вакууме 5 мм рт.ст. затем отгоняют 65 избытка бутиролактона и оставшуюся реакционную воду полностью в течение 1 часа получают 520 частей коричневатого высоковязкого остатка, хорошо растворимого в воде. и реагирует нейтрально: 70 - 2- 2- 2-- 2- 2- (а), получают в виде остатка 450 частей сырого 1 2 3-три-(гамма-пирролидил -пропокси)-пропан, который представляет собой хорошо растворимое в воде высоковязкое масло: - 2-,2--,- 2-- 2 2,- 440 ( 4 + 10 % ) 496 380 (), (), () , , - " 2 - "-" () 263 1 2 3-(--)- ( 1 ) 290 ( 3 3 ) () 264 -(-) ( 2 ) 70 380 6 ( 4 4 ) , 2 120 4 240 , 5 65 1 520 - : 70 - 2- 2- 2-- 2- 2- (), 450 1 2 3--(--)- : 12- 2- 2 -,- 1 2---,--,--,-,-,- :2 2 2-- 2 2 2 2 834,393 240 частей сульфида натрия содержат -'() или () или (), аналогичный эффект оказывает кристаллизационная вода ( 2 9 20) ( 1 наблюдается. Различия в действии моль), растворенных в 400 частях этанола, являются отдельными продуктами, не очень велики и нагреты до кипения 295 частей -бета-хлора, причем зависят от красителя. 12- 2- 2 -,- 1 2---,--,--,-,-,- :2 2 2-- 2 2 2 2 834,393 240 -'() () (), ( 2 9 20) ( 1 ), 400 295 -- . По каплям добавляют этилпирролидон (2 моля). ПРИМЕР 2. ( 2 ) 2. растворяют в 200 частях этанола и превосходное действие используемых агентов нагревают в течение 3 часов с обратным холодильником. Согласно данному изобретению можно убедиться в том, что растворитель затем выпаривают в 380 частях в следующих сравнительных испытаниях. 200 3 380 . Получают хорошо растворимый остаток. Готовят пустую ванну, содержащую, помимо хлорида натрия, серу, каждый литр 5 граммов дитионита натрия и 12 граммов, содержащих производное дипирролидона каустической соды силой 38 Боум. 5 12 38 . В 131 часть диэтилентриамина. В этот чан: 131 : (1 моль) медленно прикапывают при 60°С (а) без дальнейшего добавления; 424 части акрилонитрила (8 молей) в (б) с добавлением 5 граммов на литр ингибитора полимеризации и -метилпирролидона; затем реакционную смесь выдерживают при этой температуре (в) с добавкой 1 грамма на литр в течение 7 ч. Избыток акрилонитрила представляет собой продукт конденсации 1 моля диотогнанного перегонкой в вакууме при 12 мм этилентриамина и 2 молей этилентриамина. до 50 С. Получен остаток (454) бутиролактона; гидрируют в 1000 частях метанола () с добавлением 5 граммов на литр насыщенного аммиака в присутствии 70 частей агента, указанного в (с), влажного кобальта Ренея при 100°С и обрабатывают вместе в течение 45 минут. при избытке атмосферы водорода до 60 С в соотношении товар:жидкость 1:30, расчетное количество водорода (10 моль) имеет неокрашенный моток хлопка и впитавшийся моток хлопка. Катализатор отфильтровывают, который был окрашен. с 2% растворителя красителя, выпаренного в вакууме, и остатком, указанным в примере 1. Во время этой обработки (460 частей), которая представляет собой пента-аминопропил-димент, уравнивание красителя между пропилентриамином, вступает в реакцию при окрашенном и имеют место неокрашенные мотки хлопка. ( 1 ) 60 () ; 424 ( 8 ) () 5 -; () 1 7 1 12 2 50 ( 454) ; 1000 () 5 70 () 100 45 60 1: 30, ( 10 ) , 2 % 1 ( 460 ), -- , , . Варианты, описанные в разделе (), с 475 частями. Степень выравнивания, т. е. бутиролактона (5–5 молей). Темная, жесткая однородность оттенка цвета после получения смолы, что позволяет легко и четко обрабатывать хлопковые мотки. , является водорастворимой мерой действия используемого выравнивающего средства. () 475 , , ( 5 5 ) , - . Следующие примеры будут дополнительно иллюстрировать сравнение мотков хлопка, которые после обработки по данному изобретению, но не по изобретению, в пустой ванне, промываются, окисляются, ограничиваясь этими примерами. Части и обработанные обычным способом показывают проценты, указанные в Примеры заключаются в том, что в образце (с) имело место то же самое выравнивающее действие частей и массовых процентов, что и в образце (), хотя в ПРИМЕРЕ 1 в случае образца () в пять раз больше количества мерсеризованной хлопчатобумажной пряжи, которая имеет предварительно были использованы известные агенты. Образец был окрашен с использованием 2% красителя (), в котором использовалось такое же количество выравнивающего вещества, как и в образце (), показывает максимальное действие использованных продуктов. согласно этому изобретению. , , , () (), 1 () 2 % (), : (), . ПРИМЕР 3. 3. 0 = Нить из штапельного волокна из регенерированной целлюлозы окрашивают на механической красильной машине (по Герберу) в течение 45 минут при температуре 60°С в соотношении продукт/щелок 1:30 с 2 % Индантрена Бриллиантового Зеленого Б (порошок, мелкий, высококонцентрированный, для крашения) ( . 0 = ( ) 45 60 1:30 2 % (, , , ) ( . обрабатывается вместе с тем же количеством 59825/1956), в красильной ванне, содержащей 12 см3 неокрашенной пряжи, в течение 1 часа в пустой ванне из расчета 60 на литр каустической соды 38 Баум 6 С в соотношении товара к жидкости 1:20. при концентрации 3 грамма на литр натрия добавление 0,25 грамма на литр красного дитионита, в красильной ванне получают продукт действия присоединения 1 моль триэтилена, 1 грамм на литр получаемого продукта тетрамин и 2 моля бутиролактона. по из 2 молей гамма-этила через несколько минут краситель явно бутиролактон и 1 моль триэтилена заметно начинают мигрировать в неокрашенный тетрамин. 59825/1956), 12 60 38 6 1:20 3 0 25 , 1 1 2 2 - , 1 . материал В конце эксперимента Краситель медленно проникает в волокно, и белый материал окрашивается мощно, но равномерно. Красильная ванна свободна от пены. Сравнительный тест без добавления, и пряжа не всплывает. Конечный раствор. Вспомогательное средство остается почти неизменным при содержании относительно небольшого количества красителей. После обычной отделки в идентичных условиях нити окрашивают путем замены указанного выравнивающего вещества равномерным и сквозным способом. При окрашивании составами, полученными в соответствии с (а) по осуществляется без добавления красящего 834 393 диэтилового эфира, также достигаются превосходные результаты. , , , () 834,393 , . ПРИМЕР 6. 6. Хлопчатобумажную пряжу, окрашенную 2% индантрена сине-зеленого (мелкий порошок для крашения) 70 (. 70305/1956), обрабатывают вместе с таким же количеством неокрашенной пряжи того же типа в пустой красильной ванне, содержащей 13,5 см3. на литр каустической соды 38 Баума 6 крепостью и 3 грамма на литр дитионита натрия 75 в соотношении товар:щелок 1:30 в течение часа. Цель состоит в том, чтобы после обработки обе нити имели одинаковый оттенок цвета и одинаковые глубина цвета (выравнивание) 80. Если в пустую красильную ванну не добавляется вспомогательное вещество, выравнивание будет очень незначительным. При добавлении известных выравнивающих веществ, например 2 граммов на литр гидроксиэтилированного октадецилового спирта (мольное соотношение 20:1), выравнивание будет равно 85. Качество относительно хорошее, но глубина цвета крашения мала, а потери красителя в ванне велики. 2 % - (, , ) 70 (. 70305/1956) 13 5 38 6 3 75 1:30 () 80 , , 2 ( 20:1), 85 . При добавлении 0,5 грамма на литр гидроксиэтилированного октадециламина (мольное соотношение 7:1) 90, который впоследствии был пералкилирован диметилсульфатом, также наблюдается определенное выравнивание, но оттенок цвета смещается в сторону синего и действительно является самым сильным на пряже. который первоначально был белым, и, кроме того, потери красителя в красильной ванне из-за замедляющего действия вспомогательного вещества велики. 0 5 ( 7: 1) 90 , 95 , . При добавлении 5 г/л метилпирролидона или капролактама или продукта реакции 100 пиридина с хлоруксусной кислотой можно наблюдать явно лучшее выравнивание, чем без добавления. 5 100 , . Такого же хорошего результата можно добиться, используя всего лишь 1 грамм на литр продукта конденсации 105 1 моля диэтилентриамина и 2 моля бутиролактона или продукта конденсации 1 моля триэтилентетрамина и 2 молей гамма-этилбутиролактона. Если использовать 5 граммов на литр этих продуктов, 110 достигается практически полное выравнивание, изменение оттенка цвета не происходит, а потери красителя из-за замедления относительно малы. 1 105 1 2 1 2 -- 5 , 110 , . ПРИМЕР 7. При непрерывном крашении хлопчатобумажных изделий 120 кубовыми красителями методом тампонного пара добавляют от 115 до 20 граммов на литр продукта реакции симметричного дихлордиэтилтиоэфира с пирролидоном, который также можно получить способом, описанным в . При высоком выходе красителя получают значительно более ровно и лучше прокрашенные изделия, чем без указанной добавки. 7 115 20 , , 120 - , . ПРИМЕР 8 125 8 125 Пряжа из регенерированного целлюлозного штапельного волокна окрашивается в ванне с 25 % ( 53440) в соотношении сырье к раствору 1:30 при 95 с 8 % соды, 601 % сульфида натрия и 50 % 130 вспомогательных, краситель действует так быстро, что крашение не является равномерным. Если используется поверхностно-активный выравнивающий агент типа гидроксиэтилированного жирного спирта, жирного амина или четвертичных поверхностно-активных соединений аммония, то верно, что также применяются равномерные крашения. Получается, но в остаточном растворе и пене красильной ванны остается слишком много красителя, так что нити начинают плавать в ванне. Таким образом, механические манипуляции затрудняются, и крашение становится невозможным. 25 % ( 53440) 1:30 95 8 % , 601 %' 50 % 130 , - - , . Вместо вышеупомянутого хорошо подходящего выравнивающего агента также пригодны диортрипирролидоновые соединения, полученные согласно (а) и (), которые имеют атомы кислорода в качестве гетероатомов между лактамными кольцами. Они отличаются от первых упомянутых соединений. агентов тем, что их тормозящее действие еще меньше. ' -, , () () - . ПРИМЕР 4. 4. Сыры, катушки или основы хлопка красят в закрытых красильных аппаратах (по Обермайеру) в течение 45 минут при температуре 60 С с помощью красильной ванны, содержащей 20 см3 на литр каустической соды и 5 г на литр дитионита натрия в товаре. к раствору в соотношении 1:10 с 1% мелкодисперсного порошка индантрена синего для крашения ( 69825/1956). , ( ) 45 60 20 5 1:10 1 % , , ( 69825/1956). 1 5 граммов на литр продукта, приготовленного согласно (а), добавляют в красильную ванну в качестве единственного выравнивающего средства. После обычного завершения окрашивания раневые тела прокрашиваются с хорошей равномерностью, чистым оттенком и безупречной однородностью. Только немного красителя. 1 5 () , , . материал остается в красильной ванне. . Так же, как и продукт, полученный согласно (а), в качестве выравнивающих агентов пригодны также продукты его реакции с этиленхлоридом, с дихлордиметиловым эфиром, с дихлордиэтиловым эфиром и соединением пентапирролидона, полученным согласно . С этими продуктами замедляющее действие меньше, чем у первых упомянутых продуктов. (), , , . ПРИМЕР 5. 5. Хлопковый водостойкий поплин, окрашенный на автоматический джиггер, а также ткань, предварительно пропитанная фуляром 1% (мелкий порошок, для крашения) ( 69525/1956), подвергается проявке в течение 45 минут при 60 при соотношении вещества к раствору 1. : 5 на Джиггере с помощью проявочной ванны, содержащей 30 см3 на литр каустической соды 38 Баума 6 крепости и 8 г/л дитионита натрия. Проявочная ванна, кроме обычных добавок гидросульфита, раствора каустической соды и пропиточной жидкости, получает без добавления вспомогательных веществ, кроме 2 граммов на литр продукта, приготовленного в соответствии с (а). При небольшом замедляющем действии получается ровное, хорошо прокрашенное и очень прочное тонирование. , 1 % (, , " ) ( 69525/1956) 45 60 1: 5 30 38 6 8 , , , 2 () , . Если продукт, приготовленный по (а) и прореагировавший с хлористым этиленом или дихлором, 834 393 8 834 393 Глауберова соль в течение 1 ч. Окрашивание имеет тенденцию к бронзовому цвету, не быстро истирается и является неравномерным. Безотказное окрашивание достигается добавлением от 0,5 до 1 грамма на литр продукта, приготовленного согласно (а). () , 834,393 8 834,393 ' 1 , 0 5 1 (). ПРИМЕР 9. 9. Хлопковое трико окрашивают в барабанной ванне 0,22 % порошка 3 ( 69840/1956) обычным методом крашения. Окраска неравномерна, если, однако, 0,5 грамма на литр соединения пиперидона из 2 молей валеролактона и Если в красильную ванну добавить 1 моль диэтилентриамина согласно или соединения пирролидона, замещенного у гетероатома алкильной группой согласно (), то окрашивание будет значительно более твердым и, в остальном, идентичным способом работы. 0.22 % 3 ( 69840/1956) , , 0.5 2 1 () , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 19:32:39
: GB834393A-">
: :

834394-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB834394A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. Метод плепаррига акрионитрила. Мы, , корпорация, учрежденная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, с местонахождением в Пейсе, штат Флорида, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем об изобретении, для чего мы молимся о том, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: - Это изобретение относится к улучшенному катализатору и способу производства акрилонитрила. . , , , , , , , , , , : - . Хорошо известно, что акрилонитрил можно получить путем взаимодействия цианистого водорода с ацетиленом в паровой фазе в присутствии подходящего катализатора. Было установлено, что хорошие выходы акрилонитрила можно получить, когда пористые носители катализатора содержат инактивин. . Например, при нагревании неактивированного угля до температуры порядка 10000°С требуется некоторая предварительная обработка, как известно, для удаления летучих веществ из угля, а также предварительная вакуумная обработка для удаления летучих веществ. , 10000 . , . Также известно, что неактивированный уголь дезоксигенируется перед использованием. В последнем случае катализатор предварительно нагревали путем нагревания неактивированного угля выше 5000°С в присутствии восстановительной атмосферы, такой как водород. . , 5000 . . Полученный дезоксигенированный уголь затем пропитывали гидроксидом, карбонатом или цианидом щелочного металла. Один аспект настоящего изобретения направлен на получение катализатора, при котором предварительная обработка угля и пропитка катализатора выполняются в одну стадию. , . . Способ настоящего изобретения заключается во взаимодействии при температуре от около 4500°С до около 7000°С смеси цианистого водорода и ацетилена в присутствии неактивированного угля, пропитанного от около 1,5% до около 10% по массе щелочного металла. из раствора металла в инертном растворителе. В одном варианте древесный уголь пропитывают свободным металлическим натрием в растворе в инертном растворителе. 4500 . 7000 . 1.5% 10% , . В предпочтительном аспекте изобретения инертный или пористый носитель представляет собой древесный уголь хвойных пород из-за его более низкой стоимости. Этот древесный уголь подготавливается для использования в качестве носителя катализатора путем его непосредственной пропитки свободным щелочным металлом в инертном растворителе. Полученный древесный уголь готов к использованию в реакции без какой-либо дополнительной обработки. , , . . . ПРИМЕР И. . 9 граммы металлического натрия растворяли в одном литре нашатырного спирта. В течение десяти минут к раствору аммиака добавляли 225 граммов хвойного угля размером 20х40. Произошло бурное кипение, вызванное не только охлаждением угля, но и реакцией с участием натрия. Голубая окраска натрия исчезла при добавлении древесного угля. 9 . 225 20X40 . . . Когда древесный уголь был полностью добавлен, к древесному углю, содержащему аммиак, добавляли еще 4 грамма металлического натрия. Затем аммиак выпаривали. , 4 . . Смесь разбавленного ацетилена и цианистого водорода пропускали через латунный реактор с внутренним диаметром 19 дюймов, содержащий 150 граммов катализатора, приготовленного, как описано выше. В реакторе поддерживали температуру около 5900°С. Молярное отношение ацетилена к цианистому водороду составляло 0,8, при этом количество ацетилена в потоке разбавленного ацетилена составляло 7,4%. Остальная часть потока ацетилена состояла из водорода, азота и метана. Давление в реакторе было практически атмосферным. Этот 12-часовой эксперимент дал конверсию ацетилена порядка 76 процентов и выходы в расчете на цианистый водород около 85,6 процента. Неактивированный уголь готовят для использования в качестве носителя катализатора путем его непосредственной обработки свободным щелочным металлом. Такое лечение преследует двойную цель. Во-первых, он реагирует с древесным углем или материалами, адсорбированными или объединенными с древесным углем, в результате чего он становится малопригодным для использования в качестве носителя катализатора. 19 . . 150 . 5900 . 0.8 7.4 . , . . 12 76 85.6 . - . , . Во-вторых, реакция щелочного металла с углем приводит к образованию необходимой пропитки катализатора. . Помимо металлического натрия, также могут использоваться другие щелочные металлы, литий и калий. Угольный носитель пропитан щелочным металлом в количестве от примерно 1,5 до примерно 10 мас.%. Как показано в примере, щелочной металл натрий в данном случае подвергался реакции с неактивированным углем в жидком аммиаке. , , . 1.5 10 . , , . Хотя можно использовать и другие инертные среды, такие как метиламин, предпочтительным является жидкий аммиак, поскольку он дешев и его можно легко удалить выпариванием из обработанного щелочным металлом древесного угля. , . Носитель угольного катализатора может иметь любой желаемый размер ячеек. При использовании стационарных слоев катализатора можно использовать широкий диапазон размеров частиц древесного угля. Однако при использовании псевдоожиженного слоя катализатора следует избегать частиц древесного угля очень маленького размера, поскольку газовый поток будет выносить их из реакционной зоны. Аналогично, если размеры частиц слишком велики, работа псевдоожиженного слоя будет очень затруднена. . . , . , , . В приведенном выше примере указаны конкретные условия эксплуатации. Однако они могут быть существенно изменены, не выходя за рамки изобретения. , . , , . Например, диапазон температур в реакторе может варьироваться от примерно 4500°С до примерно 7000°С. Диапазон давления в реакторе может варьироваться от примерно атмосферного давления до примерно 100 фунтов на квадратный дюйм. Аналогично, молярное соотношение ацетилена к цианистому водороду может варьироваться в довольно широких пределах от примерно 0,5:1 до примерно 1,6:1 и выше. Поток ацетилен-цианистый водород может быть разбавлен так, чтобы он содержал менее примерно 15% ацетилена. , 4500 . 7000 . 100 . , 0.5:1 1.6:1 . - 15% . Равным образом, объемная скорость может находиться в диапазоне от около 100 час-л до около 1000 час-л. , 100 .- 1000 .-. В дополнение к реакторам, внутренние поверхности которых образованы или покрыты такими материалами, как (зарегистрированная торговая марка), керамическими материалами, железо-алюминиевыми сплавами и подобными реагентосодержащими поверхностями, состоящими в основном из меди или сплава меди (латуни и бронзы), как показано на рисунке, также очень подходят. Медь отдельно или в сплаве с цинком, оловом или никелем или смесями этих металлов, например, фосфоризированная медь (99,96 , 0,02 ), фосфористая бронза (90 , 0,12 , 9,76 , 0,10 , 0,02 ), желтый цвет. латунь (66,96 , 32,98 , 0,04 , 0,01 ?), нейзильбер (64,19 , 18,27 , 17,09 , 0,41 , 0,02 ) и красная латунь (85, 15 ) оказались хорошими. материалы, контактирующие с реагентами. , , ( ), , - - ( ) , . , , , (99.96 , 0.02 ), (90 , 0.12 , 9.76 , 0.10 , 0.02 ), (66.96 , 32.98 , 0.04 , 0.01 ?, (64.19 , 18.27 , 17.09 , 0.41 , 0.02 ) (85., 15 ), . В приведенном выше примере использовался разбавленный поток ацетилена. Количество ацетилена в этом потоке составляло около 7,4%. Процесс пригоден при использовании потоков разбавленного ацетилена, полученных такими известными методами, как «Вульф» и «Сакссе». Хотя это изобретение было описано в связи с использованием потоков разбавленного ацетилена, оно также применимо к потокам концентрированного ацетилена. , . 7.4 . "" "". , . Описанные здесь приготовление катализатора и способ являются улучшением по сравнению с ранее упомянутым предшествующим уровнем техники, поскольку (1) они за одну стадию легко и должным образом кондиционируют древесный уголь для использования в качестве носителя катализатора и в то же время пропитывают его подходящим каталитич