По окончании измерений процедура многократного травления поверхности детектора была повторена. В результате детектор был подвергнут двадцатикратному травлению.
Детектор, выбранный для эксперимента, был облучен на экспериментальном ядерном реакторе ИР ИВВ-2М. Флюенс составил 4·1017 см-2. Детектор был предварительно протравлен в 40% HF в течение 10 минут (рис. 5.16). Вид треков на детекторе после предварительного травления, а также вид треков после 10 и 20 травлений представлен рисунках 16–18. Несмотря на то что на поверхности детектора было зафиксировано значительное число треков деления, вклад травления материала детектора вдоль треков, образованных делением 239Pu, нанесенного на экспериментальный детектор, в суммарное снижение массы детектора пренебрежимо мал. Об этом свидетельствует анализ изображений, полученных в ходе проведения эксперимента. После предварительного травления, проведенного до начала эксперимента, близкая к сферической форма визуализированных треков свидетельствовала о том, что достигнутая глубина травления близка к значению длины латентного трека. Следовательно, в приповерхностном слое детектора практически полностью отсутствовали участки, поврежденные осколками деления (рис. 5.16). Снимки поверхности детектора после 10 и 20 циклов (рисунки 5.17 и 5.18) травления подтверждают это. Результаты измерений толщины и массы детектора в ходе эксперимента приведены в таблице 5.4.
Рисунок 5.16 – Вид треков на детекторе после предварительного травления в 40% HF в течение 10 минут
Рисунок 5.17 – Вид треков после 10-ти травлений 10% раствором HF продолжительностью 24 минуты каждое
Рисунок 5.18 – Вид треков после 20-ти травлений 10% раствором HF продолжительностью 24 минуты каждое
Таблица 5.4 – Результаты измерений толщины и массы детектора
Число травлений |
Толщина детектора, мм |
Масса детектора, г |
0 |
3,10 |
3,3309 |
|
|
|
10 |
3,085* |
3,3112 |
20 |
3,07 |
3,2922 |
|
|
|
* – цена деления шкалы микрометра 0,01 мм, но при измерении толщины детектора после 10 травлений микрометр показывал значение, расположенное визуально строго между 3,08 и 3,09 мм, поэтому было взято среднее значение
251
Рекомендовано к покупке и изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
Расчет уменьшения толщины одной стороны детектора за одно травление YZ на основе результатов измерений микрометром проводили по формуле:
где ∆h – изменение толщины детектора за одно травление, мм; h0 – толщина детектора до травления, мм;
hi – толщина детектора после i травлений, мм; i – число травлений;
2 – коэффициент, учитывающих одновременное травление с двух сторон детектора.
Расчет уменьшения толщины одной стороны детектора за одно травление |
Dh , на |
основе весового метода измерений, в предположении, что детектор протравливается равномерно со всех сторон (рис. 5.20), проводился по формуле:
где mi – изменение массы детектора за i травлений, г; i – число травлений;
ρ – плотность кристаллического кварца, г/мм3; S – площадь поверхности детектора, мм2;
m0 – масса детектора до травления, г;
mi – масса детектора после i-го травления, г; h – высота детектора до травления, мм;
r – радиус детектора, мм.
Рисунок 5.19 – Равномерное травление детектора со всех сторон. Штриховкой показана стравливаемая область детектора
Результаты измерений приведены в таблице 5.5.
Таблица 5.5 – Результаты расчета толщины единичного травления
|
Количество |
Толщина единичного травления, мкм |
|
|
|
|
Измеренная с применением |
Измеренная с применением |
|
травлений |
|
микрометра |
весов |
|
|
|
|
|
|
|
10 |
0,75 |
0,73 |
|
|
|
|
|
20 |
0,75 |
0,72 |
|
|
|
|
|
Среднее |
0,75(0,24)* |
0,73(0,02)* |
* – стандартная неопределенность [16]
Из таблицы 5.5 следует, что в результате единичного травления измеренная с помощью микрометра толщина травления поверхности детектора составила 0,75(0,24) мкм. Та же самая величина, рассчитанная при помощи весового метода, составила 0,73(0,02) мкм. Полученные различными методами результаты измерений близки. Для дальнейших рассуждений было принято значение толщины единичного травления, равное 0,73 мкм, так как стандартная неопределенность весового метода существенно ниже.
Измеренное значение толщины единичного травления и есть произведение скорости травления неповрежденной поверхности детектора Vb на продолжительность травления t. Подставляя в выражение (5.37) значения наблюдаемого диаметра D вертикального трека и произведения скорости травления на его продолжительность Vbt, получаем парадоксальный результат:
( ) |
( |
) |
(5.40) |
1,5 0,1 |
< 0,73 0,02 |
|
|
|
Для объяснения полученного результата и снятия противоречия была выдвинута гипотеза. Она заключалась в том, что монокристаллический кварц, из которого изготовлен трековый детектор, обладает анизотропией физических и химических свойств. Как следствие, скорость травления неповрежденного материала неодинакова в разных направлениях. Правдоподобность гипотезы проверялась путем сравнения расчетного значения критического угла с экспериментальными данными, приведенными в литературе [14]. Считали, что скорость травления неповрежденного осколками деления материала монокристаллического кварца в горизонтальном (вдоль поверхности детектора) и вертикальном (по нормали к поверхности детектора) направлениях различны (рис. 5.21). Далее в рассуждениях числовые значения будут представлены без их неопределенностей.
253
Рекомендовано к покупке и изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
Vg = kV v
Рисунок 5.20 – Коническая модель с различными скоростями травления
Вэтом случае скорость травления материала детектора в направлении по нормали
квнутренней поверхности конуса может быть выражена следующим образом:
V = |
sina 2 V 2 |
+ cosa 2 V 2 |
, |
(5.41) |
b |
v |
g |
|
|
где α – угол раскрытия конуса;
Vv |
– скорость травления мишени по нормали к поверхности; |
Vg |
– скорость травления мишени в горизонтальной плоскости. |
Скорость травления материала детектора вдоль латентного трека может быть выражена через вертикальную скорость травления неповрежденного материала детектора следующим образом:
Горизонтальную скорость травления материала детектора можно определить как:
(5.43)
254
Здесь n>1 и k>1 есть некоторые параметры. При условии, что длина визуализированного трека составляет 7,0 мкм, имеем:
Vvt = 0,73 мкм
Vtt = 7,0 мкм
Из (5.42)–(5.44) были получены следующие оценки: n=9,59; k=2,05. На основе полученных результатов была проведена оценка значения критического угла, т. е. такого максимального угла падения осколка деления на поверхность детектора, при котором латентный трек полностью расположен в слое детектора, протравленного в процессе визуализации (рис. 5.21).
Рисунок 5.21 – К определению критического угла
На рисунке 21 Н – глубина травления неповрежденного материала детектора, отрезок АВ отвечает длине латентного трека, расположенного в стравливаемом слое материала детектора. Угол ОАВ является критическим углом. Угол падения осколка деления ОВА соотносится с критическим углом, как:
|
ОАВ = 2 . ОВА |
|
|
(5.45) |
|
|
|
|
|
|
|
Учитывая соотношения (5.42), (5.43), можно показать: |
|
|
|
]^N |
ОВА |
|
|
(5.46) |
|
|
[ = |
|
|
|
|
|
|
|
соответствии с выражением: |
|
Критический угол рассчитывался в N |
|
|
|
|
ОАВ |
|
|
. _`a]^N b |
|
d |
(5.47) |
|
[ = |
|
|
|
|
критического угла, полученная для n=9,59, составляет 840. Из ли- |
Оценка значения |
|
|
2 |
|
N |
|
|
тературных источников [14] известно, что для детекторов, выполненных из кварца, критический угол равен 830, что близко к полученной оценке. Следовательно, в первом приближении можно считать, что проверяемая рабочая гипотеза верно объясняет наблюдаемую картину.
255
Рекомендовано к покупке и изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
5.3.2. Уточнение величины критического угла
Величина критического угла участвует в расчете эффективности регистрации при переходе от количества треков в звезде к активности и размеру частицы, соответствующей данной звезде [15]. Величина критического угла зависит от материала мишени. Эффек-
тивность регистрации |
ε взаимозависима с критическим углом j , поэтому можно вычис- |
лить критический угол |
j , используя значения эффективности регистрации ε [15]: |
Расчет эффективности регистрации актов деления трековым детектором ε проводили с использованием ОРР 239Pu по методике [17]. Результаты приведены в таблице 5.6. Стандартную неопределенность типа A средней эффективности регистрации актов деления трековым детектором u(ε) (таблица 5.6) вычисляли по формуле экспериментального стандартного отклонения среднего значения [16]:
|
1 |
n |
|
|
|
|
= |
å |
ε |
i |
- ε |
2 |
n -1 |
|
n |
i=1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где |
ε |
|
– средняя эффективность регистрации актов деления трековым детектором по всем i; |
|
ε |
i |
– эффективность регистрации актов деления i-м трековым детектором; |
|
|
|
|
|
|
|
n |
– количество трековых детекторов. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Для нахождения критического угла |
j использовали формулу (5.48) и значения эф- |
фективности регистрации |
ε = 82,5(3,26)% |
(таблица 5.6). Полученное значение критиче- |
ского угла j = 79,92(1,91) |
0 |
хорошо согласуется со значением 830, приведенным в [14], и |
|
хорошо согласуется с представленным в главе «Исследование динамики травления латентных треков деления» значением 840.
Таблица 5.6 – Эффективность регистрации актов деления трековым детектором e
Детектор |
Эффективность регистрации Q,% |
302 |
72,28 |
|
|
303 |
77,99 |
|
|
403 |
78,49 |
|
|
414 |
80,00 |
|
|
501 |
94,91 |
|
|
703 |
94,22 |
|
|
704 |
79,58 |
|
|
среднее |
82,49(3,26) |
|
|
5.3.3. Оценка оптимальных режимов облучения трековых детекторов
Образцы анализируемых наночастиц могут характеризоваться различными распределениями частиц по размерам. Это означает, что при заданном значении достигаемого флюенса частицы, имеющие слишком малый размер и низкое число делящихся ядер, не создадут достаточного числа треков деления, необходимых для их подсчета. В то же время большие по размерам наночастицы создадут такое значительное число треков, что из-за их наложения друг на друга подсчет треков будет невозможным. Отсюда возникает задача выбора оптимального режима облучения наночастиц. В настоящее время подсчет треков выполняется человеком, что вносит в конечный результат элемент субъективизма. Поэтому для разработки оптимальных режимов облучения детекторов с нанесенными на их поверхность образцами наночастиц, необходимо использовать не детерминированный критерий, а «мягкий инструмент». В качестве такого инструмента предлагается использование двух границ флюенса «сверху» и «снизу».
Граница «сверху» подразумевает флюенс нейтронов как функцию от расстояния
между мишенями и размером частиц: Ф |
= Ф |
H |
T |
, N |
ядер ) |
. Задача сводится к оценке ко- |
св |
св ( |
|
|
|
личества различимых треков на круге диаметром L . Максимальный диаметр ( L ) звезды может быть рассчитан в соответствии с выражением (5.50) (рис. 5.22).
|
|
L = 2H tan j = 2(HT + h)tan j |
где |
L |
– максимальный размер звезды, мкм; |
|
|
|
HT – расстояние между мишенями, мкм; |
|
|
|
h |
– толщина стравливаемого слоя, мкм; |
|
|
|
j |
– критический угол входа трека, рад. |
|
|
|
|
Число актов деления рассчитывается по формуле: |
|
|
N |
f |
= eN |
ядер |
Фs |
f |
10-24 |
где Nf – число актов деления;
e – чувствительность регистрации актов деления трековым детектором;
Nядер – число ядер плутония;
Ф – флюенс нейтронов, см-2;
s f – сечение реакции деления, барн;
10-24 – коэффициент перехода от барн к см2.
Рекомендовано к покупке и изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
Рисунок 5.22 – а) – вид сбоку; б) – вид сверху звезды на мишени (схематично)
|
|
Число осколков деления, попавших в круг диаметра |
L , определяется по формуле: |
|
|
|
w |
|
|
|
|
Nw = 2Nf |
|
= Nf (1- cosj) |
|
(5.52) |
|
|
4p |
|
где |
Nw |
– количество осколков деления, попавших в круг диаметра |
L ; |
|
Nf |
– число актов деления; |
|
|
|
ω – телесный угол с углом растра α , ср (стерад); |
|
|
|
j |
– критический угол входа трека, рад. |
|
|
|
|
Очевидно, что форма треков зависит от угла входа: в центре звезды – это круг, |
ближе к периферии – это овал. Вокруг каждой точки входа трека в мишень можно описать круг с центром в точке входа и диаметром, равным диаметру трека, входящего по нормали в мишень. Предполагали, что оператор может сосчитать число треков, если оно не превы-
шает числа описанных кругов, полностью покрывающих круг диаметра |
L |
без пересече- |
ний (рис. 5.23). Это предположение эвристическое и очень «сильное», так как оно занижает границу «сверху».
В такой постановке – это классическая задача о покрытии кругами круга. Ее решение [18] имеет вид:
|
|
p |
|
|
|
2 |
|
Nw = n = |
|
|
|
|
L |
(5.53) |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
12 D |
|
258 |
|
|
D |
– диаметр вписанного круга, равен диаметру трека, входящего по нормали в ми- |
шень, мкм; |
|
L |
– максимальный размер звезды, мкм; |
|
n |
– верхняя оценка числа вписанных кругов диаметра |
D , в круг диаметра L . |
Рисунок 5.23 – Описанные круги, полностью покрывающие круг диаметраRf без пересечений
Объединяя вместе (48) – (51), получим границу “сверху”:
|
|
|
|
ядер ) |
|
p |
4(H |
|
+ h) |
2 |
(tan j) |
2 |
|
|
|
1 |
|
|
Ф |
H |
|
, N |
= |
T |
|
|
|
|
|
|
|
T |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
-24 |
|
|
св ( |
|
|
|
12 |
|
|
D |
|
eN |
|
s |
10 |
(1 |
- cosj) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ядер |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
f |
|
|
|
|
При оценке границы флюенса «снизу» считаем, что звезду из треков достаточно хорошо характеризует, по крайней мере, три трека. В связи с этим искомую оценку рассчитываем, как функцию от размера частиц: Фсн (Nядер ). В данном случае зависимость от расстояния между мишенями не интересует, потому что даже при нулевом расстоянии три трека различимы. Задача сводилась к расчету флюенса нейтронов, при котором испускаются три осколка деления в телесный угол ω. Из (5.50), (5.51) получаем:
При нахождении необходимого флюенса нейтронов необходимо придерживаться следующего алгоритма: наиболее вероятные значения HT , Nядер определяются по предполагаемому распределению расстояний между мишенями и предполагаемому распределению наночастиц по размеру. По этим значениям и формулам (5.53), (5.54) рассчитываем значения Фсв и Фсн . Искомое значение оптимального флюенса (Ф ) находится из соотношения: Фсн £ Ф £ Фсв .
259
Рекомендовано к покупке и изучению сайтом МедУнивер - https://meduniver.com/
