14. Осаждение и соосаждение. Неорганические и органические осадители.

Химическое фракционное осаждение применяют для разделения смесей ионов, образующих однотипные соли различной растворимости, такие как сульфаты и хроматы бария и кальция, сульфиды ряда металлов (при определенном pH раствора).

Для разделения смесей катионов применяют как неорганические, так и органические реагенты. Органические осадители имеют преимущества перед неорганическими: низкая растворимость в воде образующихся осадков; меньшая степень соосаждения посторонних элементов; легкая фильтруемость осадков; высокая специфичность.

При выделении определяемого элемента в виде труднорастворимого соединения в осадок обычно переходят в большем или меньшем количестве компоненты, которые в данных условиях сами по себе не осаждаются. Это явление называется соосаждением, его применяют для концентрирования ионов.

Соосаждение — один из наиболее легковыполнимых и эффективных методов концентрирования. В раствор, содержащий следовые количества определяемого иона, вводят катион (или анион), который осаждают подходящим реактивом в виде малорастворимого соединения.

Органические осадители: диметилглиоксим, 8-оксихинолин, щавелевая кислота, a-нитрозо-b-нафтол и др. Неорганические осадители: щелочи, аммиак, сульфиды, сильные кислоты и др. ... Растворимость осадков с органическими осадителями меньше. Осадки с органическими реагентами являются кристаллическими.

15. Экстракция. Сущность метода. Закон распределения. Константа распределения. Константа экстракции. Коэффициент распределения. Степень извлечения. Примеры разделения биологических объектов методом экстракции.

Экстра́кция (от лат. extraho — извлекаю) — это извлечение вещества из раствора или сухой смеси с помощью растворителя (экстраге́нта), практически не смешивающегося с исходной смесью.

Экстракционный метод заключается в том, что водный раствор солей металлов приводится в тесное соприкосновение с несмешивающейся с водой органической жидкостью, которая избирательно извлекает металлы из исходного раствора.

Если какое-либо вещество растворимо в двух несмешивающихся жидкостях, то при его растворении в смеси двух таких жидкостей оно само распределяется между ними. Отношение, в котором происходит это распределение, определяется законом распределения.

Главной характеристикой любого экстракционного процесса, является коэффициент распределения (D). Коэффициент распределения определяется отношением концентрации экстрагирующегося вещества в органической фазе к концентрации вещества в водной фазе после того, как наступило равновесие, т. е. D = Cорг / Сводн.

Степень экстракции (процент экстракции) — это отношение количества экстрагированного вещества к общему (начальному) количеству этого вещества в водном растворе:

где R — степень экстракции вещества, %; А — количество вещества, которое экстрагировалось органическим растворителем; N — общее (начальное) количество вещества в водном растворе.

16. Количественный химический анализ: цели и задачи, классификация методов.

Количественный анализ выражается последовательностью экспериментальных методов, определяющих в образце исследуемого материала содержание (концентрации) отдельных составляющих и примесей. Его задача – определить количественное соотношение химсоединений, ионов, элементов, составляющих образцы исследуемых веществ . Цель - Количественный анализ предназначен для установления количественного состава компонентов в анализируемой пробе.

Качественный и количественный анализ являются разделами аналитической химии.

Методы количественного анализа подразделяют на: физические; химические (классические); физико-химические

Химические – это

· Гравиметрический (весовой). Заключается в точном (строгом) определении массы анализируемого компонента в исследуемом веществе. Титриметрический (объемный). Количественный состав исследуемой пробы определяют путем строгих измерений объема

реагента известной концентрации (титранта), который взаимодействует в эквивалентных количествах с определяемым веществом.

· Газовый анализ. Базируется на измерении объема газа, который образуется или поглощается в результате химической реакции.

Физический метод

· Рефрактометрию (измерение величин показателя преломления).

· Поляриметрию (измерение величин оптического вращения).

· Флуориметрию (определение интенсивности флуоресценции) и другие

Физико-химические методы Задачи количественного анализа – измерение величин физических параметров исследуемой системы, которые появляются или изменяются в результате проведения химических реакций. Эти методы характеризуются низким пределом обнаружения и скоростью исполнения, требуют применения определенных приборов.

17. Гравиметрический метод анализа. Сущность и основные операции метода. Классификация гравиметрических методов анализа. Аналитические возможности, достоинства и недостатки гравиметрического метода анализа.

Гравиметрический анализ – вид количественного анализа, в ходе которого определение содержания анализируемого вещества проводится путём взвешивания

Методы гравиметрического анализа:

1. Метод выделения

2. Метод осаждения

3. Метод отгонки

Гравиметрический анализ методом осаждения включает в себя следующие основные операции:

·взятие навески и её растворение;

·перевод определяемого вещества в осаждаемую форму (осаждение);

·фильтрование и промывание осадка;

·перевод осадка в весовую форму (высушивание и/или прокаливание);

·взвешивание;

·расчет результатов анализа.

Применение гравиметрического метода анализа:

– определение гигроскопической влаги;

– установление химического состава многих веществ;

– определение атомных масс элементов;

– арбитражные анализы.

Достоинства метода:

– высокая точность;

– простота (метод не требует сложной аппаратуры и специальных знаний),

– доступность (возможность проведения анализа практически в любой химической лаборатории). Недостатки гравиметрического метода:

– длительность (от нескольких часов до нескольких суток).

– трудоемкость (необходимость выполнения многих операций)

– низкая чувствительность (трудно определять малые количества вещества).