0715_Samofalova_Pochvovedenie_LabPraktik_2021

Коэффициент погашения находят для каждого раствора в отдельности, а потом вычисляют среднее значение.

Методы определения лабильных форм органического вещества почв

Согласно современным представлениям, устойчивое функционирование системы гумусовых веществ в почвах поддерживается благодаря наличию и определенному соотношению в органическом веществе почвы лабильных и устойчивых форм гумуса.

Подразделение гумуса на эти основные категории – лабильные и устойчивые – осуществляется в зависимости от их способности к трансформации под влиянием биохимического воздействия. Лабильные формы гумуса легко подвергаются биодеструкции и быстро минерализуются. Устойчивые (или, что более корректно, относительно устойчивые) формы гумуса значительно сложнее поддаются разложению микроорганизмами, вследствие чего сохраняются в почве в течение длительного времени.

Для устойчивого функционирования почв агроценозов доля лабильных форм органического вещества не должна составлять менее 10-15% от содержания общего органического углерода почвы.

Исследователями признаются лабильными только водорастворимые соединения и органические вещества типа детрита. Основную методическую трудность при изучении лабильных форм гумуса представляют способы их выделения из почвы. Хотя в настоящее время не существует единой общепризнанной методики, однако можно считать установленным тот факт, что фульвокислоты разлагаются легче, чем гуминовые кислоты, а бурые гуминовые кислоты более доступны микроорганизмам, чем черные.

61

На сегодня наиболее широко используемыми методами определения лабильных форм гумуса являются следующие:

–определение водорастворимых органических веществ (при нагревании и без нагревания);

–определение веществ, извлекаемых 0,2 н. NaOH вытяжкой;

–определение веществ, извлекаемых 0,1 н. NaOH вытяжкой. Данные методы получили теоретическое обоснование и

методическую поддержку.

Лабораторная работа № 13

Определение органических веществ в водной вытяжке

Методика была разработана сотрудниками Почвенного института им. В.В. Докучаева в 1984 г. Определение рекомендуется проводить в период максимальной биологической активности (конец весны – начало лета).

Для получения водной вытяжки (при соотношении почва : вода = 1:5 или 1:10) на технических весах берут навеску средней пробы из свежеотобранной почвы, протертой через сито с ячейками диаметром 3 мм (25-75 г), переносят ее в полиэтиленовые стаканы емкостью 500 мл. Затем почву заливают водой, перемешивают и оставляют на 15-17 ч. На следующий день содержимое стаканов встряхивают на роторной машине в течение 60 минут. Затем для отделения коллоидов водную суспензию центрифугируют 15 мин при 4000 об./мин и фильтруют через мембранный ультрафильтр «Синпор-8» (размер пор 0,23 мкм). При отсутствии центрифуги, суспензию фильтруют через фильтр.

В полученной водной вытяжке определяют общее содержание органического углерода по Тюрину. На определение берут аликвоту в термостойкую коническую колбу емкостью 100 мл, выпаривают досуха на водяной бане, прибавляют небольшое количество прокаленного кварцевого песка и сжигают с

62

серно-хромовой смесью, как в методе Тюрина. Результаты определения выражают в % или мг С на кг почвы.

Результаты определения записывают по форме в таблицу 24.

Таблица 24

Результаты определения водорастворимого углерода

Вычисление результатов. Процентное содержание органического углерода вычисляют по формуле:

или в процентах к общему содержанию органического углерода в почве по формуле:

где C – содержание углерода, %;

a – количество соли Мора, израсходованное на титрование 10 мл хромовой смеси в холостом опыте, мл;

b – количество соли Мора, израсходованное на титрование избытка хромовой смеси после окисления гумусовых веществ, мл;

н. – нормальность раствора соли Мора, устанавливаемая по её титрованию 0,05 или 0,1 н. раствором перманганата калия;

0,003 – значение 1 мг * экв * углерода, г;

p – величина навески почвы, соответствующая количеству вытяжки, взятому на определение углерода, г;

100 – пересчет в %.

63

Лабораторная работа № 14

Определение лабильных органических веществ в горячей водной вытяжке по Кершенсу

Навеску 10-20 г свежей или воздушно-сухой очищенной от корешков почвы, просеянной через сито с ячейками диаметром 1 мм, берут на технических весах в коническую колбу на 100 мл. Добавляют 50-100 мл дистиллированной воды (соотношение почва : вода = 1 : 5; при большом количестве органического вещества 1 : 10). Закрывают обратным холодильничком или маленькой воронкой и помещают на один час в термостат при температуре до 95°C. Колбы вынимают, дают слегка остыть. Взбалтывают и фильтруют через плотный фильтр («синяя лента»), первые порции фильтрата перефильтровывают, добиваясь прозрачности раствора.

Из полученной водной вытяжки берут аликвоту на определение углерода по методу Тюрина. Результаты определения содержании лабильного углерода выражают в процентах или мг С на кг почвы (см. лабораторную работу №13).

Лабораторная работа № 15

Определение подвижного органического вещества по Егорову

Навеску 10 г воздушно-сухой очищенной от корешков почвы, просеянной через сито с ячейками диаметром 1 мм, берут на технических весах в коническую колбу на 100 мл. Добавляют 50 мл 0,2 н. раствора NaOH, взбалтывают 3 мин и всю суспензию за один прием переносят на складчатый фильтр диаметром 12,5 см. Содержание подвижного органического углерода определяют по методу Тюрина в любой модификации.

64

Лабораторная работа № 16

Определение лабильных гумусовых веществ

внепосредственной 0,1 н. NaOH вытяжке

Вконическую колбу на 250-300 мл берут навеску 10 г свежеотобранной почвы, протертой через сито с ячейками диаметром 3 мм, приливают из мерной колбы 200 мл 0,1 н. раствора NaOH, хорошо перемешивают и оставляют на 18-20 ч. После этого добавляют точно 50 мл насыщенного раствора Na2SO4, перемешивают, оставляют на 10-15 мин, затем фильтруют через среднепористый фильтр, добиваться полной прозрачности раствора, перефильтровывая первые мутные порции раствора. В вытяжке определяют содержание углерода лабильных гумусовых веществ по методу Тюрина.

Реактивы:

1. Раствор K2Cr2О7, 0,4 н. в концентрированной Н2SO4

(1:1).

2. Раствор соли Мора,0,2 н.

3. Раствор KMnO4, 0,1 н. или 0,05 н.

4. Раствор фенилантраниловой кислоты.

5. Раствор NaOН, 0,2 н.

6. Раствор NaOH, 0,1 н.

7. Насыщенный раствор Na2SO4.

Результаты определения лабильных форм органического углерода записывают в таблицу 25. Рассчитывают относительное содержание лабильных форм по отношению к Собщ. Сделать выводы по обеспеченности почвы лабильным органическим веществом.

Таблица 25

Результаты определения лабильных форм органического вещества почвы (%)

Методы определения содержания

исостава органического вещества

вболотных торфяных почвах

Торфяные почвы характеризуются высоким содержанием органического вещества неоднородного и грубодисперсного по составу, особенно при низкой степени разложения торфа. Такие же особенности присущи и органогенным горизонтам заболоченных минеральных почв – болотно-подзоли- стым и лугово-болотным.

В ряде случаев возникает необходимость анализа лесных подстилок, органических удобрений, компостов и других органогенных материалов. Однако методы, разработанные для изучения органического вещества минеральных почв, непригодны для исследования подобного рода объектов и требуют соответствующих изменений. Кроме того, применяются и другие виды анализов.

Лабораторная работа № 17

Определение потери при прокаливании и зольности торфа

Метод основан на сжигании навески торфа в муфельной печи при температуре 800°С. Потери при прокаливании характеризуют убыль массы торфа при нагревании его до указанной температуры, зольность – содержание золы (минеральных веществ) в абсолютно сухом торфе.

Ход анализа

В предварительно прокаленный и взвешенный тигель с крышкой берут навеску торфа массой от 1-2 до 6-12 г. взвешивание производят на аналитических весах. Одновременно в сушильный стаканчик берут навеску торфа массой 3-5 г для определения влажности.

66

Тигель без крышки помещают в холодную или подогретую до температуры 200°С муфельную печь, находящуюся в вытяжном шкафу, и постепенно повышают температуру до 800°С. Через 2-3ч тигель с зольным остатком вынимают из печи, закрывают крышкой, охлаждают в течение 5 мин и помещают в эксикатор на 30 мин до полного охлаждения.

Охлажденный тигель взвешивают на аналитических весах, после чего повторяют прокаливание в течение 40 мин, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока изменение массы не будет превышать 0,001 г. Если в процессе сжигания торфа произошло сплавление золы, то после охлаждения тигля ее растворяют несколькими каплями азотной кислоты, затем добавляют 1 мл насыщенного раствора NH4NO3, высушивают и снова озоляют.

Определение влажности и зольности торфа выполняют в 2-кратной повторности.

Зольность в процентах от массы абсолютно сухого торфа вычисляют по формуле:

где ЗТ – зольность торфа, %;

m1 – навеска воздушно-сухого торфа, г; m2 – массы золы, г;

W – влажность торфа, %.

Расхождения между параллельными определениями зольности торфа не должны превышать 0,3% для образцов с зольностью до 8,0%; 0,5% при зольности 8,1 – 20,0 %; 1,0% при зольности больше 20,1%.

Потери при прокаливании вычисляют по формуле:

где ПП – потери при прокаливании, в % от массы абсолютно сухого торфа; ЗТ – зольность торфа, %.

67

Результаты определения записывают в таблицу 26.

Полученные данные используют для оценки запасов органических и минеральных веществ, а зольность торфа служит для его диагностики. При необходимости определяют химический состав золы. Аналогично анализируют и другие органогенные материалы.

Лабораторная работа № 18

Одновременное определение общего содержания углерода

иазота в торфяных почвах методом Анстета

вмодификации Пономаревой и Николаевой

Принцип метода состоит в окислении навески вещества, содержащих от 50 до 100 мг органического С, серно-хромовой смесью с концентрацией 3,0 н. по CrO3 при отношении

H2SO4 : H2O, равным 3:2.

В оригинальном методе Анстета описанная техника окисления органического вещества небезопасна и небезупречна по точности получаемых результатов из-за мгновенного и сильного разогревания окислительной смеси и бурного разложения органического вещества. Поэтому в аналитической практике обычно используется модифицированная методика, предложенная В.В. Пономаревой и Т.А. Николаевой. Они рекомендуют предварительно готовить большой запас охлажденной смеси из двух объемов 12%-ного водного раствора CrO3 и одного объема концентрированной H2SO4 и приливать к навеске вещества 30 мл этой смеси, а затем 20 мл концентрированной H2SO4.

68

Ход анализа

1. Навески для анализа берут в зависимости от содержания в исследуемом материале золы, а именно:

2.На аналитических весах берут навеску воздушно-су- хого торфа или другого растительного материала (просеянного через сито с диаметром отверстий 0,25 мм) и переносят в коническую колбу объемом 200-250 мл из термостойкого стекла. Для равномерного кипения окислительной смеси к навеске добавляют немного (на кончике ножа) прокаленной пемзы или почвы.

3.Затем приливают очень точно из бюретки со стеклянным краном 30 мл серно-хромовой смеси и 20 мл концентрированной H2SO4 из другой бюретки или мерным цилиндром объемом 25 мл. Большая точность объема прибавляемой H2SO4 не обязательна, но необходима высокая точность объема прибавляемого раствора серно-хромовой смеси. Очень важно всегда придерживаться одинаковой, малой скорости стекания из бюретки хромовой смеси.

4.Колбу закрывают маленькой воронкой в качестве холодильника, содержимое ее осторожно перемешивают и по окончании бурного разложения органического вещества ставят колбу на заранее разогретую этернитовую плитку или песчаную баню.

5.Содержимое ее доводят до кипения и умеренно кипятят точно 5 мин по секундомеру или песочным часам. Не следует принимать за начало кипения интенсивное выделение мелких пузырьков диоксида углерода, которое происходит

69

еще до закипания. Кипение смеси начинается тогда, когда на

ееповерхности появляются крупные пузырьки газа.

6.После охлаждения содержимое колбы осторожно переносят при помощи воды из промывалки в мерную колбу объемом 250 мл (или на 500 мл, причем соответственно увеличивают в два раза пробы на определение С и N).

7.После окончательного охлаждения жидкость доводят в колбе до метки и очень хорошо перемешивают.

8.Берут точно пипеткой две парные пробы по 25мл на титрование солью Мора (с фенилантраниловой кислотой) для определения органического С по окисляемости и две пробы по 50 мл для отгонки аммиака и определение N.

9.Отгонку аммиака производятся с 25 мл 50%-ного раствора NaOH и кусочком гранулированного цинка или цинковой пылью. В приемную колбу наливают 25 мл 0,01 н. раствора H2SO4. Избыток кислоты титруют 0,01 н. раствором NaOH с индикатором метилрот + метиленблау. При низком содержании азота в анализируемом веществе для отгонки NH3 лучше взять не 50, а 100 мл раствора и соответственно 50 мл 50%-ного раствора NaOH.

10.В точно таких же условиях проводят холостой опыт для установления соотношения между серно-хромовой смесью и раствором соли Мора, с одной стороны, и растворами 0,01 н. 0,01н. NaOH при определении N – с другой.

11.Результаты определения С и N вычисляют в процентах от абсолютно сухой массы анализируемого вещества.

12.Найденное количество N умножают на коэффициент 1,03 с учетом того, что при данном методе минерализуется в среднем 97% N.

Вычисление результатов анализа

Содержание органического С торфа находят по следующей формуле:

70