2.3.1 Қорғасын, мыс, темір сульфидтерін және олардың қос қорытпаларын алу

Ауыр түсті металдар сульфидтерін алу әдістері [97-102] әдебиетте кеңінен жеткілікті сипатталған.

Қорғасын, мыс пен темір сульфидтерін таза аргон атмосферасында оларды күкіртпен балқыту әдісімен алды. Бастапқы реактивтер ретінде Ч.Д.А. маркалы қорғасын тотығы, металды темір, ПМ=1 маркалы металды мыс және ОСЧ маркалы элементті күкірт қолданылды.

Бастапқы материалдарды араластырады және кварцты ампулаға орналастырады. Күкірт мөлшері 50% артық шығынымен алынды. Қоспа аргон атмосферасында 673 К температурада 5 сағ аралығында қыздырылады, кейін алынған жартылай өнімге қосымша 50% күкірт қосылады және аргон атмосферасында қайтадан баяу 673 К температураға дейін қыздырылады. 2 сағ ұстап тұрғаннан кейін температураны 1473 К дейін арттырады. Осы температурада өлшендіні 3 сағ ұстайды, кейін оны баяу суытады.

Қос қорытпаларды таза аргон атмосферасында алундты тигельдерде сульфидтер қоспаларын балқыту арқылы дайындайды. Қорытпаларды металдар қатынасы сәйкес концентраттар мен зауыт штейндерінде олардың қатынасы мен мөлшеріне жақын болады.

9 Қос сульфидті қорытпалар дайындалды және зерттелді, олардың құрамы 2.3 кестеде келтірілген.

Алынған сульфидтер мен олардың қос қорытпаларының сынамалары химиялық талдауға ұшырады.

Кесте 2.3 – Қос сульфидті қорытпалар құрамы

Қорытпа №	Заттық			Химиялық
	PbS	Cu2S	FeS	Pb	Cu	Fe	S	Қосынды
1	70	30	-	61,82	23,34	-	14,32	99,48
2	50	50	-	43,34	39,89	-	16,46	99,96
3	30	70	-	25,97	55,92	-	18,05	99,94
4	70	-	30	60,63	-	19,08	20,24	99,95
5	50	-	50	43,37	-	32,75	23,69	99,81
6	30	-	70	27,81	-	44,53	27,62	99,96
7	-	70	30	-	56,01	18,96	24,89	99,86
8	-	50	50	-	41,62	29,63	28,68	99,93
9	-	30	70	-	26,37	41,87	31,64	99,88

2.3.2 Зерттеу әдістемесі

Жоғарыда айтылғандай, берілген жұмыста сульфидтер мен олардың қорытпаларын тотықсыздандыру реакцияларының тепе-теңдігінің зерттелуі газ фазасын хроматографиялық талдауды қолдану арқылы циркуляциялық әдіспен жүргізілді. Қондырғы сұлбасы 2.6 суретте көрсетілген. 7 гр сульфид өлшендісін алундты қайықшада кварцты реакциялық құбырға 2 орналастырады. Жүйені электролизерде 3 алынған сутегімен толтырады және герметикалығын тексереді. Хроматограф 6 көмегімен циркуляциялық контурды толтырып тұрған сутегіде ауаның жоқтығын тексереді. Циркуляциялық контурға қосылған электролизер контурда сутегінің қажетті мөлшерін ұстап тұруды қамтамасыз етеді. Контурда газ циркуляциясы микрокомпрессормен 5 қамтамасыз етіледі. Электрпеш 1 берілген температураға дейін біртіндеп қыздырылады, әрбір 5 минут сайын күкіртсутегі мөлшерін өлшеу хроматограф дозаторымен газ сынамалары алынды. Газда күкіртсутегі мөлшерінің тұрақтылығы тепе-теңдікке қол жеткізгендігін көрсетеді. Циркуляциялық контур көлемі 160 мл құрайды.

1 – Электрпеші; 2 – кварцты реакциялық құбыр; 3 – электролизер; 4 – газды бюретка; 5 – электрмагнитті насос; 6 – хроматограф дозаторы; 7,8 – тарату крандары; 9 – ПП термопарасы