
- •Масс- спектрометрия
- ••Чтобы измерить массу тела его взвешивают. Специальными весами можно измерить массы до нанограммов
- •Состав масс-спектра
- •История масс-спектрометрии
- ••1934 год — Конрад применяет масс- спектрометрию для анализа органических молекул.
- •1972 год — Каратаев и Мамырин изобретают время-пролётный масс-анализатор с фокусировкой, значительно улучшающий
- •1983 год — Бланки и Бестал изобретают
- ••Масс-спектрометрия в современном понимании этого слова - это физический метод измерения отношения массы
- ••Существенное отличие масс- спектрометрии от других аналитических физико-химических методов состоит в том, что
- ••Macс-спектральные приборы.
- ••Начало развитию масс-спектрометрии. положено опытами Дж. Томсона (1910), исследовавшего пучки заряженных частиц, разделение
- ••Первый серийный масс-спектрометр создан А. Ниром в 1940; его работы положили начало изотопной
- •Хромато-масс-спектрометрия
- ••Задача аналитики состоит в том, чтобы определить сколько компонентов составляют органическое вещество, узнать
- ••Газовая хроматография как нельзя лучше подходит для сочетания с ионным источником масс-спектрометра с
- •Скелетная схема масс- спектрометра
- •Образовавшиеся при ионизации положительно заряженные ионы проходят через ускоряющие пластины, разность потенциалов между
- •Масс-спектр тириевого свинца (δm50% – ширина пика на полувысоте; δm10% – ширина пика
- •Характеристики масс-спектрометра
- ••Первое, что надо сделать для того, чтобы получить масс-спектр, превратить нейтральные молекулы и
- •Методы ионизации
- ••Ионизация газообразной пробы может быть вызвана фотонами, ионами, электрическим полем, электронным ударом и
- ••Процесс ионизации и типы ионов
- ••Продолжение фрагментации
- ••Масс-анализаторы
- ••Все масс-анализаторы используют зависимость динамики движения заряженных частиц в магнитных и переменных электромагнитных
- •Схема масс-анализатора с однородным магн. полем: S1 и S2 - щели
- ••Именно это используется для анализа ионов по массам. Для того, чтобы увеличить разрешение,
- •Схема масс-анализатора с двойной фокусировкой: S1 и S2 - щели источника
- ••Квадруполь
- •Схема квадрупольного масс-анализатора: 1 - высокочастотный генератор; 2 - генератор постоянного напряжения; 3
- •Квадрупольный масс-спектрометр
- ••Ионы, влетающие параллельно оси этих стержней, попадают в гиперболическое поле и оно, в
- •Ионно-циклотронный резонанс
- •Схема спектрометра ион-циклотронного резонанаса
- •Циклотронно-резонансный масс-анализатор -ячейка в виде прямоугольного параллелепипеда или куба, помещенная в однородное магн.
- •Дальнейшее развитие квадрупольных анализаторов привело к созданию "ионной ловушки". Одна пара стержней была
- •В последнее время все большую популярность приобрели "времяпролетные" (Time Of Flight, TOF) масс-анализаторы.
- •(V - напряжение)
- •. Интерпретация
- •Задание. : масс-спектр диоксида хлора ClO2.
- •Распространенность изотопов некоторых элементов
- •Некоторые масс-спектрометрические
- •Одна из важнейших задач - нахождение зависимости между характером масс-спектра и строением исследуемой
- •Примером установленных закономерностей фрагментации являются следующие схемы разрыва связей:
- •Определение парциального давления паров веществ
- •Определение константы равновесия химической реакции и теплоты реакции
- •Измерение теплот сублимации и испарения
- •Кинетические исследования:
- •Масс-спектромерия в химической кинетике

Масс- спектрометрия
•Чтобы измерить массу тела его взвешивают. Специальными весами можно измерить массы до нанограммов (10-9 грамма). Веса отдельных молекул на много порядков величины меньше - 10-23 - 10-18 г. Для взвешивания молекул используется масс- спектромерия.
•Масс-спектрометрия как аналитический метод
применяется в: биохимии, общей и органической химии, медицине и токсикологии, фармацевтике, контроле окружающей среды, криминалистике, допинговом контроле, контроле наркотических средств, геохимии, геологии, археологии, ядерной промышленности и т.д.
Состав масс-спектра
Масс-спектр может состоять из нескольких типов ионов:
1.Молекулярный ион
2.Перегруппировочные ионы
3.Фрагментные ионы
4.Многозарядные ионы
5.Метастабильные ионы
История масс-спектрометрии
1912 год — Томсон (1906 физика) создает первый масс-спектрограф и получает масс- спектры молекул кислорода, азота, угарного газа, углекислого газа и фосгена.
1913 год — С помощью своего масс- спектрографа Томсон открывает изотопы неона: неон-20
и неон-22. 1923 год — Астон (1922 химия) измеряет с
помощью масс-спектрометра дефект массы.
•1934 год — Конрад применяет масс- спектрометрию для анализа органических молекул.
•1940 год — Нир с помощью препаративной масс-спектрометрии выделяет уран-235.
•1940 год — Нир создает первый надежный источник электронного удара, применив ионизационную камеру.
•1948 год — Камероном и Эггером создан первый масс-спектрометр с время-пролётным масс-анализатором.
1952 год — Тальрозе и Любимова впервые наблюдают сигнал метония CH5+ в ионном
источнике электронного удара при повышенном давлении метана в ионизационной камере.
1953 год — Пауль(1989 физика) патентует квадрупольный масс-анализатор и ионную ловушку.
1956 год — МакЛаферти и Голке создают первый газовый хромато-масс-спектрометр. 1966 год — Мансон и Филд создают ионный источник с химической ионизацией.
1972 год — Каратаев и Мамырин изобретают время-пролётный масс-анализатор с фокусировкой, значительно улучшающий разрешение анализатора.
1974 год — Первый жидкостный хромато- масс-спектрометр создан Арпино, Болдуином и МакЛаферти 1981 год — Барбер, Бордоли, Седжвик и
Тайлор создают ионизатор с бомбардировкой быстрыми атомами (FAB). 1982 год — Первый масс-спектр целого белка (инсулин) с помощью
бомбардировки быстрыми атомами (FAB).
1983 год — Бланки и Бестал изобретают
термоспрей.
1984 год — Л. Н. Галль, а затем Фенн (2002 химия) публикуют работы по методу электроспрей.
1987 год — Карас, Бахман, Бар и Хилленкамп изобретают ионизацию лазерной десорбцией при содействии матрицы (MALDI).
1999 год — Александр Макаров изобретает электростатическую ионную ловушку.
•Масс-спектрометрия в современном понимании этого слова - это физический метод измерения отношения массы заряженных частиц материи (ионов) к их заряду и определения количества ионов с определенным отношением массы к заряду. Для этого используются законы движения заряженных частиц материи в магнитном или электрическом поле. Масс-спектр - это просто рассортировка заряженных частиц по их массам (точнее отношениям массы к заряду).
•Существенное отличие масс- спектрометрии от других аналитических физико-химических методов состоит в том, что оптические, рентгеновские и некоторые другие методы детектируют излучение или поглощение энергии молекулами или атомами, а масс-спектрометрия имеет дело с самими частицами вещества.
•