2 часть / Масс-спектроскопия / Labwork(atom)4-1-2-3
.pdfwww.phys.nsu.ru
стро найти нужный файл в случае, если у преподавателя возникли дополнительные вопросы по поводу полученных результатов.
10.После завершения работы нажимается кнопка «Выход».
11.Второй прогон – калибровочный. При помощи инженера напустите углекислый газ в массспектрометр, контролируя его давление по показаниям блока питания магниторазрядного насоса.
Если вам доверили эту операцию, то будьте предельно внимательны! Не следует увеличивать давление газа в камере масс-спектрометра более чем вдвое. Превышение давления приведет к порче прибора.
12.Повторите предыдущие операции. Рекомендуем вызвать программу заново и второй файл записывать под другим именем.
Примечание:
Организация данных в полученном файле следующая:
Channel1 |
Channel2 |
Channel3 |
Channel4 |
Channel5 |
Channel6 |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
Channel1 |
Channel2 |
Channel3 |
Channel4 |
Channel5 |
Channel6 |
Первый канал (Channel1) является служебным и служит для контроля правильной работы АЦП, в этом канале вы должны получить сигнал типа «пила».
Полученные данные можно обработать при помощи программного комплекса MathCAD. Стандартная программа обработки – файл Dempster.mcd – находится на диске С: в папке «Массспектрометр». Все необходимые инструкции и комментарии содержатся в этом файле. Текст файла с комментариями приведён далее в прил. 3.
20
www.phys.nsu.ru
Контрольные вопросы
При сдаче работы нужно предъявить преподавателю зарегистрированный масс-спектр с результатами его расшифровки. Поскольку АЦП позволяет регистрировать слабые пики, то рекомендуется представить как полный измеренный спектр, так и растянутый в 10–20 раз по амплитуде участок вблизи нулевой линии (для того, чтобы сделать слабые пики лучше различимыми). Ответы на вопросы, требующие получения численных результатов, представлять в письменном виде. Отчёт о выполненной работе должен быть аккуратно оформлен в соответствии с требованиями Атомного практикума.
1.Объясните, в каких единицах измеряется масса иона, в чём физический смысл этой величины. Каков смысл массовых чисел, приводимых обычно в клетках таблицы Менделеева?
2.Что такое изотопы, чем отличаются изотопы одного элемента с разной массой? Почему массы изотопов в таблице из прил. 4 не являются целыми числами?
3.Каково примерное содержание изотопов в природной смеси для углерода, азота, кислорода?
4.Устройство и принцип действия масс-спектрометра типа Демпстера.
5.Откуда берутся ионы? Чему равна температура ионов в начале ускорения? В конце ускорения, на влете в магнитное поле? Оцените угловую расходимость пучка ионов на входе в камеру анализатора.
6.Что вылетает из источника ионов в случае, если в систему подаётся газ со сложным химическим составом?
7.Каким образом можно различить газы с одинаковой молекулярной массой, но разного химического состава?
8.Могут ли в этой системе образовываться ионы с зарядом, большим единицы? Тот же вопрос для молекулярных ионов.
9.Почему сканирование по радиусу орбиты ведётся путём изменения ускоряющего напряжения, а не путём изменения величины магнитного поля?
10.Какая точность поддержания однородности магнитного поля во времени и в пространстве нужна в масс-спектрометре типа Демпстера и почему?
11.Почему ионы в масс-спектрометре разворачиваются на 180°, а не на иной угол?
12.Зачем нужен вакуум в приборе? Приведите физическое условие, при выполнении которого вакуум можно считать достаточно хорошим.
13.Что произойдёт, если вакуум в масс-спектрометре будет хуже требуемого?
14.Что регистрируется коллектором?
15.Почему зарегистрированные пики имеют форму, близкую к треугольной? Что нужно сделать, чтобы они стали прямоугольными? Трапециевидными?
16.Оцените измеренный ток ионов О2+. Какой концентрации соответствует эта плотность частиц? Сравните с концентрацией частиц газа при нормальных условиях.
21
www.phys.nsu.ru
17.Оцените предельный разброс ионов по энергии, не понижающий разрешающую способность прибора.
18.Оцените полуширину аппаратной функции масс-спектрометра в а. е. м. исходя из фактической ширины одиночного пика.
19.Оцените полуширину аппаратной функции масс-спектрометра в предположении, что она определяется только размером коллектора.
20.Каким должно быть разрешение масс-спектрометра, чтобы можно было различить пики N2+ и СO+? Ответ обосновать.
21.Допустим, что мы пытаемся зарегистрировать быстрое изменение состава анализируемого газа. Чем определяется временное разрешение масс-спектрометра, если предположить, что ток с коллектора регистрируется прибором с хорошим временным разрешением?
22.Почему зарегистрированные парциальные давления отличаются от имеющихся в атмосфере?
23.Соответствуют ли относительные интенсивности пиков относительным концентрациям компонент газовой смеси в объёме ионизатора?
24.Можно ли утверждать, что каждому пику, который наблюдается на спектрограмме, соответствует нейтральный компонент анализируемой газовой смеси? Ответ обосновать.
25.Изобретите время-пролётный масс-спектрометр. Принцип действия ясен из названия.
26.Расшифровка масс-спектра. При сдаче работы на спектрограмме возле каждого пика должна быть написана расшифровка (конкретный тип иона и его масса, например, N2+ 28). Какова природа пиков вблизи M / Z = 13, 15, 17 и 20?
Библиографический список
1.Физическая энциклопедия. М.: Сов. Энцикл., 1990.
2.Блинов А. В. Ускорительная масс-спектроскопия космогенных нуклидов // Соросовский образовательный журнал. 1999. № 8. С. 71–75.
3.Сидоров А. Н. Масс-спектроскопия и определение массы больших молекул // Соросовский образовательный журнал. 2000. № 11. С. 41–45.
4.Физико-химические методы исследования: Метод. пособие. Новосибирск: НГУ, 2000.
5.Смирнов Б. М. Физика слабоионизованного газа (в задачах с решениями). М.: Наука, 1978.
6.Радциг А. А., Смирнов Б. М. Справочник по атомной и молекулярной физике. М.: Наука, 1978.
7.Гуревич Л. В. и др. Энергия разрыва химических связей. М.: Наука, 1974.
8.Сысоев А. А., Чупахин М. С. Введение в масс-спектроскопию. М.: Атомиздат, 1977.
22
www.phys.nsu.ru
Приложение 1
Принцип действия магниторазрядного насоса
В основе действия магниторазрядного насоса лежит поглощение газов титаном, распыляемом при высоковольтном разряде в магнитном поле. Одиночная разрядная ячейка насоса (рис. 10) образована двумя титановыми катодными пластинами и анодом из нержавеющей стали.
Разрядная ячейка помещена в магнитное поле, перпендикулярное к плоскости катодов. При подаче на электроды разрядной ячейки высокого напряжения (положительного на анод по отношению к катодам в насосах НЭМ или отрицательного на катоды по отношению к аноду в насосах НОРД) в ячейке возникает газовый разряд в широкой области низких давлений. Образующиеся в разряде положительные ионы газа ускоряются электрическим полем к катодам и внедряются в них, при этом происходит распыление материала катода (титана) и осаждение его на стенках анода и других поверхностях насоса.
Откачное действие насоса определяется внедрением ионов газа в материал катода (ионной откачкой) и поглощением остаточных газов распыленным титаном (сорбционной откачкой). В зависимости от производительности магниторазрядные насосы содержат десятки и сотни разрядных ячеек, которые объединяются в электроразрядные блоки, помещенные в корпус из нержавеющей стали. Магнитное поле напряженностью около 700 Э создается оксидно-бариевыми магнитами, расположенными с внешней стороны корпуса. Насос обезгаживается прогревом при температуре 400÷500 °С. Титан плохо сорбирует аргон и другие благородные газы (табл. 4), поэтому в магниторазрядных насосах, предназначенных для их откачки, используется тантал. При этом, однако, падает скорость откачки по водороду.
Благодаря отсутствию в магниторазрядных насосах накаленных и движущихся деталей, а также рабочей жидкости они обладают высокой надежностью, большим сроком службы (десятки тысяч
+U
Анод, U ≈ +10 кB
Магнитное |
|
поле |
Ион остаточ- |
|
ного газа |
атомы Ti
Магнит 
Магнит Титановые
пластины
Катод
Рис. 10. Схема устройства и иллюстрация принципа действия магниторазрядного насоса
23
www.phys.nsu.ru
часов), просты в обслуживании и не выходят из строя при аварийном попадании атмосферы в вакуумную систему. Насосы позволяют оценивать давление в системе по разрядному току. Они работают в области высокого и сверхвысокого вакуума и дают возможность получить предельное остаточное давление 1·10–10 мм рт. ст.
Таблица 4
Относительная скорость откачки газов магниторазрядными насосами
Газ |
Скорость откачки, % |
Водород |
270 |
|
|
Метан |
270 |
|
|
Аммиак |
170 |
|
|
Пары воды |
130 |
|
|
Азот |
100 |
|
|
Газ |
Скорость откачки, % |
Двуокись углерода |
85 |
|
|
Окись углерода |
85 |
|
|
Кислород |
55 |
|
|
Гелий |
11–20 |
|
|
Аргон |
1–4 |
|
|
Приложение 2
Химический состав атмосферы
В табл. 5 приведён стандартный состав атмосферы. Следует помнить, однако, что в условиях крупного города и при работе в помещении удельная концентрация некоторых антропогенных газов может быть существенно выше, чем приведённая здесь.
Таблица 5
Газ |
|
Масса, а.е.м. |
Объёмное содержание, % |
Водород H2 |
|
2 |
~ 2·10–5 |
Кислород O2 |
|
32 |
21 |
Озон O3 |
|
48 |
~ 10–5 |
Азот N2 |
|
28 |
78 |
Углекислый газ CO2 |
|
44 |
3·10–5 |
Водяной пар H2O |
|
18 |
~ 0,1 |
Угарный газ CO |
|
28 |
1,2·10–4 |
Метан CH4 |
|
16 |
1,6·10–4 |
Аммиак NH3 |
|
17 |
~ 10–5 |
Двуокись серы SO2 |
|
64 |
~ 5·10–9 |
Гелий He |
|
4 |
5·10–4 |
Неон Ne |
|
20 |
1,8·10–3 |
Аргон Ar |
|
40 |
0,9 |
Криптон Kr |
|
84 |
1,1·10–4 |
Ксенон Xe |
|
130 |
8,7·10–6 |
|
Средняя молекулярная масса 28,8 |
||
24
|
|
|
|
|
|
|
www.phys.nsu.ru |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Приложение 3 |
|
|
|
|
Текст файла Dempster.mcd |
|
|
|
||
Ниже приведён текст программы MathCAD, который студент видит на экране компьютера во |
|||||||||
время обработки экспериментальных результатов. Для работы программы требуется сначала |
|||||||||
ввести название файла с данными, затем определить и ввести положение пиков. |
|
||||||||
|
Лабораторная работа 4.1. Масс-спектрометр |
|
|
||||||
|
|
|
Считываем сигнал из файла |
|
|
|
|||
a1 |
:= |
|
|
im := |
rows(a1) |
|
|
|
|
|
D:\..\MS1.dat |
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|||
i := 1 ..im |
im = 2.213 × 10 3 |
S1i := a1i ,1 |
U1i := a1i,2 |
|
|||||
|
|
Ускоряющее напряжение, 1:100, зависимость от времени |
|||||||
|
10 |
|
|
|
|
|
|
|
|
U1i |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 0 |
|
500 |
1000 |
1500 |
2000 |
|
2500 |
|
|
|
|
|
|
i,j |
|
|
|
|
|
0 |
|
Зарегистрированный масс-спектр |
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
S1i |
-5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
-10 3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
|
|
|
|
|
|
U1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
i |
|
|
|
|
|
|
Зарегистрированный масс-спектр (крупный масштаб) |
||||||
S1i |
|
|
|
|
|
|
|
|
-0,4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
4 |
5 |
6 |
U1 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
|
|
|
i |
|
|
|
|
25
www.phys.nsu.ru
C помощью опции "Trace" измерьте по порядку ускоряющие напряжения и амплитуды у всех пиков, видимых в спектре. Для того, чтобы изменить масштаб графика, наведите на него курсор и кликните левой клавишей мыши. Исправьте цифры граничных значений по своему усмотрению. Заполните строку результатов, при этом в первом столбце должны стоять данные для калибровочного пика. Если пиков оказалось больше, чем 9, то увеличьте матрицу Up при помощи опции "Insert"
|
556 |
358 |
392 |
537 |
485 |
778 |
864 |
912 |
965 |
|
Up := |
−8,7 |
−1,55 |
−0,48 |
−0,37 |
−2,01 |
−0,29 |
− 0,568 |
− 0,418 |
− 0,516 |
|
|
|
j := 1 .. 9
Зарегистрированный масс-спектр
0
S1 i
Up2,j 5
10 |
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
5 |
6 |
|
7 |
8 |
9 |
10 |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
U1 , |
Up1, j |
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
i |
100 |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
j := 1 .. cols(Up) |
|
|
|
Mc := 28 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
M1 ,j := Mc Up1 ,1 |
|
Определяем массы, соответствующие пикам в спектре |
|||||||||||||||
|
|
Up1 ,j |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
M = ( 28 43,486 |
39,714 |
28,991 |
32,099 |
20,01 |
18,019 |
17,07 |
16,133) |
||||||||||
Измерьте (в вольтах) и запишите ширину пика азота на полувысоте. Зная эту величину, определите разрешение масс-спектрометра в единицах массы. Постройте график с найденными пиками в разном масштабе, чтобы все пики были отчётливо видны.
После этого скопируйте графики и вставьте их как рисунок в файл Microsoft Word. При этом используйте опции "Правка" и "Специальная вставка", чтобы график скопировался в виде рисунка, а не файла Mathcad. Скопируйте также матрицу М.
Растяните полученный рисунок на всю страницу формата А4 , используя опции "Параметры страницы" и "Размер бумаги : альбомная". Распечатайте полученный рисунок – вы будете использовать его при сдаче работы.
26
www.phys.nsu.ru
Приложение 4
Таблица Менделеева и список стабильных изотопов
Ниже приведена таблица Менделеева в классическом виде. В каждой клетке указаны: атомный номер, символ химического элемента, средняя атомная масса (по природной концентрации изотопов), название элемента. Для радиоактивных элементов в скобках указана масса наиболее долгоживущего изотопа. В настоящее время решением IUPAC (Международного союза чистой и прикладной химии) принят другой вид представления таблицы, который, однако, в этом пособии не используется по причине бóльшей громоздкости. На момент написания этого текста были утверждены названия следующих новых элементов: 110Ds<271> дармштадтий, 111Rg<272> рентгений.
|
|
|
|
Периоды |
Ряды |
|
I |
|
|
|
II |
|
|
|
III |
|
|
|
IV |
|
|
|
V |
VI |
VII |
|
|
|
VIII |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
группа |
|
группа |
|
группа |
|
группа |
|
|
|
группа |
группа |
группа |
|
|
|
группа |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
1 |
|
|
(H) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
H |
|
|
|
|
|
|
He |
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,0079 |
|
|
|
|
|
|
|
4,0026 |
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
водород |
|
|
|
|
|
|
гелий |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
4 |
|
|
|
5 |
|
|
6 |
|
7 |
8 |
9 |
|
|
|
|
|
|
|
10 |
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
2 |
|
|
|
2 |
|
|
Li |
|
|
|
Be |
|
|
B |
|
|
|
C |
|
|
|
N |
O |
F |
|
|
|
|
|
|
Ne |
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6,939 |
|
9,0122 |
|
10,81 |
|
12,01115 |
|
14,0067 |
15,9994 |
18,9984 |
|
|
|
|
|
|
|
20,183 |
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
литий |
|
бериллий |
|
бор |
|
углерод |
|
|
|
азот |
кислород |
фтор |
|
|
|
|
|
|
неон |
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
11 |
|
|
|
12 |
|
|
|
13 |
|
|
14 |
|
15 |
16 |
17 |
|
|
|
|
|
|
|
18 |
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
3 |
|
|
|
3 |
|
|
Na |
|
Mg |
|
|
Al |
|
|
|
Si |
|
|
|
P |
S |
Cl |
|
|
|
|
|
|
Ar |
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
22,9898 |
|
24,305 |
|
26,98154 |
|
28,086 |
|
30,97376 |
32,064 |
35,453 |
|
|
|
|
|
|
|
39,948 |
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
натрий |
|
магний |
алюминий |
|
кремний |
|
|
фосфор |
сера |
хлор |
|
|
|
|
|
|
аргон |
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
19 |
|
|
|
20 |
|
|
|
21 |
|
|
22 |
|
23 |
24 |
25 |
|
26 |
|
|
27 |
|
|
28 |
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
|
|
K |
|
|
|
Сa |
|
|
Sc |
|
|
|
Ti |
|
|
|
V |
Сr |
Mn |
Fe |
|
Со |
|
Ni |
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
39,102 |
|
40,08 |
|
44,956 |
|
|
47,90 |
|
50,942 |
51,996 |
54,9380 |
|
55,847 |
|
|
58,9332 |
58,71 |
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
калий |
|
кальций |
|
скандий |
|
|
титан |
|
|
ванадий |
хром |
марганец |
железо |
|
кобальт |
никель |
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
29 |
|
|
|
30 |
|
|
|
31 |
|
|
32 |
|
33 |
34 |
35 |
|
|
|
|
|
|
|
36 |
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
Cu |
|
Zn |
|
|
Ga |
|
|
|
Ge |
|
|
|
As |
Se |
Br |
|
|
|
|
|
|
Кr |
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
63,54 |
|
65,37 |
|
69,72 |
|
|
72,59 |
|
74,9216 |
78,96 |
79,909 |
|
|
|
|
|
|
|
83,80 |
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
медь |
|
цинк |
|
галлий |
|
германий |
|
|
мышьяк |
селен |
бром |
|
|
|
|
|
|
криптон |
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
37 |
|
|
|
38 |
|
|
|
39 |
|
|
40 |
|
41 |
42 |
43 |
|
44 |
|
|
45 |
|
|
46 |
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
6 |
|
|
Rb |
|
Sr |
|
|
|
Y |
|
|
|
Zr |
|
|
|
Nb |
Mo |
Tc |
Ru |
|
Rh |
|
Pd |
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
85,467 |
|
87,62 |
|
88,905 |
|
|
91,22 |
|
92,906 |
95,94 |
98,9062 |
|
101,07 |
|
|
102,905 |
106,4 |
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
рубидий |
|
стронций |
|
иттрий |
|
цирконий |
|
|
ниобий |
молибден |
технеций |
рутений |
родий |
палладий |
|
|
|||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
47 |
|
|
|
48 |
|
|
|
49 |
|
|
50 |
|
51 |
52 |
53 |
|
|
|
|
|
|
|
54 |
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
7 |
|
|
Ag |
|
Cd |
|
|
In |
|
|
|
Sn |
|
|
|
Sb |
Te |
I |
|
|
|
|
|
|
Xe |
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
107,87 |
|
112,40 |
|
114,82 |
|
118,69 |
|
121,75 |
127,60 |
126,9044 |
|
|
|
|
|
|
|
131,30 |
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
серебро |
|
кадмий |
|
индий |
|
|
олово |
|
|
сурьма |
теллур |
иод |
|
|
|
|
|
|
ксенон |
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
55 |
|
|
|
56 |
|
|
|
57 |
|
|
72 |
|
73 |
74 |
75 |
|
76 |
|
|
77 |
|
|
78 |
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
8 |
|
|
Cs |
|
Ва |
|
|
La |
|
|
|
Hf |
|
|
|
Та |
W |
Re |
Os |
|
Ir |
|
Pt |
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
132,905 |
|
137,34 |
|
138,91 |
|
178,49 |
|
180,948 |
183,85 |
186,2 |
|
190,2 |
|
|
192,2 |
|
195,2 |
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
6 |
|
|
|
|
|
|
цезий |
|
барий |
|
лантан |
|
гафний |
|
|
|
тантал |
вольфрам |
рений |
осмий |
|
иридий |
платина |
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
79 |
|
|
|
80 |
|
|
|
81 |
|
|
82 |
|
83 |
84 |
85 |
|
|
|
|
|
|
|
86 |
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
9 |
|
|
Au |
|
Hg |
|
|
Tl |
|
|
|
Pb |
|
|
|
Bi |
Po |
At |
|
|
|
|
|
|
Rn |
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
196,967 |
|
200,59 |
|
204,37 |
|
207,19 |
|
208,980 |
<210> |
<210> |
|
|
|
|
|
|
|
<222> |
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
золото |
|
ртуть |
|
таллий |
|
свинец |
|
|
висмут |
полоний |
астат |
|
|
|
|
|
|
радон |
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
87 |
|
|
|
88 |
|
|
|
89 |
|
|
104 |
|
105 |
106 |
107 |
|
108 |
|
|
109 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
7 |
|
|
|
10 |
|
|
Fr |
|
|
|
Ra |
|
|
Ас |
|
|
|
Rf |
|
|
|
Db |
Sg |
Bh |
Hs |
|
Mt |
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
<223> |
|
<226> |
|
<227> |
|
<260> |
|
<261> |
<263> |
<264> |
|
<269> |
|
|
<268> |
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
франций |
|
радий |
|
актиний |
резерфордий |
|
|
дубний |
сиборгий |
борий |
хассий |
|
мейтнерий |
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Лантаноиды |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
58 |
|
|
59 |
|
60 |
|
|
61 |
|
62 |
|
63 |
|
|
64 |
|
|
|
65 |
66 |
67 |
|
68 |
|
|
69 |
|
|
70 |
|
71 |
|
||||||||
|
* |
|
|
Ce |
|
|
Pr |
|
Nd |
|
|
Pm |
Sm |
|
Eu |
|
|
Gd |
|
|
Tb |
Dy |
Ho |
|
Er |
|
|
Tm |
|
|
Yb |
|
|
Lu |
|
|||||||||
|
La |
|
140,12 |
|
140,907 |
|
144,24 |
|
<145> |
|
150,35 |
|
151,96 |
|
157,25 |
|
|
158,924 |
162,50 |
164,93 |
|
167,26 |
|
168,934 |
|
173,04 |
|
174,97 |
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
церий |
|
празеодим |
неодим |
|
прометий |
самарий |
европий |
гадолиний |
тербий |
диспрозий |
гольмий |
|
эрбий |
|
|
тулий |
|
иттербий |
лютеций |
|
||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Актиноиды |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
90 |
|
91 |
|
92 |
|
|
93 |
|
94 |
|
95 |
|
|
96 |
|
|
97 |
98 |
99 |
|
100 |
|
|
101 |
|
|
102 |
|
|
103 |
|||||||||||
* |
|
|
Th |
|
|
|
Pa |
|
|
U |
|
Np |
|
Pu |
|
|
Am |
|
|
Cm |
|
|
Bk |
Cf |
Es |
Fm |
|
Md |
|
No |
|
|
Lr |
|||||||||||
Ас |
|
232,038 |
|
<231> |
|
238,03 |
<237> |
|
<242> |
<243> |
<243> |
|
|
<249> |
<249> |
<254> |
|
<255> |
|
|
<256> |
|
<254> |
|
<257> |
|||||||||||||||||||
|
|
|
торий |
протактиний |
|
уран |
нептуний |
плутоний |
америций |
|
кюрий |
|
|
берклий |
калифорний |
эйнштейний |
фермий |
менделевий |
нобелий |
лоуренсий |
||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
27
www.phys.nsu.ru
Таблица относительной концентрации стабильных изотопов в природе для элементов с небольшим атомным номером. Колонки в таблице: атомный номер, имя элемента (англоязычное), символ изотопа, масса атома в а.е.м., удельное содержание среди всех изотопов данного элемента.
28
www.phys.nsu.ru
А. Т. Титов
Лабораторная работа 4.2. Дифракция электронов и работа с электронным микроскопом
Цель работы: знакомство с принципами работы электронного микроскопа, изучение волновых и корпускулярных свойств электронов.
Устройство и принципы работы электронного микроскопа.
Дифракция электронов и история работ с электронным микроскопом Целесообразность создания электронного микроскопа стала очевидной после выдвижения в 1924 г. гипотезы де Бройля3 о том, что с движением материальных частиц должен быть связан определенный волновой процесс. Технические предпосылки создания электронного микроскопа возникли в конце 20-х гг. ХХ в. после открытия Бушем4 возможности и средств фокусировки заряженных частиц. Им была разработана электронно-магнитная линза (1926), а первое изображение объекта, сформированное пучком электронов, получили Кнолл5 и Руска6 в 1931 г.
Условия для электронной микроскопии. Электронный микроскоп теоретически подобен оптическому микроскопу, но имеются существенные различия между электронами и светом. Свет распространяется в воздухе беспрепятственно, тогда как электроны практически никакой проникающей способностью в воздухе не обладают и могут перемещаться на определенное расстояние только в техническом вакууме (давление порядка 10-4÷10-5 торр). Поэтому трубка, в которой перемещаются электроны, должна быть откачана, и следовательно, электронный микроскоп соединен с соответствующей вакуумной системой. Кроме того, объект, через который проходят электроны, должен быть очень тонким, так как в противном случае все электроны будут в нем задерживаться. В обычном электронном микроскопе с ускоряющим напряжением ~100 кВ толщина объекта должна составлять 50÷100 нм.
Длина волны электронов. По мере улучшения электронных микроскопов все большее значение приобретают волновые свойства электронов. Для получения высокого разрешения, лучшего, чем 1 нм, при интерпретации электронных микрофотографий становится необходимым учитывать вопросы когерентности, аберраций линз и дифракции. Все эти свойства – волновые, и для описа-
3де Бройль Луи (15.VIII.1892–19.III.1987) – французский физик-теоретик, член (1933) и секретарь (1942– 1975) Парижской АН, член АН СССР (1958), в 1928–1962 гг. профессор Парижского университета. В 1923 г. предположил о волновой природе вещества. Нобелевская премия 1929 г. за открытие волновой природы электрона.
4Буш Ханс (1884–1973) – немецкий физик, в 1922–1947 гг. профессор университета Йены. Основоположник электронной оптики. Открыл (1926) фокусирующее действие магнитного поля на заряженные частицы и разработал магнитную электронную линзу.
5Кнолл Макс (17.VII.1897–6.XI.1969) – немецкий инженер. В 1927–1932 гг. руководитель группы исследования электронов в Институте высоких напряжений Технического университета Берлина. Создал совместно с Руской первый электронный микроскоп в 1931 г.
6Руска Эрнст (25.XII.1906–25.V.1988) – немецкий физик, ученик Кнолла. Создал совместно с Кноллом первый электронный микроскоп в 1931 г. (Нобелевская премия 1986 г.). С 1957 по 1974 г. – директор Института электронной микроскопии в Западном Берлине.
29