Методика проведения полимеризации

Компоненты водной фазы готовятся с избытком из расчета на 4 ампулы. Водная фаза готовится в стакане емкостью 100 - 250 мл, в который с помощью цилиндра и пипетки вводят рассчитанные объемы воды и приготовленных растворов компонентов, в соответствии с таблицей 1.3.

Таблица 1.3

Расчет объемов компонентов водной фазы

Компонент водной фазы	Количество, мл
Вода	8,5∙4=34,0
Раствор парафината калия	2∙4=8,0
Раствор лейканола	1∙4=4,0
Раствор хлорида калия	1∙4=4,0
Раствор сульфата железа	1∙4=4,0
Раствор ронгалита	1∙4=4,0
Раствор трилона Б	1∙4=4,0
ИТОГО	62,0

Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой. В три сухие и чистые стеклянные ампулы вливают по 15,5 мл водной фазы и необходимые количества изопрена, стирола и гидропероксида изопропилбензола согласно таблице 1.4. Ампулы закрывают резиновыми пробками, которые закрепляют на горле ампулы проволокой, и помещают в термостат. Полимеризацию проводят при комнатной температуре и непрерывном перемешивании в течение нескольких часов.

Таблица 1.4

Рецептура загрузки компонентов в ампулы

Наименование реагентов	Количество компонентов, г
	1	2	3
Стирол	1,0	3,0	5,0
Изопрен	9,0	7,0	5,0
Водная фаза	15,5	15,5	15,5
ГПИПБ	0,03	0,03	0,03

По окончании полимеризации ампулу вскрывают (в вытяжном шкафу!). Для прекращения процесса полимеризации в полученный латекс добавляют немного гидрохинона и содержимое ампулы переносят в роторно-пленочный испаритель для отгонки незаполимеризовавшихся мономеров. Отгонку осуществляют при температуре бани не более 60 °С, изопрен, отгоняется при атмосферном давлении, после чего производят смену приемника конденсата и подключают аппарат к водоструйному насосу. При пониженном давлении отгоняют незаполимеризовавшийся стирол. Процесс отгонки стирола ведут до исчезновения крупных пузырей в колбе с латексом.

По окончании дегазации определяют общее количество полученного латекса (G, г) и его сухой остаток (С_1, % мас.). Для нахождения сухого остатка на аналитических весах взвешивают чашечку из алюминиевой фольги (Р_о) с точностью до 0,0001 г, помещают в нее небольшое количество латекса и вновь взвешивают (Р₁) Затем в специальном нагревателе латекс упаривают и полученный полимер высушивают до постоянного веса (Р₂). Сухой остаток вычисляют по формуле (1.2):

. (1.2)

Выход полимера (в сумме со всеми нелетучими веществами в составе латекса) G_c вычисляют по формуле (1.3):

. (1.3)

Количество образовавшегося полимера (G_n) находят вычитанием из величины G_c массы всех нелетучих продуктов, загруженных в ампулу:

G_n=G_c-(0,45+0,03+0,02+0,001+0,01+0,002+0,03)=G_c-0,543.

Поскольку в каждую ампулу загружено по 10 г мономеров, степень их превращения (К) определяется из уравнения (1.4):

. (1.4)