Сренечисловую молекулярную массу находят по уравнению

, г/моль,

где Z - число концевых групп в макромолекуле (Z=1); М_ф.г. - молекулярная масса концевой функциональной группы; С_ф.г. - экспериментально найденное содержание концевых функциональных групп.

По табличным данным строят кинетическую кривую накопления карбоксильных групп в синтезируемом жидком изобутиленовом каучуке в координатах C(O)OH - t_оз ( Х_оз ). Снимают и сравнивают ИК-спектры исходного и жидкого каучука

MMP синтезированного функционального жидкого изобутиленового каучука определяют на жидкостном гель-хроматографе.

Меры безопасности при работе на установке для получения озона

Работа на установке является взрыво-, пожаро- и электроопасной. Кроме того, озон является токсичным веществом – класс опасности 1-й, ПДК 0,1 мг/м³. Раздражение слизистых оболочек глаз и горла наблюдается при концентрации 0,2 – 1 мг/м³. При концентрации 3 – 4 мг/м³ воздействие озона в течение 0, 5 – 1, 5 часа вызывает раздражение верхних дыхательных путей, сухость во рту, неспособность сосредоточится и думать, изменение вкусовых ощущений, боли в груди. При концентрации 2 – 20 мг/м³ возможен кашель, головная боль, резкий упадок сердечной деятельности. При концентрации озона 15 – 20 мг/м³ быстро развивается отек легких.

При появлении запаха озона необходимо немедленно отключить установку и проветрить помещение.

При отравлении озоном пострадавшего необходимо вынести на свежий воздух, обеспечить полный покой, тепло, ингаляцию 75 – 80 % кислорода. По показаниям пострадавший может принять внутрь 20 мл 40 % CaCl₂ и сердечные средства.

Необходимо помнить о наличии на озонаторе напряжения до 10 КВ. При использовании растворителей необходимо соблюдать требования по безопасной работе с легковоспламеняющимися жидкостями.

Лабораторная работа 9 Синтез олигоизопрендиола – жидкого каучука с концевыми гидроксильными группами

Олигоизопрендиол является одним из представителей жидких каучуков (реакционноспосособных олигомеров), содержащих концевые гидроксильные группы. Синтез олигоизопрендиола осуществляется путем использования бифункционального инициатора, в качестве которого используется пероксид водорода (Н₂О₂). Реакционный процесс включает следующие стадии:

1. инициирование:

2. рост цепи:

3. обрыв материальной цепи осуществляется в результате переноса цепи или рекомбинации:

Цель работы: ознакомление с технологией полимеризации изопрена в присутствии инициатора радикальной природы при повышенном давлении, синтез олигоизопрендиола, его выделение, оценка влияния концентрации пероксида водорода на молекулярную массу образующегося полимера.

Реактивы:

1) изопрен, Т_пл.=-145 С, Т_кип.=34,1 С, d=0,6809;

2) пропиловый спирт, Т_пл.=-126,2 С, Т_кип.=97,2 С, d=0,8044;

3) 30 % раствор пероксида водорода;

4) 2 N водный раствор KOH;

5) вода дистиллированная.

Посуда и оборудование:

Ампулы металлические из нержавеющей стали объемом 100 мл с герметичной крышкой; термостат с автоматическим регулированием температуры в интервале 100±10 ^oС; мерные цилиндры на 25 мл (2 шт.); делительная воронка (1 шт.); установка для вакуумной дегазации олигомера; установка для перегонки изопрена.

Выполнение работы

Перед полимеризацией изопрен очищают от примесей и ингибитора перегонкой. Прибор для перегонки изопрена состоит из круглодонной колбы емкостью 250 мл, елочного дефлегматора, прямого холодильника с аллонжем и приемника. Колбу с изопреном, заполненную на 2/3 объема, присоединяют к прибору. В колбу помещают 3-5 кусочков пористого фарфора для создания центров кипения. Нагревают колбу на водяной бане с помощью горячей воды, температура в бане не должна быть выше 45 ^оС.

Внимание!!! Не допускается нагревание на электроплитках, в том числе и закрытых во избежание взрыва.

Первая порция перегнанного изопрена сливается в слив органических отходов, для полимеризации отбирается фракция, кипящая при 34,5±0,5 ^oC. Перегнанный изопрен хранится при охлаждении до использования. Продолжительность его хранения не должна превышать 6 часов. Перегонку ведут в вытяжном шкафу, в котором не допускается наличие включенных электроприборов и открытого огня.

Полимеризацию изопрена проводят при трех различных концентрациях пероксида водорода.

В чистые и сухие ампулы из нержавеющей стали загружают необходимое количество пропилового спирта (по объему), затем подают рассчитанное количество изопрена и пероксида водорода. Объемы исходных реагентов представлены в таблице 5.2.

Таблица 5.2