Определение содержания 1,4-транс и 1,2-звеньев в диеновых каучуках

1 г каучука растворяют в колбе с притертой пробкой в 100 мл бензола и осаждают в 200 мл этилового спирта. Переосажденный каучук высушивают в термостате при 50 °С до постоянной массы и растворяют в четыреххлористом углероде. Концентрация раствора в зависимости от ожидаемого соотношения звеньев различной конфигурации 0,5-2 %.

Часть раствора используют для точного определения концентрации раствора по методике представленной в работе.

Оптическую плотность определяют в кювете с толщиной слоя 0,05 см при 910 и 957 см^-1.

Содержание 1,4 транс-звеньев x_транс и 1,2-звеньев x_1,2 рассчитывают по формулам:

где D- оптическая плотность;

d – толщина слоя в кювете, см;

203 и 224 – коэффициенты экстинкции;

с – концентрация раствора каучука, г/л

Определение содержания полимера в растворе

Это определение важно при контроле полимеризации в растворах. Оно состоит в осаждении полимера из раствора этиловым спиртом и высушивании выделенного полимера до постоянной массы.

Сухой бюкс со стеклянной палочкой взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Затем вносят в бюкс с помощью стеклянной палочки 2 г раствора полимера, быстро и плотно закрывают бюкс крышкой и снова взвешивают с той же точностью. После этого в бюкс приливают 6-8 мл этилового спирта и с помощью стеклянной палочки тщательно перемешивают и собирают полимер в общую массу, которую переносят на предварительно взвешенную с точностью до 0,0002 г металлическую терелку. Тарелку ставят на закрытую электроплитку и, включив последнюю, высушивают полимер. Конец сушки устанавливают по цвету (светло-коричневый) и запаху (запах горелого масла). По окончании сушки тарелку с полимером охлаждают до температуры помещения и взвешивают (с той же точностью).

Содержание полимера в растворе х (вес. %) вычисляют по формуле ,

где а - масса пустой тарелки, г;

а₁ – масса тарелки с высушенным полимером, г;

b – масса пустого бюкса, г;

b₁ – масса бюкса с полимером, г;

Продолжительность анализа 1 ч

Методику определения средневязкостной молекулярной массы полученного полимера смотри в лабораторной работе 2. Значения коэффициентов К и  для полиизопренового каучука, полученного на гетерогенном катализаторе на основе хлорида титана представлены в таблице 2.4

Таблица 2.4

Значения коэффициентов к и 

Растворитель	Т, °С	К104	
Толуол	25	5,02	0,670
Толуол	30	1,9	0,745

Техника безопасности

Толуол – жидкость с характерным запахом, Т_пл.=-95 ^оС, Т_кип.=110 ^оС. Хорошо растворяется в органических растворителях, плохо растворяется в воде. Адсорбируется неповрежденной кожей; оказывает общетоксическое, раздражающее, наркотическое, мутагенное, канцерогенное действие. ПДК=50 мг/м³, III класс опасности.

Изопентан – бесцветная жидкость Т_кип.=16,55 °С, Т_пл.=-159,89 °С. Смешивается с органическими растворителями. В воде не растворим. В воздухе находится в виде паров. Обладает наркотическим действием. Вызывает кашель, головокружение, сонливость, головную боль, одышку, боли в горле, нерегулярность сердечного ритма. Класс опасности IV, ПДК=300 мг/м³. Работать в защитных очках, в сочетании с защитой органов дыхания под вытяжным шкафом.

Изопрен – бесцветная легковоспламеняющаяся жидкость. При хранении изопрен легко окисляется, образуя взрывоопасные пероксиды и полимеризуется. Поэтому его хранят в присутствии ингибиторов (например, гидрохинона). Перед использованием изопрен освобождают от ингибиторов ректификацией. В высоких концентрациях действует как наркотик, угнетает кроветворение, в малых концентрациях раздражает слизистые оболочки ПДК=0,04 мг/л. Работы проводить под тягой, не допускать контакта с кожей.