4624

31

из середины каждого сосуда отбирают пробу осветленной жидкости и определяют количество содержащихся в ней взвешенных веществ. Результаты заносят в таблицу. Эффект осветления сточной жидкости подсчитывают по формуле :

Для определения U0, мм/с замеряют высоту мерного цилиндра или сосуда, в котором проводилось определение кинетики осаждения взвеси, делят ее на время отстоя, соответствующее определенному проценту выпавшей взвеси ( 5,15,30 и т.д. мин.), и рассчитывают гидравлическую крупность в мм/с.

Строят графики, подобные графикам рис. 1 и 2.

Контрольные вопросы.

1.Какие существуют методы определения кинетики осаждения взвеси из сточной жидкости и какой из методов наиболее точный?

2.Методики определения взвешенных веществ.

3.Что характеризуют кривые осаждения взвеси ?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6

Определение окисляемости воды

Цель работы: Получить навыки определения окисляемости воды бихроматным и перманганатным методами.

Аппаратура и реактивы

1.Колбы круглодонные, емкостью 250 мл и с пришлифованными обратными холодильниками.

2.Электроплитки.

3.Колбы плоскодонные конические на 250 мл, предназначенные только для

32

определения окисляемости.

4.Стеклянные шарики или обожженная пемза.

5.Бихромат калия, 0,25 N раствор.

6.Серная кислота концентрированная.

7.Сульфат ртути.

8.Сульфат серебра.

9.Ферроин, индикатор.

10.Соль Мора, 0,25 N титрованный раствор.

11.Серная кислота, разбавленный раствор (1:3).

12.Щавелевая кислота, 0,01 N раствор.

13.Перманганат калия, 0,01 N раствор.

14.Дистиллированная вода.

Работа рассчитана на 2 часа (1 занятие).

Общая часть

Сложность и трудоемкость определения в воде органического углерода привели еще в прошлом столетии к разработке косвенного метода определения органических веществ по окисляемости.

Окисляемость - количество кислорода, затрачиваемое на окисление органических веществ, содержащихся в одном литре воды. В зависимости от применяемого окислителя различают окисляемости: бихроматную, йодатную и перманганатную. Наиболее полное окисление органических веществ (65-98%) достигается бихроматным методом. Бихроматную окисляемость называют часто химическим поглощением кислорода - ХПК.

ХПК - это основной метод определения окисляемости: его следует применять при анализе сточных и загрязненных вод, окисляемость которых равна или превышает 100 мг О2/л. Заменив 0,25 раствор бихромата на 0,025 N раствор, этот метод можно использовать и для анализа вод, окисляемость которых лежит в пределах 20-100 мг О2/л , но воспроизводимость получаемых результатов не превышает 10 %.

Для питьевых и поверхностных вод окисляемость которых не превышает 100 мг О2/л можно применять перманганатный метод Кубеля. Перманганат калия окисляет не все органические вещества и не полностью Преимуществом метода является его быстрота и простота выполнения. Разность между результатом определения окисляемости в жестких условиях (ХПК) и мягких условиях (перманганатная окисляемость) показывает содержание в сточной воде трудно окисляемых органических веществ.

Отношение ХПК/БПК

ХПК для большинства индивидуальных органических веществ больше БПК (за любой срок инкубации) и больше (очень редко равна) окисляемости КМн04. В зависимости от характера примесей отношение БПК/ХПК различно. Считается, что при БПК/ХПК > 0,5 сточные воды целесообразно очищать

33

биологическим путем. Если же соотношение БПК/ХПК < 0,5, то эффективнее применять физико-химическую обработку.

Бихроматная окисляемость (ХПК)

Ход определения

Отбирают 20 мл пробы (или меньший её объем, доведенный до 20 мл дистиллированной водой) и помешают в круглодонную колбу для кипячения Прибавляют 10 мл 0,25 N раствора бихромата калия 0,4 г сульфата ртути, 0,4 г сульфата серебра, стеклянные шарики или кусочек пемзы. Смесь перемешивают и осторожно приливают к ней 30 мл концентрированной серной кислоты, после чего вставляют в колбу пришлифованный обратный холодильник и кипятят 2 часа. Затем охлаждают, отсоединяют холодильник, приливают в колбу 100 мл дистиллированной воды, смесь снова охлаждают, прибавляют 2-3 капли раствора ферроина или 5 капель раствора N- фенилантраниловой кислоты и титруют избыток бихромата титрированным раствором соли Мора до изменения окраски индикатора. Параллельно проводят холостой опыт с 20 мл дистиллированной воды.

Расчет.

Бихроматную окисляемость (X) в мг О2/л вычисляют по формуле:

Х=(а – b)* к*0,25*8*1000/ V = 2000*(а – b)* к/ V

где а - объем раствора соли Мора, израсходованной на холостой опыт, мл; b - объем раствора соли Мора, израсходованной на титрование пробы, мл; к - поправочный коэффициент к нормальности соли Мора;

V - объем пробы, взятой для определения, мл; 8 - эквивалент кислорода.

Перманганатная окисляемость(метод Кубеля)

В колбу помешают несколько стеклянных шариков и вносят 100 мл пробы (после 2-часового отстаивания) или меньшее ее количество, доведенное до 100 мл дистиллированной водой для разбавления, приливают 5 мл разбавленной серной кислоты и 20 мл 0,01 N раствора перманганата калия. Смесь нагревают так, чтобы она закипела через 5 мин и кипятят точно 10 мин. К горячему раствору прибавляют 20 мл 0,01 N раствора щавелевой кислоты. Обесцвеченную смесь титруют горячей (лучше при 80-90й С) 0,01 N раствором перманганата калия до розового окрашивания. Температура смеси при титровании не должна падать ниже 80° С.

Одновременно ставят холостой опыт с водой для разбавления. Если раствор при кипячении обесцветится или побуреет, определение повторяют с разбавленной пробой. Для холостой пробы берут 100 мл дистиллированной воды и обрабатывают ее так же, как и анализируемую пробу.

34

Расчет.

Окисляемость по Кубелю (X) в мгО2/л вычисляют по формуле:

Х=(а – b)* к*0,01*8*1000/ V = (а – b)* к*80/ V

где а - объем 0,01 N раствора перманганата калия, израсходованного на

титрование пробы, мл;

b - объем 0,01 N раствора перманганата калия, израсходованного на титрование холостой пробы, мл;

к - поправочный коэффициент к нормальности раствора перманганата калия;

V — объем пробы, взятой для анализа, мл; 8 - эквивалент кислорода.

Определение коэффициента К

К только что оттитрованной пробе прибавляют 10 мл (из бюретки, точно!) 0,01 N раствора щавелевой кислоты и титруют перманганатом калия 0,01 N раствором до слабо-розового окрашивания. Если на 10 мл щавелевой кислоты пошло точно 10 мл перманганата калия , то коэффициент К равен единице.

Коэффициент К вычисляют по формуле:

К = V1/ V2

где V1 - объем прилитого 0,01 N раствора щавелевой кислоты (10 мл); V2 - объем 0,01 N раствора перманганата калия, пошедший на титрование 10 мл 0,01 N раствора щавелевой кислоты.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Что такое окисляемость?

2.Виды окисляемости.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

Определение основных свойств осадка

Цель работы: Познакомиться с основными свойствами осадков сточных вод и методами их определения.

ПРИБОРЫ И ОБОРУДОВАНИЕ

1.Сушильный шкаф.

2.Муфельная печь.

3.Водяная баня.

35

4Аналитические весы с разновесами.

5Фарфоровые чашки.

6Стеклянные бюксы.

7.фарфоровые тигли.

8.Осадок городских сточных вод.

9.Электрические плитки.

10.Прибор для ускоренного определения влажности.

11.Металлические чашки со стеклами.

12.Технические весы с разновесами.

Работа рассчитана на 4 часа (2 занятия).

ОБЩАЯ ЧАСТЬ

Типы осадков и их характеристика

В практике очистки городских сточных вод различают следующие типы осадков:

1.сырой осадок, выпадавший в первичных отстойниках;

2.активный ил, задерживаемый во вторичных отстойниках после биологической очистки;

3.осадок первичных отстойников, сброженный в метантенках, двухъярусных отстойниках или септиках;

4.активный ил, сброженный в метантенках;

5.сброженная смесь осадка первичных отстойников и активного ила.

На очистных сооружениях промышленных предприятий образуются осадки или шламы производственных сточных вод.

Сырой осадок первичных отстойников представляет собой студенистую суспензию серого или светло-коричневого цвета. Вследствие большого количества органических веществ сырой осадок подвержен быстрому загниванию, при загнивании приобретает темно-серый или черный цвет и издает неприятный кислый запах. Осадки первичных отстойников имеют влажность 90-97% и вследствие своей структуры и большого количества коллоидных веществ плохо отдают воду. Основную часть сухого вещества осадка составляют органические вещества, количество которых достигает 70%. Осадки первичных отстойников имеют pH от 6,5 до 7,5, температуру, практически равную температуре осветляемых сточных вод 15-18оС и объемный вес в пределах I.

Активный ил или биопленка, образующиеся в результате биологической очистки сточных вод, имеют влажность от 99,6 до 95% в зависимости от степени уплотнения и принятого метода очистки сточных вод. Твердая фаза активного ила представляет собой аморфную хлопьевидную массу, состоящую из аэробных бактерий и микроорганизмов с адсорбированными на их поверхности различными веществами из сточных вод. Суспензия активного ила

36

имеет светло-серый или бурый цвет. В свежем виде активный ил почти не имеет запаха, но быстро загнивает и тогда приобретает специфический неприятный запах.

Сброженный осадок первичных отстойников или сброженный активный ил, а также их смеси представляют собой суспензию черного или темно-серого цвета влажностью 94-98% (при сбраживании в септиках и двухъярусных отстойниках влажность осадка более низкая).

При сбраживании осадка в мезофильных условиях (температура брожения 33-35° С) или термофильных (температура брожения 53-55° С) условиях органическое вещество осадка распадается (процент распада зависит от химического состава осадка), благодаря чему сброженные осадки не загнивают и не издают неприятного запаха.

Производственные осадки или шламы производственных сточных вод весьма разнообразны по составу и свойствам и зависят от типа производства и от принятого технологического процесса.

Основными свойствами осадка являются его влажность, зольность, плотность (объемная масса), концентрация взвешенных веществ и удельное сопротивление.

Ход выполнения работы

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ ОСАДКА

Отношение массы воды, содержащейся в осадке, к массе сырого осадка, выраженное в процентах, дает величину влажности.

От влажности зависят пластично-вязкие свойства осадка, его объем и вес. Вода, находящаяся в осадке, подразделяется на свободную, коллоидно-

связанную и гигроскопическую.

Взависимости от того, какая вода определяется в осадке, различают обычную влажность и гигроскопическую.

При определении обычной влажности удаляется свободная вода и коллоидно-связанная и осадок находится в воздушно-сухом состоянии.

Впредварительно прокаленную и взвешенную с точностью до 0,01 г фарфоровую чашку отвешивают 50 г хорошо перемешанного осадка и высушивают его на водяной бане досуха, после чего ставят в сушильный шкаф

исушат при температуре 105*t до постоянной массы. Затем охлаждают в эксикаторе

ивзвешивают.

Влажность осадка в процентах определяют из выражения:

Х = (в – с)*100/а ,

где Х - влажность осадка в %; а - масса осадка, г; '

в - масса чашки с сырым осадком, г; с - масса чашки с высушенным осадком, г.

37

Ускоренное определение влажности

Сущность ускоренного метода заключается в высушивании небольшой навески осадка, помещенной между двумя мощными лампами на 10-15 мин. Две электрические лампы (мощностью каждая 200 Вт) с отражателями из белой жести, изготовленными в виде конуса, закрепляются в штативе в вертикальной плоскости. Между лампами помещают асбестовую сетку 200×200 мм.

Расстояние между лампами определяют опытным путем так, чтобы времени нагрева t сек соответствовала оптимальная температура асбестовой сетки.

Перед началом работы прибор прогревают в течение 5 мин. Навеску осадка в 10 г распределяют ровным слоем по дну (оно должно быть плоским) алюминиевой чашки диаметром 90-100 мм и высотой 1012 мм. Чашку с навеской ставят на асбестовую сетку между лампами и высушивают ь течение 10-15 мин. После этого чашку снимают с сетки и покрывают часовым стеклом, при конденсации влаги на стекле навеску сушат еще 0,5-1 мин. и взвешивают.

Расчет: Х = (в – с)*100/10 ,

где Х - влажность осадка в %; 10 - масса осадка, г;

в - масса чашки с сырым осадком, г; с - масса чашки с высушенным осадком, г.

Гигроскопическая влажность

Гигроскопическая влажность осадка обуславливается частицам воды, адсорбированными поверхностью твердых частиц осадка.

Осадок, находящиеся в состоянии гигроскопической влажности, является воздушно-сухим.

Величину гигроскопической влажности дает процентное отношение массы гигроскопической воды, содержащейся в осадке к массе воздушносухого осадка.

Методика определения

В предварительно просушенный и взвешенный стеклянный бюкс отвешивают 1 г воздушно-сухого осадка. Затем бюкс с .навеской помещают в сушильный шкаф, где при температуре 105° С осадок сушат в течение 5 ч при открытом бюксе.

Осадок после такой сушки из воздушно-сухого становится абсолютно сухим. По окончании сушки бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Расчет: Х = (в – с)*100/а ,

где Х - гигроскопическая влажность в %;

а- масса осадка, г;.

в- масса бюкса с осадком до сушки, г;

с - масса бюкса с осадком после сушки, г.

38

Зольность

Осадки городских сточных вод состоят из минеральных (зольных/) и органических (беззольных) веществ.

При прокаливании навески абсолютно сухого осадка органические вещества выгорают и улетучиваются в виде газов и водяных паров, а минеральные остаются в виде золы.

Зольностью (Р) называется процентное отношение массы золы, оставшейся после прокаливания, к массе абсолютно сухого осадка.

Потеря при прокаливании (беззольное вещество) будет соответственно

100 % -Р.

Методика определения

В предварительно прокаленный и взвешенный тигель отвешивает 1 г абсолютно сухого осадка.

Тигель с навеской прикрывают крышкой и в вытяжном шкафу ставят на электричекую плитку с асбестовой сеткой тля озоления осадка. Озоление ведут осторожно, чтобы осадок частично не улетел с газами, образующимися при сгорании пробы. После озоления тигель прокаливают до постоянного веса в муфельной печи при температуре 600-800° С. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Расчет: Р = (с – а)*100 /в,

где Р - зольность, %; а - вес тигля, г;

в - масса абсолютно сухого осадка, г; с - вес тигля с навеской после прокаливания, г.

В осадке бытовых стопных вод количество золы колеблется от 20 до 30 %, а количество беззольного вещества соответственно от 70 до 80 %. Примесь к бытовым водам производственных сточных вод может сильно изменить зольность осадка в ту или иную сторону.

Определение плотности осадка

Плотность Р, кг/м3, осадка характеризует массу единицы его объема и выражается отношением массы всех составных компонентов осадка к его объему, т.е. Р = m/V ,

где m - масса осадка со всеми включениями, кг; V - объем осадка, м3.

Цилиндр емкостью 100 см3 взвешивают на технических весах и помещают в него осадок, встряхивая цилиндр на ладони после каждого добавления осадка. Цилиндр, заполненный осадком до метки 100 см3, вновь

где Р - плотность осадка, кг/м3;

39

а, - масса цилиндра с осадком, кг; вt - масса цилиндра без осадка, кг; V- объем осадка, м3.

Концентрация осадка по сухому веществу

Отмеряют мерным цилиндром 100 см3 тщательно перемешанного осадка и выливают в заранее высушенную и взвешенную фарфоровую чашку. Осадок выпаривают на водяной бане, после чего подсушивают в сушильном шкафу при t = 105оС, в течении 3 ч, охлаждают и взвешивают.

Расчет: Х = (а – в)*100 / V,

где Х - концентрация осадка по сухому веществу, мг/л; а - масса чалки с осадком, мг; в- масса пустой чашки, мг;

V- объем осадка, мл.

Контрольные вопросы.

1.Типы осадков и их характеристика.

2.Методы определения влажности.

3.Что называется гигроскопической влажностью и как она определяется?

4.3ольность, что она показывает и как определяется?

5.Плотность осадка.

6.Концентрация осадка.

40

ЛИТЕРАТУРА

1.Санитарные правила и нормы 2.1.4.1074 – 01. Питьевая вода. Гигиенические требования качества воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества [Текст]. - М.: Минздрав, 2002. – 69 с.

2.Свод правил 31.13330.2012. Водоснабжение. Наружные сети и сооружения. Актуализированная редакция СНиП 2.04.02-84*. – Введ. 2013-01-

01.- М.: Изд-во стандартов, 2012. - 123 с.

3.Кузоватова, М.А. Лабораторные работы по водоснабжению. Методические указания / М.А. Кузоватова, Т.А. Нефедова. - Горький, ГИСИ им. В.П. Чкалова, 1985. – 51 с.

4.Бабенков, Е.Д. Очистка воды коагулянтами. – М.: Наука, 1977. - 356 с.

5.Клячко, В.А. Очистка природных вод / Клячко В.А., Апельцин И.Э. –

М.: Стройиздат, 1971. – 579 с.

6.Свод правил СП 32.13330.2012. Канализация. Наружные сети и сооружения. Актуализированная редакция СНиП 2.04.03-85.

7.СНиП 2.04.03-85* Строительные нормы и правила. Канализация Наружные сети и сооружения. Минстрой России. - М.: ГУП ЦПП, 1996. - 72 с.

8.Воронов Ю.В., Алексеев Е.В., Пугачев Е.А., Саломеев В.П. Водоотведение: Учебное издание. – М.: Издательство АСВ, 2014. – 416 с.

9.Лабораторный практикум по механической очистке сточных вод. – Нижний Новгород, НАСА, 1993.

10.Практикум по биологической очистке сточных вод: Часть 1. Анализ сточной жидкости. – Нижний Новгород, ННГАСУ, 2000.