книги / Электрические измерения электрических и неэлектрических величин

нуля до бесконечности, а во втором она фиксирована). Пирометры спектрального отношения называют также цветовыми, а измеряемую ими температуру — цветовой.

Пирометры полного излучения. Энергия полного излучения абсо­ лютно черного тела всегда больше энергии излучения реальных тел; поэтому радиационная температура всегда меньше действительной тем­ пературы тела, а связь между ними определяется соотношением Тв =

— Т у е . В пирометрах предусмотрена регулировка коэффициента излучательной способности в пределах от 0,01 до 1.

В качестве первичного преобразователя пирометров полного излу­ чения используют зачерненные термоэлектрические преобразователи, чувствительные ко всем длинам волн. Оптическая система предназна­ чена для концентрации потока энергии на чувствительный элемент и выполняется самым различным образом. Чаще всего применяют пи­ рометры следующей структуры (рис. 22.3). Поток излучения от объек­ та 1 концентрируется на термоэлектрическом приемнике 5 с помощью вогнутого зеркала 3. Диафрагма 2 служит для создания необходимого уровня выходного сигнала, соответствующего верхнему диапазону измерения. Схема 6 предназначена для компенсации влияния изме­ нений температуры свободных концов термоэлектрического преобра­ зователя. Для уменьшения влияния температуры корпуса на чувстви­ тельный элемент он защищен экраном 4, а внутренняя поверхность трубы выполнена ребристой и зачернена. Для повышения чувстви­ тельности пирометров применяют более сложную оптическую систему, например с двумя зеркалами.

Шкалы пирометров полного излучения существенно нелинейны, поскольку энергетическая яркость излучения увеличивается пропор­ ционально четвертой степени абсолютной температуры. Серийные пи­ рометры полного излучения предназначены для измерения темпера­ туры в диапазоне 30...2500 °С с основной погрешностью 1,5...2 %. Быстродействие — 2с.

Пирометры частичного излучения. На спектральное распределение излучения тела влияют линзы, зеркала, детали оптики, а также фильт­ ры. Если пирометр имеет селективный фильтр или селективный прием­ ник излучения, то он является пирометром частичного излучения.

Рис. 22.4. Схема яркостного пирометра Рис. 22.5. Упрощенная схема пирометра спек? трального отношения

Наиболее простым в обслуживании является яркостный оптиче­ ский пирометр с исчезающей нитью, в котором в узком участке спектра сравниваются яркости исследуемого объекта 1 и опорного излучателя 3 (рис. 22.4). Источником опорного излучения является вольфрамо­ вая нить лампы накаливания. Изображение объекта измерения создает­ ся в полости нити накаливания, а затем протекающий через лампу ток изменяют реостатом до тех пор, пока середина нити не исчезнет на фоне изображения объекта измерения. В этом случае обе энерге­ тические яркости становятся равными между собой в области спектра, определяемой спектральной характеристикой чувствительности глаза наблюдателя и характеристикой пропускания светофильтра 4, рас­ положенного между окуляром и лампой. По току накаливания лампы, измеряемому амперметром, судят об измеряемой температуре. Посколь­ ку нить накаливания можно нагревать лишь до температуры 1400 °С, при измерении более высоких температур для выравнивания яркостей обычно используют перемещаемый нейтральный клин 2 с изменяемой проницаемостью при постоянной.температуре нити накаливания или нейтральный поглотитель, уменьшающий яркость излучения. В первом случае о температуре судят по положению клина, а во втором — по значению тока нити накаливания.

Существуют пирометры с ручным и автоматическим сравнением яркостей объекта измерения и излучателя.

Серийно выпускаемые яркостные пирометры с исчезающей нитью предназначены для измерения температуры в диапазоне 800...5000 °С с погрешностью 1... 1,5 %.•

Пирометры спектрального отношения. Записав формулу Вина для двух длин волн \ и А-2, получают исходное уравнение для определения температуры, называемой цветовой, в зависимости от соотношения спектральных плотностей излучения объекта соответствующих длин волн;

Т =

Как следует из последнего выражения, реализация пирометров спектрального отношения значительно сложнее пирометров частичного и полного излучения.

Упрощенная схема пирометра спектрального отношения приведена на рис. 22.5. Излучение исследуемого объекта 1 фокусируется объек­ тивом 2 и попадает через обтюратор 3 на приемник излучения 4. Обтю­ ратор содержит не менее двух светофильтров, выделяющих два или более участка спектра. Вращение обтюратора осуществляется с по­ мощью двигателя 5. Усиленный усилителем 6 сигнал поступает на счетно-решающий прибор, на выходе которого включен выходной указатель.

Пирометры спектрального отношения измеряют температуру в диапазоне 200...2800 °С с основной погрешностью 1...2 % и быстро­ действием 0,05...2,5 с.

Поскольку пирометры градуируются по модели абсолютно черного тела, при использовании энергетических пирометров необходимо знать излучательную способность реальных тел, а для пирометров спектрального отношения — отношение излучательных способностей этих тел в рабочих спектральных диапазонах пирометра. Показания энергетических пирометров ниже действительной температуры тела, а показания пирометров спектрального отношения могут быть как ниже, так и выше действительной температуры.

Коррекция показаний пирометров осуществляется корректором излучательной способности на основе информации о действительной температуре объекта, полученной, например, с помощью термоэлект­ рического преобразователя.

Сложнее представляется случай согласования пирометра с объек­ том, когда влияние мешающих факторов вызывает случайную погреш­ ность, например случайное изменение излучательной способности объ­ екта или поглощающих свойств промежуточной среды. Измерение температуры таких объектов является сложной задачей и требует прове­ дения специальных исследований. При выборе типа пирометра следует принимать во внимание не только его температурный диапазон, пока­ затель визирования, значение допустимой погрешности, быстродей­ ствие, но и учитывать также спектральный диапазон пирометра и вы­ бирать такие пирометры, спектральный диапазон которых соответ­ ствует наиболее сильным излучательным свойствам объекта и в то же время наименьшему поглощению промежуточной средой. Следует иметь в виду, что излучательная способность объекта измерения за­ висит не только от материала, но и от геометрии объекта, его шеро­ ховатости, химического состава, температуры, наличия окисных пле­ нок и т. д.

Преимущества пирометров спектрального отношения сказываются в условиях неселективного поглощения излучения промежуточной средой, в условиях частичного перекрытия поля зрения пирометра. При измерении температуры в условиях кратковременных помех более интенсивного излучения, например раскаленных пылинок сажи, лучше использовать пирометры полного излучения с инерционными прием­ никами, производящими как бы интегрирование входящей инфор­ мации, либо пирометры частичного излучения с интегрированием входного сигнала.

В первичных преобразователях пирометров осуществляется преоб­ разование энергии излучения в электрический сигнал. В качестве

ззз

приемников излучения служат термобатареи из хромель-копелевой фольги, германиевые и кремниевые фотодиоды, фоторезисторы, вакуум­ ные фотоэлементы, пироэлектрические приемники. Спектральные диа­ пазоны первичных преобразователей определяются типом приемника, а также параметрами оптической системы и светофильтров.

Г л а в а 23. ИЗМЕРЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА, КОНЦЕНТРАЦИИ И ВЛАЖНОСТИ ВЕЩЕСТВ

23.1. Электрохимические методы измерения химического состава и концентрации веществ

Разнообразие методов и приборов для измерения химического со­ става и концентрации веществ объясняется сложностью температур­ ных условий измерения, широким диапазоном давлений и скоростей жидкостей и газов, а также широким диапазоном измеряемых кон­ центраций. Например, для устранения вредного воздействия неко­ торых газов на здоровье человека необходимо контролировать их на­

и полупроводников необходимо определять примеси, концентрация

которых не превышает 10“ 6... 10-8 %. В последнее время в связи с разви­ тием экологии особое значение приобретают приборы для контроля чистоты биологической среды Земли, воды, воздуха.

Очень широкое распространение среди электрохимических методов получили кондуктометрические, потенциометрические, кулонометри­ ческие и полярографические.

К о н д у к т о м е т р и ч е с к и й м е т о д основан на использо­ вании резистивных электролитических преобразователей и широко применяется для измерения концентрации солей, щелочей или кислот в водных или других жидких электропроводных растворах (концентратомеры, солемеры) для измерения концентрации газов по изменению электропроводности раствора при поглощении им пробы анализируе­ мого газа (газоанализаторы), а также для измерения влажности в твер­ дых, жидких и газообразных средах (влагомеры).

В лабораторной практике часто для измерения концентрации электролитов используют мостовую уравновешенную схему, одно из плеч которой образовано измерительной ячейкой (преобразователем), представляющей собой стеклянный сосуд с двумя плоскопараллельны­ ми электродами, между которыми находится исследуемый раствор

Рис* 23.2. Схема бесконтактного промышленного кондуктометрического концентратомера

твора производят дополнительное измерение сопротивления образ­ цового (тарировочного) раствора с известной проводимостью у0. При этом постоянная к преобразователя определяется как

^== ?0^0>

аискомая проводимость ух будет равна

Для компенсации фазовой погрешности, возникающей за счет комп­ лексного характера сопротивления преобразователя на переменном токе, используют кольцевую фазочувствительную схему выпрямления.

В промышленных кондуктометрических концентратомерах рези­ стивный электрохимический преобразователь включается в одно из плеч автоматического моста переменного тока (см. рис. 19.5). Осталь­ ные три плеча моста образуются резисторами, выполненными из ман­ ганиновой проволоки. Для уменьшения температурной погрешности параллельно одному из плеч включают медный терморезистор, поме­ щенный в исследуемый раствор.

При анализе агрессивных растворов используют безэлектродные (бесконтактные) кондуктометрические концентратомеры, достоинством которых является отсутствие электродов, которые могут подвергаться поляризации и загрязнению. А это повышает надежность и точность измерения.

На рис. 23.2 показана схема промышленного бесконтактного кон­ дуктометрического концентратомера, в котором первичный трансфор­ маторный безэлектродный преобразователь состоит из силового 77 и измерительного Т2 трансформаторов, связанных между собой вит­ ками короткозамкнутой изоляционной (стеклянной) трубки, через которую протекает исследуемая жидкость [19]. Трубка с жидкостью представляет собой одновременно вторичную обмотку трансформатора 77 и первичную трансформатора Т2. Под действием переменного маг­ нитного потока, создаваемого током, в обмотке и>1, в жидкости индук­ тируется'э.д. с., вследствие которой протекает ток /х. Значение тока пропорционально удельной электропроводности у, исследуемого

Рис. 23.3. Измерение рН растворов:

а — схема; б — зависимость э. д. с. измерительного преобразователя от значения рН и тем­ пературы раствора

раствора, а значит, и неизвестной концентрации сх. Ток 1Хсоздает маг­ нитный поток в сердечнике трансформатора Т2, индуктируя в обмотке пи2 э. д. с. Ео, значение которой также пропорционально измеряемой концентрации.

Э. д. с. Е 2 усиливается усилителем и приводит в действие вал ре­ версивного двигателя РД, который перемещает движок реохорда # р, изменяя ток /к в цепи обмотки пик. При этом в сердечнике трансформа­ тора Т2 создается магнитный поток Фк, противоположный магнитному потоку Ф2, создаваемому током в измерительной обмотке пи2. В мо­ мент равенства этих потоков э. д. с. Е г уменьшается до порога чув­ ствительности усилителя и вал РД остановится, а указатель шкалы займет положение, соответствующее измеряемой концентрации.

Для автоматической коррекции влияния изменений температуры исследуемой жидкости на показания прибора служит четырехплечий мост, питаемый от обмотки дом и включенный выходной диагональю в цепь обмоток пи'1, хюк и реохорда 7?р. Мост образуют три плеча Р1, Р2 и РЗ — манганиновые, а четвертое Рт (термозависимое) помещает­ ся в исследуемую жидкость.

Обмотка пи'1 служит для уменьшения влияния колебаний ампли­ туды и частоты питающего напряжения V.

П о т е н ц и о м е т р и ч е с к и й м е т о д основан на измерении холостого хода гальванических преобразователей и широко исполь­ зуется в рН-метрах и газоанализаторах.

На рис. 23.3. а показана типичная схема [9,24] рН-метра с автома­ тической компенсацией изменения температуры исследуемого раство­ ра и ручным введением поправок, соответствующих значениям коорди­ нат ДЙл и ЛрНл изопотенциальной точки А пересечения семейства прямых (изотерм), выражающих зависимость э. д. с, гальванического

противления ТС, включенный в цепь обратной связи измерительного усилителя, помещены в исследуемый раствор.

Координаты (ДИА и Д рНд) изопотенциальной точки Л изменяются в зависимости от свойств используемых электродов и обычно опреде­ ляются экспериментально. Для компенсации влияния этих изменений на результат измерения в схеме предусмотрена ручная коррекция.

Составляющая э. д. с. Ех преобразователя, соответствующая коорди­ нате Ы )а, компенсируется падением напряжения, создаваемым током от источника ОВ1 на сопротивлении резистора Ш . Компенсация влияния изменений ДрНл на результат измерения осуществляется током 1Хделителя тока, образованного резисторами %2 и КЗ и питае­ мого от источника ОВ2.

Температурная зависимость э. д. с. Ех гальванического преобра­ зователя компенсируется падением напряжения 11% = !<,$% на термо­ метре сопротивления ТС. Путем изменения тока /2 с помощью перемен­ ного резистора $4 добиваются соответствия закона изменения 11% с температурой и крутизной характеристики преобразователя. При этом ток /Вых, измеряемый измерительным прибором ИП, будет определяться только значением рН раствора независимо от его темпера­ туры. Требования к параметрам усилителя в основном определяются высоким внутренним сопротивлением(107...109Ом)ималой мощностью

(около 10-13Вт) гальванического преобразователя. Поэтому усилитель должен обладать большим входным сопротивлением (не менее 1012 Ом), которое достигается за счет использования электрометрических уси­ лителей или усилителей типа МДМ с динамическим конденсатором в качестве модулятора. В последнее время в усилителях постоянного тока с прямой связью начали использовать вместо электрометрических

Фарадея:

МП

т ~ 96 500л ’

где т — масса выделенного вещества в процессе его электролиза, г; М — мольная масса определяемого вещества; / — сила тока при электролизе, А; I — время электролиза, с; я — число электронов, участвующих в окислении или восстановлении одного моля.

Следовательно, концентрация исследуемого вещества определяется либо по значению установившегося тока электролиза при заданном по­ стоянном потенциале, либо при постоянном заданном токе временем

выделения вещества.

Кулонометрический метод применяется для измерения концентра­ ции определенного компонента (водорода, окиси идвуокиси углерода, углеводородов, хлора, фтора и т. п.) в жидких и газовых средах, а так­ же для измерения влажности газов.

П о л я р о г р а ф и ч е с к и й м е т о д основан на снятии подп­ рограммы — вольт-амперной характеристики электролиза раствора в специальном полярографическом преобразователе, в котором с целью обеспечения поляризации только на одном электроде площадь поля­ ризующегося электрода выполняется значительно меньше площади другого электрода. При качественном анализе, сравнивая значение напряжения Vх (так называемый потенциал «полуволны», соответству­ ющий средине участка резкого возрастания тока), со значениями по­ тенциалов выделения ионов, приведенными в специальных таблицах, определяют вид иона, находящегося в растворе.

По максимальному значению тока / гаах через преобразователь определяют концентрацию ионов в растворе при количественном анали­ зе. Полярографический метод наиболее чувствительный из электро­ химических методов и позволяет анализировать многокомпонентный (5-6 компонент) состав смеси без их предварительного разделения. При этом полярограмма имеет вид ступенчатой кривой, каждая сту­ пень которой характеризует наличие ионов определенного вида.

Измерительные цепи полярографов обычно содержат устройство для автоматического изменения поляризующего напряжения, компен­ сационную цепь измерения тока, регистрирующее устройство для записи и наблюдения полярограмм.

Полярографы с ртутно-капельным преобразователем (классическая

полярография) имеют чувствительность 10—5...Ю 6 моль/л, а поляро­ графы, в которых поляризующее постоянное напряжение модулиру­ ется переменным напряжением (осциллографическая полярография),—

5 • 10-7...10-9 моль/л.

23.2. Ионизационные газоанализаторы

И о н и з а ц и о н н ы е м е т о д ы основаны на ионизации анализируемого вещества и измерении ионного тока, пропорциональ­ ного концентрации определяемого компонента. Ионизация вещества является результатом воздействия на него электрических и магнитных полей или потоков радиоактивного и рентгеновского излучений. Ис­ пользуется также термическая ионизация молекул газа и пламени водорода. Ионизационные методы широко применяются в вакууммет­ рах, масс-спектрометрах, ионизационных газоанализаторах и в иони­ зационно-пламенных анализаторах.

В ионизационных газоанализаторах нашли применение а- и Р-ра- диоактивные излучения. Гамма-излучение не используется вследствие малой ионизирующей и большой проникающей способности, что обус­ ловливает значительное увеличение размеров ионизационной камеры и необходимость создания эффективной защиты от излучения.

Простейшая схема ионизационного газоанализатора с (5-излуча­ телем показана на рис. 23.4. В камере газовая смесь ионизируется ис­ точником Р-излучения. Под действием приложенного напряжения Ы образовавшиеся ионы поступают на коллектор (внутренний электрод), в результате чего в цепи коллектора возникает ток, измеряемый изме­ рительным прибором ИП после усиления усилителем с большим вход­ ным сопротивлением.

Практически линейной характеристикой, малой инерционностью и высокой чувствительностью обладают дифференциальные иониза­ ционные газоанализаторы, состоящие из двух идентичных ионизацион­ ных камер, через одну из которых пропускается чистый газ-носитель (гелий или водород), а через другую — газ-носитель с анализируемым компонентом газа. Камеры имеют общий коллектор ионов и идентич­ ные источники Р-излучения. Разностный ток ионизационных камер создает падение напряжения на высокоомном резисторе, которое уси-

ливается электрометрическим усилителем и регистрируется самопишущим прибором [24].

Очень высокой чувствительностью обладает и о н и з а ц и о н н о ­ п л а м е н н ы й м е т о д , основанный на измерении ионного тока, возникающего вследствие ионизации молекул исследуемого вещества в водородном пламени.

Приборы, базирующиеся на этом методе, широко используются для измерения как очень малых концентраций углеводородов в ат­ мосфере, так и сравнительно больших концентраций при -анализе нёсгоревших углеводородов в выхлопных газах автомобилей.

Пламя чистого водорода почти не образует ионов и поэтому обла­ дает очень высоким сопротивлением (101а...1014 Ом). Добавление уг­ леродосодержащего газа сильно увеличивает электропроводность пла­ мени. Поток ионов при этом изменяется приблизительно пропорцио­ нально числу атомов углерода в молекулах, попадающих в пламя в единицу времени [9].

На рис. 23.5 приведена схема измерения ионного тока пламени в электрическом поле, создаваемом приложенным напряжением Е ис­ точника питания ОБ. В камеру поступают водород, воздух и анализи­ руемый газ, которые воспламеняются с помощью электрического за­ жигания. Над пламенем установлен изолированный выходной электрод (коллектор) для отвода ионного тока. Между горелкой и коллектором приложено напряжение Е (как правило, больше 100 В; значение ион­

ного тока — от 10~14 до 10-8 А). Ионный ток создает падение на­ пряжения на резисторе Я, которое усиливается высокоомным усили­ телем постоянного тока и поступает на измерительный прибор.

Ионизационно-пламенный метод позволяет обнаруживать микро­ концентрации органических соединений, поступающих в преобразова­

тель со скоростью КП12...КП 14 г/с [24].

23.3. Спектрометрические методы измерения состава и концентрации веществ

Спектрометрические методы основаны на избирательной способ­ ности веществ поглощать, излучать, отражать, рассеивать или прелом­ лять различного рода излучения. В зависимости от длины волны эти методы подразделяют на электроакустические, ультразвуковые, ра­ диоспектрометрические, электрооптические и радиоактивные.

Э л е к т р о а к у с т н ч е с к и й м е т о д основан на зависимо­ сти скорости звука от состава и концентрации веществ в исследуемой среде.

У л ь т р а з в у к о в о й м е т о д основан на поглощении или изменении скорости распространения ультразвуковых колебаний в жидкостях и газах (например, скорость распространения ультразвука в воде в четыре раза больше, чем в воздухе). Приборы, построенные на основе этих методов, состоят из акустического или ультразвукового излучателя и приемника-преобразователя этих колебаний в электри­ ческие сигналы. Между излучателем и приемником помещается иссле­ дуемое вещество. Структурные схемы этих приборов ничем не отли­ чаются, например, от схемы ультразвукового гидролокатора.

Р а д и о с п е к т р о м е т р и ч е с к и е — это методы ядерного магнитного резонанса (ЯМР), электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и микроволновая спектроскопия. Порог чувствительности — 0,0001...0,1 % объема. Минимальное количество твердого тела не пре­

вышает 10-13 г, погрешность измерения — 2...3 %.

Радиочастотные масс-спектрографы позволяют непрерывно анали­

мого вещества светового излучения в видимом, инфракрасном и ульт­ рафиолетовом диапазонах длин волн.

Наиболее широкое применение при построении газоанализаторов получили два метода: инфракрасной спектроскопии (оптико-акусти­ ческий метод) и фотоколориметрический.

Оптикоакустический метод основан на избирательном поглощении различными газами модулированной низкой частотой инфракрасной радиации и преобразовании возникающих акустических колебаний с помощью микрофона в электрические сигналы. Известно, что погло­ щать инфракрасные лучи могут все газы, которые содержат в молекуле два и более различных атомов, например окись углерода, двуокись углерода, метан.

Фотоколориметрический метод основан на определении концент­ рации по интенсивности окраски анализируемого вещества или ин­ дикатора, измеряемой с помощью фотоэлементов или фоторезисторов. Метод широко применяется для измерения жидких и газообразных веществ в окрашенных средах. Например, фотоколометрический ана­ лизатор содержания кислорода в воде основан на измерении оптиче­ ской плотности анализируемой воды, изменяющейся за счет окрашен­ ных соединений, которые образуются в результате взаимодействия растворенного в воде кислорода вводимым в пробу реагентом. Преоб­ разование измеряемой величины (кислородосодержания) в изменение электрического сопротивления фоторезистора в фотоколориметрическом анализаторе осуществляется с помощью оптического блока.