книги / Методы оптимизации эксперимента в химической технологии

При длине стороны симплекса, равной 1,

1

X)

(/+1)

Высота такого симплекса hk (расстояние от вершины до противо­ положной грани)равна

где к —размерность симплекса. Число опытов в симплексной матрице для к независимых факторов равно N = к+ 1.

Симплексные планы относятся к так называемым насыщенным планам, число опытов в которых равно числу коэффициентов в уравнении регрессии. В этой матрице соблюдаются условия

достатком является отсутствие D-оптимальности. Дисперсия коэффи­ циентов в ортогональных планах определяется по формуле

Таким образом, коэффициенты уравнения регрессии, полученного по симплексному плану, определяются с меньшей точностью. Построить насыщенные планы с элементами ±1 удается только для числа факто­ ров, равного 4а —1, где а —целое положительное число. Например, для 3, 7, 11, 15 и т. д. факторов.

Для практического использования симплексной матрицы (V.140) заранее подсчитаны по формуле (V.141) числовые значения ее элементов:

План эксперимента в безразмерном масштабе для к факторов состоит из к столбцов и к 4-1 строки матрицы (V.149).

После реализации исходного симплекса анализируются результаты для выявления наихудшей точки. Затем проводится отражение наихуд­ шей точки относительно центра противоположной грани симплекса, и таким образом находятся услоьия для проведения нового опыта взамен исключенного. Условия проведения опыта в отраженной точке могут быть найдены следующим образом:

Исходный к-мерный симплекс можно достроить до (к+ 1)-мерного, вводя только одну новую точку. Такая необходимость возникает, если на первом этапе исследования рассматривалась зависимость изучаемого процесса только от к факторов, в то время как он зависит от (&+1)-го фактора. Величина (А:+1)-го фактора по тем или иным причинам не изменялась в эксперименте. Тогда все точки /с-мерного симплекса в действительности представляют собой точки (А:+ ^-мерно­ го пространства, которые находятся в гиперплоскости xk+] = d, где

фиксированное значение (&+1)-го фактора в безразмерном виде. Из геометрических соотношений следует, что для построения симплекса размерностью (&+1) из /r-мерного симплекса необходимо найти центр тяжести точек к-мерного симплекса в (к+ 1)-мерном пространстве и провести через эту точку перпендикуляр к гиперплоскости, в которой лежат точки /r-мерного симплекса. Если на этом перпендикуляре отложить отрезок длиной hk+y (высота к+ 1-мерного симплекса), то полученная точка вместе с исходными образует (к+ 1)-мерный симплекс. Координаты новой точки

где х] - j -я координата центра исходного симплекса.

При обычном факторном методе добавление еще одного параметра приводит к необходимости увеличить число опытов в два раза. Отметим еще следующие преимущества симплексного метода. При использовании симплекс-планирования параметр оптимизации у может измеряться приближенно: достаточно иметь возможность проранжировать эти величины. При этом можно одновременно учитывать не­ сколько параметров оптимизации: выход продукта, стоимость, чистоту и т. д. Параметр оптимизации может не измеряться количественно. Метод не предъявляет жестких требований к аппроксимации поверхно­ сти отклика плоскостью. Симплекс-план может быть использован как алгоритм при оптимизации процесса с применением управляющей машины.

Пример 9. Сравнить эффективность симплексного метода оптимизации и метода крутого восхождения на основании результатов восьми опытов (см. табл. 38).

Р е ш е н и е . Использованный в примере 1 (см. с. 175) план —Vie от ПФЭ V является /)-оптимальным симплексом в семимерном пространстве. Этот план был ис­ пользован в качестве исходного симплекса (опыты 1—8 в таблице).

Номер

Анализ результатов (таблица) показывает, что наихудшие результаты получены в опытах 1 и 3. Заменим точку 3 ее зеркальным отражением — точкой 9. Координаты новой точки вычислим по формулам (V.150) и (V.151). Определим координаты точки с — центра грани, образованной точками 7, 2, 4, 5, 6, 7, 8:

2 (с) =-- 3-0,035 + 4-0,1 = 0,0721,

Таким образом, симплекс зациклился. Определим выход в центре симплекса 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12. Координаты центра симплекса точки S;

—0,570. Таким образом, наилучшее значение критерия оптимизации получено в центре симплекса за 14 опытов. Метод крутого восхождения потребовал для решения этой же задачи 15 опытов.

Пример 10. Изучалась реакция, протекающая по схеме A + B + C —D в водно-спир­

Z6 —молярное соотношение веществ В и А.

Основной уровень и интервалы варьирования факторов приведены ниже

Определить условия получения максимального количества продукта (утах).

Р е ш е н и е . Воспользуемся симплексным методом планирования. Для к —5 выделим из матрицы (см. V.149) подматрицу, содержащую пять столбцов и шесть строк. Ис­ пользуя формулу кодирования (V.3), получим:

Тогда матрица исходного симплекса в натуральном масштабе имеет вид (таблица).

Высоту шестимерного симплекса получим по формуле (V.142) Л—0,764. Определим значения факторов для опыта 8. Значения первых пяти факторов представляют координаты центра тяжести пятимерного симплекса 1, 3, 4, 5, 6, 7:

зобновить процесс отражения уже с учетом шести факторов.

12. Ортогональные насыщенные планы Плакетта —Бермана. Ортого­ нальные насыщенные двухуровневые /)-оптимальные планы можно построить, используя дробные реплики от ПФЭ для числа факторов

/с= 3 (п= 4), к=1 (N=8), к= 15 (N=16), /г“ 31 (N=32) и т. д. Однако класс ортогональных насыщенных планов может быть значительно расширен. Плакетт и Берман разработали строгую математическую теорию построения и анализа ортогональных планов. В частности, было доказано, что в насыщенном плане вычисленные по методу наименьших квадратов оценки эффектов имеют максимальную для данного числа опытов N точность, одинаковую для всех эффектов, если матрица планирования имеет ортогональные столбцы. Чтобы

же число раз; 2) каждые два фактора с любой комбинацией их уровней встречались одно и то же число раз; 3) число опытов делилось на квадрат числа уровней, т. е.

где п—целое число.

При такой формулировке условий ортогональности проблема по­ строения ортогональной матрицы (плана эксперимента) превращается в чисто комбинаторную проблему.

Если N * л/2, то число факторов, эффекты которых можно вычислить при данном N, равно

или целой его части.

Если число уровней для всех факторов равно двум, то задача по­ строения оптимального плана сводится к построению ортогональной матрицы, состоящей из + 1 и - 1, размера N X N , где N —число, кратное четырем, т. е. ЛГв 4л. Максимальное число факторов, которое можно ввести в планирование, при этом равно k a N - 1.

Для построения насыщенных планов для А:- 11, 19, 23 и 35 восполь­ зуемся строками из табл. 54.

При построении плана для А-= 11 (см. пример 11) в качестве элементов первого столбца берется строка из табл. 54. Второй столбец получим из первого, заменив в нем первый элемент на последний и сдвинув соответственно вниз все остальные элементы. Третий столбец получим, заменив в первом столбце первые два элемента на последние и сдвинув вниз остальные элементы и т. д. Элементами последней строки слу­ жат-1. Аналогичным образом строятся планы для А:—19, 23 и 35. Для к —27 при построении матрицы планирования используются три блока А, В и С, приведенные в табл. 55. Эти блоки выписываются в порядке круговой перестановки:

А В С

С А В

ВС А

ик ним опять добавляется строка, все элементы которой - 1.

Т а б л и ц а 55. Блоки для построения насыщенного ортогонального плана для /с—27

Плакетт и Берман показали, как могут быть построены насыщенные

•планы до #=“ 100 при N, кратном 4 (за исключением N —92). Применение планов Плакетта —Бермана позволяет получать раздельные оценки линейных эффектов всех факторов с максимально возможной при данном числе опытов точностью, одинаковой для всех эффектов. Любой коэффи­ циент линейного уравнения регрессии определяется по формуле

N

2 хл

---- . / = 1.2,..., k.

Погрешность в определении bj при этом равна

sbj — #воспр/V ^»

где 5ВОспр—ошибка измерения.

Поскольку матрица планирования ортогональна, такая оценка линей­ ных эффектов совпадает с оценкой, полученной по методу наименьших квадратов. Кроме того, вследствие ортогональности матрицы получен­ ные оценки линейных эффектов не смешаны между собой.

Отношение bj к ^воспр/ VN имеет распределение Стьюдента для нульгипотезы, т. е. истинного значения Вj —0. Это отношение можно исполь­ зовать для проверки значимости эффектов. Для проверки значимости различия между эффектами можно использовать отношение

bg — bj

(V. 155)

W n p l W t f ’

также имеющее распределение Стьюдента.

Пример И. Исследовалась возможность получения азотно-фосфорно-калийного удоб­ рения путем частичной замены поташа аммиаком при нейтрализации азотнокислотной вытяжки. Процесс нейтрализации можно охарактеризовать суммарной реакцией:

6Са (Ш3)2 + ЗН3РО4 + 6NH3 + ЗК2СО3 = ЗСаНР04 + 6NH4NO3 +

+ 6 KNO3 + ЗСаСОз

При исследовании последовательной нейтрализации вытяжки аммиаком и поташем особый интерес представляло выяснение степени ретроградации усвояемых форм оксида фосфора (V). Поэтому показателем процесса (у) служила степень усвояемости обра­ зующихся фосфорных соединений (процентное отношение количества водорастворимых и лимоннорастворимых форм фосфора к общему количеству фосфора в продуктах реакции). В качестве независимых факторов были выбраны следующие; zi —температура аммонизации (25 + 70°С); zi —продолжительность аммонизации (15 + 30 мин); za —норма аммиака (100+ 150% от стехиометрической нормы); Z A , Z B , ze, Z7 —содержание примесей в исходной вытяжке, соответственно 0 + 3,16% Mg(N(>3)2 ; 0 + 0,89% Fe(N03)2; 0 + 0,56% А1(ЫОз)3; 0 + 0,88% H2SiFe; ze —температура при взаимодействии компонентов аммонизи­ рованной вытяжки с раствором карбоната калия (25 + 70°С); ZQ —продолжительность взаимодействия с карбонатом калия (30 + 60 мин); zio —норма карбоната калия (100 —120% от стехиометрической нормы).

Постоянными оставались содержание в вытяжке РгС>5(6,9%) и СаО (11%).

Р е ш е н и е . В качестве плана эксперимента использовали первые 10 столбцов плана Плакетта —Бермана (табл. 56).