
книги / Алюминий и его соединения структурные характеристики, теплофизические, и физико-механические свойства в зависимости от термического состояния, особенности испарения и сварки трени
..pdf
Рис. 42. Шлифовально-полировальный станок НЭРИС
Наждачную бумагу необходимо положить на плоскую поверхность (например, на стекло), соблюдать последовательность и плавность перехода от грубозернистых к мелкозернистым шкуркам. Окончательный результат – идеально плоская поверхность. После шлифования остатки абразива смыть водой с поверхности образца.
2.Полировка поверхности тестового образца (удаления мелких рисок) с использованием полировальных шкурок и алмазной пасты на полировальном станке НЭРИС. Следует нанести на ткань алмазную пасту и полировать поверхность образца до тех пор, пока она не приобретет зеркальный блеск.
3.Визуальный контроль качества поверхности тестовых образцов. Контроль произвести с помощью оптического микроскопа (биологического микроскопа).
Примечание: перед тем как производить контроль качества, поверхность полированного образца промыть водой, а затем этиловым спиртом, просушить бязью.
4.Промывка микрошлифов мыльным раствором.
5.Промывка микрошлифов в бензине Нефрас.
6.Протирка микрошлифов спиртом, ацетоном.
7.Визуальный контроль [95].
101
6.2.Методики травления алюминия
иалюминиевого сплава
Методики травления алюминия и его сплавов приведены в табл. 9.
|
|
Таблица 9 |
||
|
Методики травления алюминия и его сплавов |
|
||
|
|
|
|
|
Алюминиевый |
Раствор |
Методика травления |
Ссыл- |
|
сплав |
ка |
|||
|
|
|||
|
|
ТРАВЛЕНИЕ |
|
|
АА2024 |
100 мл HCl, 100 мл |
Приготовить 1-й состав. Для одного образца брали |
[96] |
|
|
HNO3, 25 мл HF, |
30 % от указанного количества всех компонентов. |
|
|
|
100 мл H2O, 75 мл |
• В одну ванночку отмерить все ингредиенты состава, |
|
|
|
HCl, 25 мл HNO3, |
размешать. |
|
|
|
5 мл HF |
• Закрепить образец исследуемой поверхностью вниз, |
|
|
|
|
зажатый щипцами при работающей вентиляции. |
|
|
|
|
• Опустить в ванночку на 1 с. |
|
|
|
|
• Промыть незамедлительно водой. |
|
|
|
|
• Промыть спиртом. |
|
|
|
|
• Высушить сухим воздухом. |
|
|
|
|
• Протереть бумагой. |
|
|
|
|
• Промыть спиртом. |
|
|
|
|
• Высушить сухим воздухом. |
|
|
|
|
• Сфотографировать травленую поверхность |
|
|
АА2024-Т3 |
Реактив Келлера: |
|
[97] |
|
|
150 мл H2O, 2 мл |
|
|
|
|
HNO3, 6 мл HCl, |
|
|
|
|
6 мл HF |
|
|
|
|
Раствор Dix- |
|
[97] |
|
|
Келлера: 4 мл HF, |
|
|
|
|
6 мл HCl, 10 мл |
|
|
|
|
HN03, 190 мл H2O |
|
|
|
А7075-Т6 |
Водный раствор |
|
[98] |
|
|
Келлера: 2,5 % HN3, |
|
|
|
|
1,5% HCl, 0,5% HF |
|
|
|
AA2024-Т3 и |
Реактив Келлера: |
|
[99] |
|
AA7075-Т6 |
2 мл HF, 5 мл HNO3, |
|
|
|
|
3 млHCl, 190 млдис- |
|
|
|
|
тиллированнойводы |
|
|
|
АА5251-H34, |
Свежий реактив |
1 этап. Электролитическое травление в свежем реак- |
[85] |
|
АА5083-H116, |
Баркера: 5 мл HBF4; |
тиве Баркера (5 мл HBF4 в 200 мл H2O) с катодом из |
|
|
АА5754-O, |
200 мл H2O |
нержавеющей стали в течение 2 мин при 20 В. От- |
|
|
АА2024-T351 |
|
дельные зерна изучают в поляризованном свете на |
|
|
|
|
микроскопе Leica DMRX. Двухступенчатый щелоч- |
|
|
|
|
ной травитель на основе реактива Weck используется |
|
|
|
|
для выявления зеренной структуры рекристаллизо- |
|
|
|
|
ванного WN. После полировки образец сначала по- |
|
|
|
|
гружают в раствор 2 г NaOH в 100 мл дистиллиро- |
|
|
|
|
ванной воды менее чем на 1 мин. Затем промывают в |
|
|
|
|
дистиллированной воде и сушат |
|
102
Продолжение табл. 9
Алюминиевый |
Раствор |
Методика травления |
Ссыл- |
|
сплав |
ка |
|||
|
|
|||
|
Раствор: 4 г KMnO4, |
2 этап. Образецпогружаютврастворпримернона10–15 с. |
[85] |
|
|
1 г NaOH, 100 мл |
Этот травитель выявляет зерна алюминиевой матрицы, |
|
|
|
дистиллированной |
оставляя интерметаллические фазы и выделения непри- |
|
|
|
воды, 10% раствор |
косновенными, но окрашенными (KMnO4). Для макро- |
|
|
|
H3PO4 |
скопического исследования полированные образцы |
|
|
|
|
5ХХХ показывают лучшие результаты при травлении с |
|
|
|
|
использованием раствора в течение 90 с при 65 °C или с |
|
|
|
|
использованиемреактиваWeck |
|
|
AA 2024-T4 |
Реагент Келлера: |
|
[91] |
|
|
0,5 мл HCl, 1.,5 мл |
|
|
|
|
HF, 2,5 мл HNO3, |
|
|
|
|
95 мл H2O |
|
|
|
AA 2024-T3 |
Реагент Келлера: |
После травления промыть теплой дистиллированной |
[100] |
|
|
4 мл плавиковой |
водой |
|
|
|
кислоты, 6 мл соля- |
|
|
|
|
ной кислоты, 10 мл |
|
|
|
|
азотной кислоты, |
|
|
|
|
190 мл воды |
|
|
|
AA2024-T3 |
Раствор Келлера: |
В течение 45 с. Микроструктура основного материала |
[101] |
|
|
2 мл HF (48%), 3 мл |
наблюдается в трех направлениях: направление про- |
|
|
|
HCl (конц.), 5 мл |
катки, поперечное направление и направление корот- |
|
|
|
HNO3 (конц.), |
кой длины / толщины |
|
|
|
190 мл H2O |
|
|
|
AA2198-T3 |
На первом этапе |
В течение 45 с травителем Граффа – Сарджента, |
[101] |
|
|
травитель Граффа – |
затем 15 с раствором Келлера. Обе микроструктуры |
|
|
|
Сарджента: 15,5 мл |
основного материала наблюдались в трех направле- |
|
|
|
HNO3 (конц.), 0,5 мл |
ниях: направление прокатки, поперечное направление |
|
|
|
HF (48%), 3 г CrO3, |
и направление короткой длины / толщины |
|
|
|
84 мл H2O). |
|
|
|
|
На втором этапе |
|
|
|
|
раствор Келлера: |
|
|
|
|
2 мл HF (48%), 3 мл |
|
|
|
|
HCl (конц.), 5 мл |
|
|
|
|
HNO3 (конц.), |
|
|
|
|
190 мл H2O |
|
|
|
AA 2024-T3, |
Модифицированный |
|
[102] |
|
AA 2024-T8 |
реагент Келлера: |
|
|
|
|
150 мл воды, 3 мл |
|
|
|
|
азотной кислоты, |
|
|
|
|
6 мл фтористоводо- |
|
|
|
|
родной кислоты |
|
|
|
Термоуп- |
РеактивКеллера,об.%: |
|
[103] |
|
рочняемый |
1 HF, 1,5 НСl, 2,5 |
|
|
|
АА2024, |
HNO3, 95 H2O |
|
|
|
сочетающий |
|
|
|
|
криопрокат- |
|
|
|
|
ку и упроч- |
|
|
|
|
няющую |
|
|
|
|
термообра- |
|
|
|
|
ботку |
|
|
|
|
|
|
|
103 |
Продолжение табл. 9
Алюминиевый |
Раствор |
Методика травления |
Ссыл- |
|
сплав |
ка |
|||
|
|
|||
Al-Mg иAl-Cu |
Смесь 5%-х водных |
Образец погружали в реактив и выдерживали в тече- |
[104] |
|
|
растворов кислот |
ние 30 с, затем промывали в струе воды и сушили |
|
|
|
HCl, HNO3 и HF в |
промоканием фильтровальной бумагой. |
|
|
|
объемном соотно- |
Состав травителя для объема 50 мл: |
|
|
|
шении 1:1:2 |
1 часть: H2O – 10,7мл; HCl – 1,8 мл. |
|
|
|
|
2 часть: H2O – 11,5 мл; HNO3 – 1 мл. |
|
|
|
|
3 часть: H2O – 22,2 мл; HF – 2,8 мл |
|
|
АА2024-T351, |
Реагент Barker's: |
Анодирование при 20 В, 2 мин, в поляризованном |
[85] |
|
АА5251-H34, |
5 мл HBF4, 200 мл |
свете, показывая зернистую структуру с помощью |
|
|
АА5754-O, |
H2O |
анодной пленки на поверхности |
|
|
АА5083-H116 |
Травитель Week А: |
Обмакивание 20–50 с. Наблюдение за зеренной |
|
|
|
2 г NaOH, 100 мл |
структурой и выделившимися фазами с использова- |
|
|
|
H2O |
нием сканирующей электронной микроскопии. Про- |
|
|
|
|
травливание зерна, без питтинга |
|
|
|
Травитель Week В: |
Обмакивание 10–15 с. Макро- и микротравление |
|
|
|
100 мл H2, 0,4 г |
сплавов классов 2XXХХ и 5XXXХ. Выделившиеся |
|
|
|
KMnO4, 1 г NaOH |
частицы GB тускнеют |
|
|
|
10 мл H3PO4, 0,90 мл |
Обмакивание при 65 °C 2 мин. Макротравление для |
|
|
|
H2O |
5ХХХХ после сварки трением с перемешиванием. атаку- |
|
|
|
|
етосадкиидисперсоиды, вызываяточечнуюкоррозию |
|
|
|
* Травитель Week – это двухэтапный процесс травления (A + B), но A мож- |
|
||
|
но использовать отдельно! |
|
||
Алюминие- |
0,5%-й раствор |
Легко выявляют такие фазы, как FeAl3, Fe3SiAl или |
[105] |
|
вые сплавы |
плавиковой кислоты |
Fe2Si2Al9. Если интерес представляет структура зерен |
|
|
серии 1ХХХ |
|
алюминия, то применяют анодирование с помощью |
|
|
|
|
реагента Баркера |
|
|
Алюминие- |
10%-й раствор фос- |
Характерные фазы – Al2CuMg и Al7Cu2Fe. При со- |
|
|
вые сплавы |
форной кислоты |
держании меди 3,5–5 % их можно видеть в световой |
|
|
серии 2ХХХ |
|
микроскоп при травлении реагентом Келлера |
|
|
Алюминие- |
10%-й раствор фос- |
Выявление фаз (Mn,Fe)Al6 или (Mn,Fe)3SiAl12. Для выяв- |
|
|
вые сплавы |
форной кислоты |
ления зеренной структуры, полученной холодной обра- |
|
|
серии 3ХХХ |
H3PO4 |
боткойилиотжигом, применяютанодирование |
|
|
Алюминие- |
0,5%-й раствор |
Вытравливаются частицы железосодержащих фаз |
|
|
вые сплавы |
плавиковой кислоты |
|
|
|
серии 4ХХХ |
|
|
|
|
Алюминие- |
Травление микро- |
Травление выявляет нерастворимые железосодержа- |
|
|
вые сплавы |
структуры произво- |
щие фазы типа Fe3SiAl12 и Fe2Si2Al9, а также грубые |
|
|
серии 6ХХХ |
дят 0,5%-м раство- |
выделения Mg2Si. Начальную стадию выделения |
|
|
|
ром плавиковой |
можно видеть только в электронный микроскоп |
|
|
|
кислоты |
|
|
|
Алюминие- |
Реагент Келлера для |
Зеренную структуру вытравливают 10%-м раствором |
|
|
вые сплавы |
выявления состав- |
фосфорной кислоты |
|
|
серии 7ХХХ |
ляющих и фаз в |
|
|
|
|
микроструктуре |
|
|
|
AA2099 |
Модифицированный |
AА2026 практически невозможно протравить с по- |
[106] |
|
|
реактив Келлера: |
мощью травителей, обычно используемых для спла- |
|
|
|
2 мл HF, 3 мл HCl, |
вов Al-Cu |
|
|
|
20 мл HNO3, 175 мл |
|
|
|
|
H2O |
|
|
104
|
|
|
|
Продолжение табл. 9 |
||
|
|
|
|
|
|
|
Алюминиевый |
Раствор |
|
Методика травления |
|
Ссыл- |
|
сплав |
|
|
ка |
|||
|
|
|
|
|
||
Неупрочняе- |
Реактив |
Выявление структуры производили методом окуна- |
[107] |
|||
мыйалюми- |
HNO3:HCl:HF:H2O |
ния с выдержкой от 10 до 20 с. |
|
|
||
ниево-магни- |
=1:1:2:4 |
|
|
|
|
|
евыйсплав |
|
|
|
|
|
|
AA1561 |
|
|
|
|
|
|
АА2024 |
Реактив Келлера: |
|
|
|
|
[90] |
|
1 млHF, 1,5 млHCl, |
|
|
|
|
|
|
2,5 млHNO3,95 млH2O |
|
|
|
|
|
|
|
ПОЛИРОВАНИЕ |
|
|
|
|
АА2024 |
Суспензияоксида |
Для окончательной полировки алюминиевого сплава |
[90] |
|||
(Д16) |
алюминия0,3 мми |
|
|
|
|
|
|
суспензияколлоидно- |
|
|
|
|
|
|
годиоксидакремния |
|
|
|
|
|
АА2519-Т87 |
Раствор: |
Поперечные срезы алюминиевого сплава были подго- |
[108] |
|||
|
30 % HNO3 в мета- |
товлены металлографически и либо протравлены |
|
|||
|
ноле при –30 °C |
реактивом Келлера либо химически отполированы |
|
|||
|
и 23 В |
раствором уксусной кислоты / соляной кислоты при |
|
|||
|
|
0 °C. Кроме того, цилиндры диаметром 3 мм из ло- |
|
|||
|
|
кальных областей интереса были обработаны элек- |
|
|||
|
|
троразрядом, нарезаны ломтиками и затем электро- |
|
|||
|
|
полированы раствором при 67 мкА |
|
|
||
АА2024-T351 |
Раствор HNO3 и |
Электрополировка сварного шва из АА2024-T351 |
[109] |
|||
|
метанола (1:3 по |
(Al–Cu–Mg) проводили для изготовления фольги для |
|
|||
|
объему) |
просвечивающего электронного микроскопа JEOL |
|
|||
|
|
2000FX, работающего при 200 кВ |
|
|
||
AA2024 T351 |
Раствор: |
Двухструйная электрополировка в растворе 25 об.% |
[110] |
|||
|
25 об.% HNO3, |
HNO3 и 75 об.% метанола при температуре –30 °С и |
|
|||
|
75 об.% метанола |
напряжении 12 В |
|
|
|
|
AA5052 и |
Раствор 25 % HNO3 |
Двухструйная электрополировка TenuPol-5 с исполь- |
[111] |
|||
тонкие |
в метаноле |
зованием раствора |
|
|
|
|
фольги |
|
|
|
|
|
|
AА2024-T3 |
Смесь 20 % HNO3 + |
Электрополировка в электролите при –35 ° C |
[102] |
|||
иAА2024-T8 |
80 % CH3OH |
|
|
|
|
|
Термоуп- |
Спиртовый (CH3OH) |
Для ПЭМ исследований изготавливали методом |
[103] |
|||
рочняемый |
20%-й раствор азот- |
струйной полировки на приборе Tenupol-3 в растворе |
|
|||
АА2024, |
ной кислоты (HNO3) |
при температуре –28 ºC и напряжении 20 В. В связи с |
|
|||
сочетающий |
|
тем, что электронно-микроскопические исследования |
|
|||
криопрокат- |
|
«на |
просвет» имеют высокую локальность, то для |
|
||
ку и упроч- |
|
получения статистически |
достоверных |
результатов |
|
|
няющую |
|
изучалось не менее 5 фольг на каждое состояние |
|
|||
термообра- |
|
сплава |
|
|
|
|
ботку |
|
|
|
|
|
|
Алюминие- |
Раствор 25 % HNO3, |
Для изучения тонкой структуры образцов использо- |
[112] |
|||
вый сплав |
75 % CH3OH |
вали |
просвечивающий |
электронный |
микроскоп |
|
системы Al- |
|
(ПЭМ) FEI TECNAI-G2 с ускоряющим напряжением |
|
|||
Cu-Mg-Ag |
|
200 кВ. Фольги для ПЭМ изготавливали с помощью |
|
|||
|
|
электрополирующего устройства Struers TenuPol-5. |
|
|||
|
|
Электрополировку проводили в растворе при темпе- |
|
|||
|
|
ратуре –30 °С и напряжении 20 В |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
105 |
|
|
|
Окончание табл. 9 |
|||
|
|
|
|
|
|
|
Алюминиевый |
Раствор |
Методика травления |
Ссыл- |
|||
сплав |
ка |
|||||
|
|
|
|
|||
АА2024-T351 |
Раствор 1 для ано- |
Зернистые структуры АА 2024-T351 наблюдали с |
[113] |
|||
|
дирования: |
помощью оптической микроскопии в поляризован- |
|
|||
|
10 мл HBF4 в 200 мл |
ном свете. Образцы анодировали при 26 В в течение |
|
|||
|
H2O, азотная кисло- |
120 с в растворе 1. Изучали распределение выделений |
|
|||
|
та (1/3) + метанол |
и дислокационные |
структуры |
охарактеризованы |
|
|
|
(2/3) |
методом просвечивающей электронной микроскопии. |
|
|||
|
|
Струйная электрополировка в азотной кислоте и |
|
|||
|
|
метаноле при 25 °C |
|
|
|
|
|
Раствор 2 для ано- |
Тонкие диски для ПЭМ-наблюдений были удалены из |
|
|||
|
дирования: |
различных мест в зонах сварки и в основном металле |
|
|||
|
10 мл HBF4 в 200 мл |
в плоскости, перпендикулярной направлению сварки. |
|
|||
|
H2O |
Микроструктурные |
исследования |
выполнены на |
|
|
|
|
приборе JEOL 3010 при 300 кВ. Образцы анодирова- |
|
|||
|
|
ли при 26 В в течение 120 с |
|
|
||
АМг5 сплав |
Алмазная паста |
Итоговая полировка алмазной пасты ASM 1/0 с раз- |
[104] |
|||
|
ASM 1/0 с размером |
мером абразива 0–1 мкм. Образцы после полировки |
|
|||
|
абразива 0–1 мкм. |
травились в растворе |
|
|
|
|
|
5%-й раствор азот- |
|
|
|
|
|
|
ной кислоты в эти- |
|
|
|
|
|
|
ловом спирте |
|
|
|
|
6.3. Комплекс оборудования для нанесения покрытия
Механическая, химическая и ультразвуковая обработка микрошлифов и сверл, осаждение покрытий, исследование их структуры и свойств проводились с использованием комплекса оборудования (рис. 43).
6.4. Подготовка поверхности перед осаждением покрытий
6.4.1. Механическая очистка гранулятом
Очистка производится на пескоструйной и дробеструйной установках (рис. 44).
Функции гранулята:
– обработка твердосплавных инструментов и инструментов из быстрорежущей стали,
106

–полировка покрытых инструментов и удаление заусенцев,
–разглаживаниеиполировкатвердосплавныхинструментов,
–скругление кромок твердосплавных инструментов до 15– 20 мкм,
–получение высококачественной поверхности.
Рис. 43. Комплекс оборудования для подготовки поверхности образцов и сверл, осаждения, испытания и исследования покрытий
107

аб
Рис. 44. Пескоструйная (а) и дробеструйная (б) установки
6.4.2.Макрохимическая очистка микрошлифов
итестовых образцов химическими растворителями
Этапы макрохимической очистки:
1.Отобрать инструмент без брака и подготовленные тестовые образцы.
2.Обезжирить обрабатываемую поверхность органическими растворителями (бензин «Нефрас», ацетон ЧДА) с целью снятия консервационной смазки и загрязнений.
3.Обезвожить упрочняемые поверхности бязью, смо-
ченной спиртом (норма расхода спирта 0,06 л/м2).
Используемые материалы:
–органические растворители: ацетон, этиловый спит, бензин марки «Нефрас»;
–протирочная ткань – бязь;
–пинцет медицинский ГОСТ 21241–71;
–перчатки х/б ГОСТ 1108–84;
–оптический микроскоп (биологический микроскоп);
–часы;
–халат х/б ГОСТ 11622–73;
–рабочий журнал [95].
108
6.4.3.Ультразвуковая очистка микрошлифов
итестовых образцов
Ультразвуковая очистка производится в соответствии с ОСТ 92-1118–79 в водном щелочном растворе с добавкой по- верхностно-активных веществ и органических растворителей, в парах изопропилового спирта [95].
Ультразвуковая очистка является эффективным способом удаления с поверхности изделий тонких загрязнений: от мелких субмикронных частиц до тонких органических пленок, при этом обеспечивается удаление из труднодоступных участков изделия сложнойконфигурации, атакжеизотверстийнебольшого диаметра.
Ультразвуковой мeтoд очистки основан на преобразовании высокочастотного электрического тока в высокочастотные колебания жидкости. Благодаря ультразвуковым колебаниям на границе раздела твердое тело – жидкость образуются кавитационные пузырьки. В зоне разряжения образуются пустота, куда под действием местного давления с большой силой и скоростью поступает жидкость из пор и капилляров вместе находящимся здесь твердыми частицами загрязнений. Нaибoлeе эффективными при ультразвуковой очистке изделий являются органические растворители, такие как ацетон, этиловый спит, бензин марки «Нефрас» и др.
Этапы ультразвуковой очистки (УЗО) инструмента:
1.Положить отобранный инструмент с тестовыми образцами
вотдельную емкость с органическим растворителем (ацетоном или бензином марки «Нефрас»), помещенную в ультразвуковую ванну, заполненную водой до определенного уровня (рис. 45).
2.Установить ток на источнике питания установки 5 А.
3.Выдержать процессы очистки: температура пpoцeсcа очистки – 323–333 К; продолжительность пpoцeсcа УЗО 10 мин.
4.Достать инструмент и тестовые образцы пинцетом, промыть в чистом бензине или ацетоне, в зависимости от того, какой растворитель применялся в УЗО.
109

а
б
Рис. 45. Система ультразвуковых ванн (а) и ультразвуковая установка УЗУ-0,25 с источником питания (б)
Примечание: операция промывки проводится с целью удаления с поверхности очищенного изделия остатков загрязненного органического растворителя. При этом промывка производится с использованием чистого растворителя того же состава. Промывка представляет собой пpoцeсc диффузии и разбавления [94].
5. Просушить инструмент и тестовые образцы теплым воздухом (5 мин) или протереть изделия чистой сухой бязью до полного удаления остатков жидкости (необходимо следить, чтобы на упрочняемой поверхности не оставалось ворсинок от бязи).
Примечание: эта операция является финишем пpoцeсcа химической подготовки изделия. Ее целью является полное удаление жидкости с поверхности изделий после операции промывки, так как в вакуумную камеру должны загружаться совершенно сухие изделия.
110